Во внутреннюю пробирку прибора Баумана-Фрома или прибора, состоящего из двух пробирок, наливают 20 см3 испытуемой жидкости и закрывают ее пробкой с термометром и мешалкой. Термометр устанавливают так, чтобы его ртутный резервуар находился на расстоянии 10—15 мм от дна и на равном расстоянии от стенок пробирки. Мешалка не должна касаться стенок пробирки.
В наружную пробирку наливают ацетон в таком количестве, чтобы его уровень был на 10 мм выше уровня испытуемой жидкости во внутренней пробирке.
Прибор помещают в сосуд Дьюара, заполненный охлаждающей смесью температурой на (12±5)°С ниже ожидаемой температуры начала кристаллизации испытуемой жидкости.
Температуру охлаждающей смеси поддерживают на заданном уровне в течение всего испытания.
Испытуемую жидкость во время охлаждения осторожно перемешивают со скоростью 20—30 движений в минуту (одно движение — опускание ко дну пробирки и поднятие мешалки без извлечения ее из жидкости).
При приближении температуры испытуемой жидкости к ожидаемой температуре начала кристаллизации (за 5—10°С) прибор из охлаждающей смеси периодически (через каждые 3—5 мин) вынимают и наблюдают в проходящем свете состояние испытуемой жидкости.
Продолжительность наблюдения за помутнением испытуемой жидкости от начала извлечения прибора из охлаждающей смеси до погружения его обратно в смесь должна быть не более 12 с.
Температура, при которой появляется помутнение в виде легкого облачка, образующегося около мешалки, фиксируется как температура начала кристаллизации.
Проводят параллельно два определения на образцах испытуемой жидкости, взятых из одной объединенной пробы.
Обработка результатов
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 2°С. Абсолютная суммарная погрешность результата испытания ±1,2°С при доверительной вероятности Р=0,95.
Определение фракционных данных
Метод заключается в определении температуры начала перегонки и измерении массовой доли жидкости, перегоняемой до достижения температуры 150°С.
Аппаратура
Прибор для перегонки по ГОСТ 18995.7, разд. 2.
Весы 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г.
Секундомер по ГОСТ 5072.
Стакан В 1—50 ТС по ГОСТ 25336.
Допускается применение другой аппаратуры, не уступающей указанной по метрологическим характеристикам.
Проведение испытания
В предварительно взвешенную чистую и сухую колбу для перегонки вносят навеску испытуемой жидкости массой около 50 г и вторично взвешивают. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают до второго десятичного знака. Собирают прибор и нагревают колбу с испытуемой жидкостью так, чтобы от начала нагревания до начала перегонки прошло не менее 10—15 мин.
Температуру начала перегонки фиксируют в момент отрыва первой капли конденсата от конца трубки холодильника и записывают в градусах Цельсия, округляя до целых единиц.
Перегонку ведут с такой скоростью, чтобы образование одной капли конденсата происходило в течение не менее 5 с.
Конденсат собирают в предварительно взвешенный чистый стакан. Результат взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака.
Перегонка продолжается до достижения температуры 150°С, после чего нагревание колбы прекращают и в течение 5 мин дают стечь остатку конденсата.
Стакан с конденсатом взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака.
Обработка результатов
За температуру начала перегонки принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных испытаний, расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не должно превышать ГС.
Абсолютная суммарная погрешность результата испытания ±0,9°С при доверительной вероятности Р=0,95.
Массовую долю жидкости (X) в процентах, перегнанной до достижения температуры 150°С, вычисляют по формуле
Х= . юо,
тж
где mi — масса стакана, г;
т2— масса стакана с конденасатом, г;
— масса навески испытуемой жидкости, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, абсолютное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не должно превышать 0,5%.
Абсолютная суммарная погрешность результата испытания ±0,5 % при доверительной вероятности Р=0,95.
Определение коррозионного воздействия
Метод заключается в том, что в испытуемую жидкость помещают образцы металлов в установленном наборе и определенных размеров и выдерживают их в ней непрерывно указанное время при заданной температуре. Затем по изменению массы образцов определяют коррозионное воздействие испытуемой жидкости.
Аппаратура, реактивы и материалы
Установка для определения коррозионного воздействия на металлы (черт. 1).
Держатель образцов металлов (черт. 2).
Образцы металлов в соответствии с НТД на конкретный вид охлаждающей жидкости.
