СПЛАВЫ ТВЕРДЫЕ СПЕЧЕННЫЕ

ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К МЕТОДАМ ХИМИЧЕСКОГО
АНАЛИЗА

ГОСТ 26876-86
(СТ СЭВ 5016—85)

Издание официальное



ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
МоскваРАЗРАБОТАН

Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

  1. А. Кудря, С. Н. Суворова, С. В. Романова, А. А. Залужный ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А. П. Снурников

УТВЕРЖДЕН


ВЕДЕН


В ДЕЙСТВИЕ


дарственного комитета СССР № 1030


Постановлением Госу­


по стандартам


22.04.86 от



C

СПЛАВЫ ТВЕРДЫЕ

СПЕЧЕННЫЕ

Общие требования к методам химического анализа

ГОСТ 26876-86 [СТ СЭВ 5016—85)

emented carbides.

General requirements for methods of chemical analysis

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам 22 апреля 1986 г. № 1030 срок действия установлен

1.01.87 до 01.01,97

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

  1. Настоящий стандарт устанавливает общие требования к ме- ' тодам химического анализа твердых спеченных сплавов, твердо­сплавных карбидных смесей и сложных карбидов.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5016—85.

  1. Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 20559—75.

Образец из спеченного твердого сплава должен быть измель­чен в порошок и просеян через сито с номинальным размером ячейки не более 0,160 мм по СТ СЭВ 2644—80.

Если образец содержит пластификатор, его необходимо уда­лить.

  1. Лабораторная мерная посуда должна соответствовать тре­бованиям ГОСТ 1770—74.

  2. Все применяемые реактивы должны иметь степень чистоты не ниже чем «чистый для анализа» (ч. д. а.), если не предусмотре­ны другие требования в стандартах на методы определения содер­жания элементов.

  3. Для приготовления водных растворов и при проведении анализа применяют дистиллированную воду по ГОСТ 6709—72 или деионизированную воду, если не предусмотрены другие требования в стандартах на методы определения содержания элементов.

  4. В выражении «разбавленная 1:1, 1:2» и т. д. первые цифры обозначают объемную часть разбавленного реактива, вторые — объемную часть используемого растворителя.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1986*1

  1. Концентрацию растворов выражают:

относительной плотностью (d) ;

массой вещества в граммах в единице объема раствора (мас­совая, концентрация, г/см3);

массой вещества в- граммах, отнесенной к 100 г раствора (массовая доля, которая может выражаться в процентах);

объемом вещества в кубических сантиметрах, отнесенного к 100 см3 раствора (объемная доля, которая может выражаться в процентах);

количеством вещества в молях, содержащегося в единице объ­ема раствора (молярная концентрация, моль/дм3).

  1. Для приготовления стандартных растворов применяют метал­лы с содержанием основного элемента не менее 99,9%, если нет других указаний в стандартах на методы определения содержания элементов.

  2. Взвешивание навески пробы, осадков и веществ для при­готовления стандартных растворов проводят на аналитических весах с погрешностью не более 0,0002 г. Необходимую точность взвешивания и измерения объема приводят в стандартах на мето­ды определения содержания элементов указанием количества де­сятичных знаков.

  3. Термины, относящиеся к степени нагрева воды (раствора) и продолжительности какой-либо операции — по СТ СЭВ 804—77.

И. Титр растворов должен быть установлен не менее чем по трем навескам исходного вещества. Титр выражают в граммах вещества на 1 см3 раствора, рассчитывают с точностью до шесто­го десятичного знака и округляют до четвертой значащей цифры.

  1. Содержание элементов определяют на трех параллельных навесках.

Расхождения результатов параллельных определений не долж­ны превышать допускаемых расхождений, приведенных в соответ­ствующих стандартах на методы определения содержания эле­ментов при доверительной вероятности Р = 0,95.

Если расхождения результатов превышают допускаемые, ана­лиз повторяют.

  1. Одновременно с проведением анализа в тех же условиях проводят не менее трех контрольных опытов для внесения в ре­зультат определения поправки, учитывающей содержание опреде­ляемого элемента в реактивах. Среднее арифметическое значение результатов контрольных опытов вычитают из значений, получен­ных при определении содержания элемента в пробе.

  2. За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов параллельных определений. Округление числовых значений проводят по СТ СЭВ 543—77.При фотометрических определениях применяют кюветы с толщиной. поглощающего свет слоя, при которой измерения проводились в оптимальной области оптической плотности.

  3. Градуировочный график следует строить в системе прямо­угольных ординат: по оси абсцисс откладывать числовое значе­ние концентрации или массы элемента в определенном объеме, а по оси ординат — измеренную величину или функцию от нее.

Для построения градуировочного графика требуется не менее трех градуировочных точек, каждая точка должна строиться по средним арифметическим результатам трех параллельных опре­делений.

Градуировочные точки должны быть равномерно распределены по диапазону измерений. Первая и последняя точки должны соответствовать пределам диапазона измерений или охватывать пределы диапазона измерений.

Приготовление растворов для построения градуировочного гра­фика выполняют до проведения анализа. Допускается определять и применять градуировочную функцию.

  1. При определениях методом атомной абсорбции устанав­ливают длину волны, состав газа пламени, восстановительное или окислительное действие пламени, другие условия измерения таки­ми, при которых достигаются оптимальные параметры по чувст­вительности и точности для соответствующего элемента и при­меняемого прибора.

  2. Контроль правильности результатов определения общего и свободного углерода осуществляют с помощью стандартных образцов (ГСО, ОСО или СОП). Результаты анализа являются правильными, если разность полученного содержания конт­ролируемого компонента и его аттестованного содержания в стан­дартном образце не превышает !/2 допускаемого расхождения на уровне аттестованного значения.

  3. Контроль правильности результатов определения кобальта проводят по методу добавок, по которому осуществляют нахож­дение содержания определяемого компонента в анализируемом материале после добавления соответствующей навески чистого металла ’ или аликвотной части стандартного раствора данного компонента к навеске анализируемого материала до проведения анализа.

  4. Контроль правильности результатов определения титана проводят методом варьирования навесок, по которому осуществ­ляют нахождение содержания определяемого компонента в разных навесках одного и того же анализируемого материала.

  5. Величину добавки (объем стандартного раствора) выби­рают таким образом, чтобы аналитический сигнал определяемого компонента увеличился в 1,5—2 раза по сравнению с аналитичес­ким сигналом этого компонента в отсутствие добавки в предыду­щей навеске. При этом должны сохраняться оптимальные условия проведения анализа, предусмотренные конкретным стандартом на метод анализа.

Результаты анализа являются правильными, если найден­ная величина добавки отличается от приведенного содержания не более чем на 0,5]Л d? 2 > где и ^п12 —допускаемые расхождения результатов параллельных определений компонента в пробе и в пробе с добавкой, предыдущей и последующей навес­ках.Редактор И. В. Виноградская
Технический редактор Н. П. Замолодчикова
Корректор В. Ф. Малютина

Сдано в наб. 13.05.86 Подп. к печ. 20.06.86. 0,5 усл. п. л. 0,5 усл. кр.-отт. 0,27 уч.-изд. л.

Тир. 16 000 Цена 3 коп.

Ордена «Знак почета> Издательство стандартов, 123480. Москва, ГСП, Новопресненский пер.. 3
Тип. «Московский печатникэ. Москва, Лялин пер., 6. Зак, 2178