ГОСТ 11930.4—79. Материалы наплавочные метод определения хрома (71760)

УДК 621.791.92.04: 546.76.06 :006.354 Группа В09

г

ГОСТ
11930.4—79*

Взамен
ГОСТ 11930—66
в части разд. 2

МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ

Метод определения хрома

Hard-facing materials.

Method of chromium determination

ОКСТУ 1709 ' <

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. № 982 срок введения установлен

с 01.07.80

Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 13.12.84 N9 4262

срок действия продлен до 01.07.90

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает объемный метод опреде­ления хрома (при массовой доле хрома от 12 до 88%) в напла­вочных материалах.

Метод оснцван на окислении хрома до шестивалентного пер^: сульфатом аммония в присутствии нитрата серебра в качестве катализатора. Определение хрома заканчивают титрованием раст­вора шестивалентного хрома раствором соли Мора в присутствии индикатора.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 11930.0—79.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота серная по FOCT 4204—77, разбавленная 1:4.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ_Ч 20478—75.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Натрия перекись.

' Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.

Натрий углекислый по ГОСТ 84—76, 0,2%-раствор.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

1, утвержденным

Переиздание (январь 1986 г.) с Изменением № в декабре 1984 г. (ИУС 3—85).

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, 0,5%-ный раствор.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208—72, 0,1 н. раствор. Титр раствора соли Мора устанавливают по 0,1 н. раствору калия двухромовокислого.

Калий двухромовокислый, 0,1 н. раствор; готовят из фиксанала.

Фенилантраниловая кислота, 0,2%-ный раствор; готовят рас­творением в 0,2% -ном растворе углекислого натрия.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Хром в прутках для наплавки и порошках из сплавов для наплавки определяют в фильтрате, полученном после отделе­ния кремния по ГОСТ 11930.3—79. »

Из мерной колбы вместимостью 200 см³ отбирают 50 см³ ана­лизируемого раствора в коническую колбу вместимостью 250—300 см³, приливают 15 см³ серной кислоты, разбавленной 1:4,' и 2 см³ ортофосфорной кислоты. Для окисления хрома вводят 2 см³ 0,5%-ного раствора нитрата серебра, 1—2 г персульфата аммония.

Раствор в колбе разбавляют водой до 150 см³ и кипятят при­близительно 10 мин.

Для материалов, содержащих марганец, добавляют еще 1 г персульфата аммония, если раствор не окрасился в малиновый цвет, и вновь кипятят 5—10 мин. Затем колбу снимают с плитки, добавляют 1—2 г хлорида натрия до перехода окраски раствора, в желтый цвет и снова кипятят 5 мин для удаления хлора. После охлаждения раствора хром титруют раствором соли Мора в при­сутствии 0,5 см³ 0,2%-ного раствора фенилантраниловой кислоты до перехода окраски из малиновой в зеленую.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю хрома (X) в процентах вычисляют по формуле

„ VT р₂.100

где V— объем соли Мора, израсходованный на титрование хро­ма, см³;

Т■— титр раствора соли Мора, выраженный в г/см³ хрома;

Vz— объем анализируемого раствора, см³;

V1— аликвотная часть анализируемого раствора, см³;

m — масса навески, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Изменение № 2 ГОСТ 11930.4—79 Материалы наплавочные. Метод определения хрома

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 20.12.89 № 3905

Дата введения 01.07.90

Вводная часть. Заменить значения: «от 12 до 88 %» на «от 5 до 88 %».

Раздел 2. Заменить слова: «0,2%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 0,2 %»; «0,5%-ны'й .раствор» на «раствор с массовой долей 0,5 %».

Пункт 3.1. Первый абзац изложить в новой редакции: «Хром в сплавах, не содержащих ванадия, определяют в фильтрате, полученном после отделения кремния по ГОСТ 11930.3—79»;

заменить слова: «0,5 %-ного раствора» на «раствора с массовой долей 0,5 %»; «0,2%-ного раствора» на «раствора с массовой долей 0,2 %».

Пункт 3.2. Первый абзац. Заменить слова: «марок БХ, КБХ» на «порошков для наплавки»;

заменить слова: «0,5%-ного раствора» на «раствора с массовой долей

0,5 %».

(Продолжение см. с. 46), (Продолжение изменения к ГОСТ 11930.4—79}

Пункт 4.1. Заменить слово: «титр» на «массовую концентрацию».

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Разность наибольшего и наи­меньшего результатов т.рех параллельных определений и двух результатов ана­лиза при доверительной вероятности Р=0,95 не должна превышать допускае­мых расхождений, приведенных в таблице.

(НУС № 3 1990 г.)