Весы 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Термостат, обеспечивающий температуру нагрева до (100± ±2) °С.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Секундомер по ГОСТ 5072.
Штангенциркуль по ГОСТ 166.
Реометр по ГОСТ 9932 или ротаметр по ГОСТ 13045.
Термометр по ГОСТ 16590.
Холодильник ХШ 3—400 ХС или ХШ 2—400 ХС по ГОСТ 25336.
Наждачная бумага КЗ-М-14 или 51СМ28 по ГОСТ 10054 или шкурка шлифовальная бумажная по ГОСТ 6456.
Спирт этиловый по ГОСТ 5962 или ГОСТ 18300.
Ацетон по ГОСТ 2603. ,
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Хромовый ангидрид по ГОСТ 3776.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Натрий едкий по ГОСТ 11078 или ГОСТ 4328.
Цинк гранулированный.
Медь М-1 или М-3 по ГОСТ 859.
Латунь Л-63 по ГОСТ 2208 или ГОСТ 931.
Сталь 20(10) по ГОСТ 1050.
Чугун Сч 24—44 или Сч 18—36 по ГОСТ 1412.
Алюминий АЛ-9 по ГОСТ 2685.
Припой ПОС 40-2 по ГОСТ 21930 или ПОС СУ 30-2 по ГОСТ 21931.
Аммоний лимоннокислый по ГОСТ 3653 или ГОСТ 9264.
Аммиак по ГОСТ 3760.
Кислота уксусная по ГОСТ 6968.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201.
Воздух сжатый 3, 5 и 7-го классов по ГОСТ 17433 и ГОСТ 24484.
Допускается применение аппаратуры по классу точности, а также реактивов аналогичной квалификации по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте. По требованию потребителей допускается применение других марок металлов.
Установка для определения коррозионного воздействия на металлы (см. черт. 1) представляет собой сосуд 3 вместимостью 300—500 см3 диаметром 55—60 мм, изготовленный из термостойкого стекла. Сосуд закрывается пришлифованной крышкой 5, имеющей три горловины: для обратного холодильника 4, аэротора 1, представляющего собой стеклянную трубку, имеющую на погружаемом конце шарик с отверстиями диаметром 0,5—1,0 мм, и термометра 6.
Держатель образцов металлов (см. черт. 2) представляет собой приспособление, состоящее из крепежного винта 2 длиной (10,0±0,5) мм, диаметром 4,5—5,0 мм, изготовленного из изоляционного материала (текстолит, тефлон, эбонит, фторопласт), с резьбой и гайкой 3 на конце из того же материала, двух латунных подставок 1 размером (60,0±0,5) X (30,0±0,5) X (1,5±0,5) мм каждая с отверстием диаметром 5—6 мм на одном конце и набора прокладок толщиной 3—5 мм, внутренним диаметром 5—6 мм и наружным — 10—11 мм.
Образцы металлов должны иметь форму прямоугольных пластин размером (50,0±0,5) X (25,0±0,5) мм. Образцы из меди, при-поя, латуни и стали должны быть толщиной (1,5±0,5) мм, из чугуна и алюминия — (3,0±0,5) мм.
Установка для определения коррозионного воздействия на металлы
/—аэратор; 2—держатель образцов металлов; 3сосуд; 4—обратный холодильник; 5—пришлифованная крышка; 6—термометр
Черт. 1
Держатель образцов металлов с набором пластин
Прокладки
Черт. 2
На одном конце пластины делают отверстие диаметром 5—6 мм.
Центры отверстий на подставках и образцах металлов должны быть расположены на расстоянии 10—И мм от их верхнего края и на равном расстоянии от боковых сторон.
Порядок насадки набора образцов металлов на крепежный винт держателя показан на черт. 2.
Подготовка к испытанию
Пластины перед испытанием зачищают от заусениц и шлифуют наждачной бумагой, причем для каждого образца используют новую наждачную бумагу. Затем пластины промывают водой, спиртом или ацетоном, высушивают до постоянной массы (разни- да между результатами двух последних взвешиваний не должна превышать 0,0002 г) и хранят в эксикаторе при комнатной температуре. Нормы расхода спирта и ацетона для промывания пластин устанавливают в НТД на конкретные виды охлаждающих жидкостей.
Результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака.
