---

К 669.782:543.06:006.354 Группа В59

К

гост
26239.5-84

РЕМНИЙ ПОЛУПРОВОДНИКОВЫЙ И КВАРЦ

Метод определения примесей

Semiconductor silicon and quartz.

Method of impurities determination

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13 июля 4984 г. № 2490 срок действия установлен

с 01.01.86

до 01.01.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает нейтронно-активационный метод определения примесей в полупроводниковом кремнии и квар­це в интервалах значений массовых долей примесей:

молибдена от 5-Ю-⁸ до Ы0~⁴ % мышьяка от 5-Ю-⁹ до ЫО-⁵ % натрия от Ы0“⁸ до Ы0~⁵ % никеля от 5-Ю ⁵ до 1-Ю—³ %

скандия от ЫО-⁹ до ЫО-⁵ % серебра от 5*10-⁸ до Ы0~⁵ % сурьмы от ЫО-⁸ до Ы0~⁵ % тантала от 240~⁸ до ЫО^-5 % хрома от 5-Ю^-8 до Ы0^-4 %

цинка от 5*10“⁷ до Ы0-⁴%.

вольфрама от 5-Ю-⁹ до 1-Ю-⁵ %

галлия от 5-Ю-⁹ до ЫО-⁵ %

европия от 5-Ю^-10 до Ы0~⁵ %

железа от 5-Ю-⁶ до ЫО-³ %

золота от Ы0-¹⁰ до Ы0“⁵ %

индия от 5-Ю-⁷ до ЫО^-4 %

кобальта от Ы0“⁸ до ЫО-⁵ %

лантана от 5*10~⁹ до 1-10—⁵ %

лютеция от 1-Ю-⁹ до ЫО-⁴ %

меди от 5-Ю-⁸ до ЫО-⁵ %

Метод основан на облучении анализируемых образцов и образ­цов сравнения нейтронами ядерного реактора и измерении наве­денной активности радионуклидов определяемых элементов на гам­ма-спектрометре с полупроводниковым детектором.

Массовую долю примесей в образце определяют путем сопостав­ления скорости счета импульсов аналитических гамма-линий радио­нуклидов в спектрах образцов и образцов сравнения.

1. О

   Издание официальное

   
   

   Перепечатка воспрещена

   
   БЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

т

1.1. Общие 26239.0—84.

по ГОСТ

ребования к методу анализа

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Ядерний реактор с потоком тепловых нейтронов (1—3)-10¹³ нейтр./(с-см²).

Гамма-спектрометр, состоящий из многоканального анализато­ра (число каналов анализатора не менее 1000), блока усиления сиг­налов. полупроводникового германиевого или германий-литиевого детектора с фотоэффективностью регистрации гамма-квантов линии ¹³⁷Cs не менее 0,7% (в угол 4л). Разрешение спектрометра не более 5 кэВ по линии ¹³⁷Cs. Отношение пик/комптон для ⁶⁰Со не ме­нее 12:1.

Бокс защитный типа 1Б11 — 1НЖ<

Контейнер свинцовый транспортный марки КЛ-7,0 с толщиной стенок 70 мм.

Контейнер свинцовый настольный марки КТ-10 с толщиной сте­нок 10 мм.

Средства индивидуальной защиты от излучения и загрязнения радиоактивными веществами, согласно Основным санитарным пра­вилам ОСП 72/80.

Пеналы алюминиевые, изготовленные из алюминия марки 995-А.

Радиометр «Тисс».

Набор образцовых стандартных гамма-излучателей (ОСГИ).

Фильтры обеззоленные «синяя лента».

Алюминиевая фольга марки 995-А толщиной 0,05—0,1 мм.

Колбы мерные вместимостью 50, 100, 1000 см¹.

Цилиндры мерные вместимостью 10 и 25 см³.

Микропипетки на 0,1 см³ (первого класса).

Стаканы фторопластовые вместимостью 150 см³.

Стаканы стеклянные химические вместимостью 100 см³.

Шкаф сушильный с температурой до 150 °С.

Печь муфельная типа МП-2УМ.

Азот жидкий по ГОСТ 9293—74.

Ступка и пестик из агата или яшмы.

Плитка электрическая.

Весы аналитические.

Весы микроаналитические типа ВЛМ-1 г.

Лампа инфракрасного излучения типа ИКЗ-220 -500.

Ацетон по ГОСТ 2603—79.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77.Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—78.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262—78.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77.

Натрий сернокислый пиро по ГОСТ 18344—78.

Аммоний виннокислый по ГОСТ 4951—79.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78, х.ч.

Галлий металлический по ГОСТ 12797—77.

Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610—79,. марки ПС.

Европия окись чистотой 99,9 %.

Золото по ГОСТ 6835—80.

Индий металлический по ГОСТ 10297—75.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75, х. ч., высушенный, до постоянной массы при 140 °С.