Подготовленные к испытанию пластины необходимо брать только пинцетом.
Подставки и пластины образцов металлов насаживают на крепежный винт держателя в определенной последовательности, отделяют одну от другой прокладками и стягивают гайкой (см. черт. 2). Подставки держателя отделяют от набора образцов металлов прокладками из изоляционного материала.
Непосредственно между образцами из меди, припоя и латуни помещают прокладки из латуни., а между образцами из стали, чугуна и алюминия — прокладки из стали.
Образцы первой группы металлов (медь, припой, латунь) и второй группы (сталь, чугун, алюминий) отделяют один от другого прокладкой из изоляционного материала.
Для проведения испытания на коррозионное воздействие охлаждающую жидкость ОЖЖ разбавляют в объемном отношении 1 : 1 раствором, содержащим 148 мг/дм3 сернокислого безводного натрия, 165 мг/дм3 хлористого натрия и 138 мг/дм3 двууглекислого натрия.
Рабочие охлаждающие жидкости ОЖ-65 и ОЖ-40 испытывают без разбавления.
Проведение испытания
Набор образцов металлов, каждый из которых обмеряют, взвешивают, записывая результат до четвертого десятичного знака, закрепляют в держателе и помещают в чистый сухой сосуд установки (см. черт. 1) для испытания.
В сосуд наливают 200—300 см3 испытуемой охлаждающей жидкости. Уровень жидкости должен быть выше держателя с набором образцов металлов на 10—15 мм.
Сосуд герметично закрывают крышкой с вставленными в нее обратным холодильником, термометром и аэратором, после чего фиксируют уровень охлаждающей жидкости в сосуде.
Установку помещают в термостат, температуру охлаждающей жидкости доводят до (88±2)°С и выдерживают непрерывно при этих условиях 336 ч. Определение коррозионного воздействия на металлы для всех видов охлаждающих жидкостей до 1992 г. проводят при температуре (71±2)°С.
В процессе испытания жидкость перемешивают с помощью воздуха, который подается через аэратор с объемным расходом (100±5) см3/мин.
Уровень жидкости в. сосуде поддерживают постоянным, добавляя при необходимости дистиллированную воду через обратный холодильник.
По истечении 336 ч образцы вынимают, чистят мягкой стиральной резинкой или щеткой из мягкой щетины, промывают дистиллированной водой, а затем спиртом или ацетоном, высушивают и взвешивают, записывая результат в граммах до четвертого десятичного знака.
Для каждой пробы охлаждающей жидкости проводят три параллельных испытания.
Если в процессе испытания на образцах металлов появляются стойкие продукты коррозии и пленки, то эти образцы металлов подвергают следующей дополнительной очистке:
медь и латунь помещают на 15 с в разбавленную водой (в объемном соотношении 1:1) концентрированную соляную кислоту, после чего промывают водой для удаления кислоты и чистят мягкой стирательной резинкой или мягкой щеткой;
алюминий погружают на 5 мин в водный раствор, содержащий 2% хромового ангидрида и 5% ортофосфорной кислоты, при температуре (80±2)°С, после чего образцы промывают водой для удаления кислоты. Если продукты коррозии не счищаются, то образец погружают на 1 мин в концентрированную азотную кислоту, затем промывают водой;
припой погружают на 5 мин в кипящий раствор уксусной кислоты с массовой долей 1%, после чего образец промывают водой и осторожно чистят мягкой стирательной резинкой или мягкой щеткой;
чугун, сталь погружают на 10—15 мин в 5%-ный водный раствор едкого натра при температуре (80±2)°С с гранулированным цинком иди стружкой цинка или 10%-ный раствор лимоннокислого аммония в аммиачной воде и промывают водой.
После каждой из указанных операций образцы металлов промывают водой, спиртом или ацетоном, сушат и взвешивают, записывая результат в граммах до четвертого десятичного знака.
Обработка результатов
Коррозионные потери (У), г/(м2-сут), вычисляют для каждого образца металлов по формуле
У 24-106- (mi—т2)
336-2-(7а4-^в4"Чб) *
где mi — масса образца металла до испытания, г;
т2—масса образца металла после испытания, г;
длина образца металла, мм;
ширина образца металла, мм;
— толщина образца металла, мм;
коэффициент пересчета площади поверхности образца в квадратные метры.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, относительное допускаемое расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не должно превышать 50% их среднего значения.