Кобальт металлический по ГОСТ 123—78, марки К-1.

Кремний полупроводниковый, марки КП-1—6.

Лантана окись чистотой 99,9 %.

Лютеция окись чистотой 99,9 % •

Медь металлическая порошкообразная по ГОСТ 859—78, мар­ки М3.

Мышьяк металлический чистотой 99,9 %,.

Натрий вольфрамовокислый 2-водный по ГОСТ 18289—78, х.ч.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, х.ч., высушенный до по­стоянной массы.

Никеля окись черная по ГОСТ 4331—78, ч.

Серебро азотнокислое поГОСТ 1277—75, х.ч., высушенное до по­стоянной массы при 140 °С.

Скандия окись чистотой 99,9 %.

Сурьма металлическая по ГОСТ 1089—82, марки Су-0000.

Тантала пятиокись чистотой 99,9 %•

Цинк металлический по ГОСТ 3640—79.

Стандартный раствор натрия, содержащий 0,01 мг/см³ натрия: 0,0254 г хлористого натрия, высушенного до постоянной массы, по­мещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и растворяют в дис­тиллированной воде, доводят до метки, перемешивают.

Стандартный раствор серебра, содержащий 0,02 мг/см³ сереб­ра: 0,0315 г азотнокислого серебра помещают в мерную колбу вме­стимостью 1000 см³ и растворяют дистиллированной водой, доводят до метки, перемешивают.

Стандартный раствор молибдена и хрома, содержащий! 0,1 мг/см³ молибдена и 0,10 мг/см³ хрома: 0,0184 г молибденовокис­лого аммония и О’,0283 г двухромовокислого калия помещают в мер-шую колбу вместимостью 100 см³, растворяют в дистиллирован­ной воде, доводят до метки, перемешивают.

Основной раствор меди и цинка, содержащий 0,1 мг/см³ меди и 0,5 мг/см³ цинка: 0,1000 г меди и 0,5000 г цинка помещают в хими­ческий стакан вместимостью 100 см³ и растворяют при нагревании и 50 см³ смеси соляной и азотной кислот (1:5), после растворения меди и цинка раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вме­стимостью 1000 см³, доводят дистиллированной водой до метки, пе­ремешивают. От основного раствора отбирают 10 см³ и переносят .в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают. Этот раствор, содержащий >0,01 мг/см³ меди и 0,05 мг/см³ цинка, используют в качестве стан­дартного раствора.

Стандартный раствор вольфрама, содержащий 0,005 мг/см³

:

натрия растворяют в

вольфрама: 0,00897 г вольфрамовокислого дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см³, до- ■водят дистиллированной водой до метки, перемешивают.

Основной раствор тантала, содержащий 0,5 мг/см³ тантала: Ю,0610 г пятиокиси тантала сплавляют в муфельной печи с 2 г пиро­сернокислого натрия при 900 °С до получения прозрачного плава. Ллав растворяют при кипячении в 40 см³ 10 °/о-ного раствора винно­кислого аммония, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят дистиллированной водой до метки, ^перемешивают.

Стандартный раствор тантала готовят в день употребления. Ют основного раствора отбирают 2 см³, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят до метки 8 %-ным раствором вин­нокислого аммония, перемешивают. В стандартном растворе тан­тала содержится 0,01 мг/см³ тантала.

Стандартный раствор железа, содержащий 10 мг/см³ железа: .1,000 г железа помещают в химический стакан вместимостью 100 см³, добавляют 30 см³ концентрированной соляной кислоты и 1,5 см³ азотной кислоты и нагревают до полного растворения навес- жи, после охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимо­стью 100 см³, доводят дистиллированной водой до метки, перемеши­вают.

Стандартный раствор кобальта, содержащий 0,02 мг/см³ кобаль­та: 0,0200 г кобальта помещают в химический стакан вместимостью 50 см³ и растворяют в минимальном объеме азотной кислоты, раст­вор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят дис­тиллированной водой до метки, перемешивают.

Стандартный раствор мышьяка, содержащий 0,01 мг/см³ мышь­яка: 0,0100 г мышьяка помещают в химический стакан вместимо­стью 50 см³ и растворяют при нагревании в 5 см³ серной кислоты, после, растворения мышьяка раствор упаривают примерно до 1 см³, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью

1000 см³, доводят дистиллированной водой до метки, перемеши­вают.

Основной раствор европия, лютеция и лантана, содержащий 0,01 мг/см³ европия, 0,01 мг/см³ лютеция и 0,05 мг/см³ лантана: 0,0116 г окиси европия, 0,0114 г окиси лютеция и 0,0596 г окиси лан­тана помещают в химический стакан вместимостью 100 см³, до­бавляют 20 см³ концентрированной соляной кислоты, разбавлен­ной дистиллированной водой в соотношении 1:1. растворяют при нагревании, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят дистиллированной водой до метки, перемеши­вают. От основного раствора отбирают 2,0 см³ и переносят в мер­ную колбу вместимостью 1000^і см³, доводят дистиллированной во­дой до метки, перемешивают.

Этот раствор, содержащий 0,0002 мг/см³ европия, 0,0002 мг/см³ лютеция и 0,001 мг/см³ лантана, используют в качестве стандарт­ного раствора.

Основной раствор скандия, содержащий 0,1 мг/см³ скандия: 0,1500 г окиси скандия помещают в химический стакан вместимо­стью 100 см³, добавляют 25 см³ концентрированной соляной кисло­ты, разбавленной дистиллированной водой в соотношении 1:1, раст­воряют при нагревании, после охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки дистилли­рованной водой, перемешивают. Этот раствор, содержащий 0,001 мг/см³ скандия, используют в качестве стандартного раствора.

Основной раствор сурьмы, содержащий 0,01 мг/см³ сурьмы: 0,0100 г сурьмы растворяют в 5' см³ царской водки (1 часть азотной кислоты и 3 части соляной кислоты) при нагревании, после удаления окислов азота раствор переносят в мерную колбу вместимостью' 1000 см³, разбавляют 6М раствором соляной кислоты до метки, пе­ремешивают. От основного раствора отбирают 10 см³ и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки 6М раство­ром соляной кислоты, перемешивают. Этот раствор, содержащий 0,001 мг/см³ сурьмы, используют в качестве стандартного раствора.

Основной раствор золота, содержащий 0,01 мг/см³ золота: 0,0100 г золота растворяют в 5 см³ царской водки при нагревании,, после удаления окислов азота раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают. От основного раствора отбирают 2,0 см³ и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают. Этот раствор, содержащий 0,0002 мг/см³ золота, используют в качестве стандартного раст­вора золота.

Стандартный раствор никеля, содержащий 0.5 мг/см³ никеля: 0,0704 г окиси никеля помещают в химический стакан вместимо­стью 50 см³ и растворяют в 10 см³ разбавленной азотной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают.

Стандартный раствор индия, содержащий 0,01 мг/см³ индия? 0,0100 г индия помещают в химический стакан вместимостью 50 см³* и растворяют при нагревании в минимальном объеме царской вод­ки (1 часть азотной кислоты и 3 части соляной кислоты), после ох­лаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят дистиллированной водой до метки, перемеши­вают.

Стандартный раствор галлия, содержащий 0,01 мг/см³ галлиг: 0,0100 г галлия растворяют в минимальном объеме царской водки: (1 часть азотной кислоты и 3 части соляной кислоты) в химическом стакане вместимостью 50 см³ при нагревании, после охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки 1 %-ным раствором соляной кислоты, перемешивают.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   1. Подготовка анализируемых проб и образ­цов сравнения к облучению

Пенал для облучения и алюминиевую фольгу для упаковки об­разцов и образцов сравнения промывают ацетоном, затем спиртом.

От каждой анализируемой пробы отбирают два образца тол­щиной от 1,5 до 2,5 мм, массой по 2—2,5 г, помещают каждый образец в алюминиевый пакет, пакет маркируют.

Общая масса анализируемых образцов в пенале не должна пре­вышать 30 г.

От каждого стандартного раствора отбирают по 0,1 см³ и нака­пывают на отдельные полоски фильтровальной бумаги «синяя лен­та», размером 1X3 см, высушивают под инфракрасной лампой, за­тем полоску складывают в три слоя до размера 1X1 см и заворачи­вают в алюминиевую фольгу, маркируют. В контейнер для облуче­ния помещают одновременно с образцами по два образца сравне­ния на каждый определяемый элемент. В каждом образце сравне­ния содержится: вольфрама 0,0005 мг, галлия 0,001 мг, европия 0,00002 мг, железа 1,0 мг, золота 0,00002 мг, индия 0,001 мг, ко­бальта 0,002 мг, лантана 0,0001 мг, лютеция 0,00002 мг, меди 0,001 мг, молибдена 0,01 мг, мышьяка 0,001 мг, натрия 0,005 мг, никеля 0,5 мг, скандия 0,0001 мг, серебра 0,002 мг, сурьмы 0,0001 мг, тантала 0,001 мг, хрома 0,01 мг, цинка 0,005 мг.

В каждый пенал для облучения помещают одну полоску фильт­ровальной бумаги, подготовленную и упакованную как описано вы­ше, но без накапанных на нее стандартных растворов.

Пенал с анализируемыми образцами и образцами сравнения об­лучают в ядерном реакторе в течение 200 ч. Облученные образцы перевозят в лабораторию в свинцовом контейнере КЛ-7.0