УДК 669.231.5'234 : 543.42 : 006.354 Группа В59
Г
ГОСТ
12553.2-77
Взамен ГОСТ 12553—67
в части разд. 3
СПЛАВЫ ПЛАТИНО-ПАЛЛАДИЕВЫЕ
Метод спектрального анализа
Platinum-palladium alloys.
Method of spectral of analysis
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР ■от 27 декабря 1977 г. № 3070 срок действия установлен
с 01.01.1979 г.
до 01.01.1984 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения родия, иридия, золота и железа (при массовой доле от Ю,01 до 0,20% каждого).
Метод основан на измерении интенсивности линий примесей в дуговом спектре. Количественную оценку концентраций примесей устанавливают градуировкой при помощи контрольных образцов'. В качестве одного из электродов применяют кусок анализируемого ■сплава. Второй электрод угольный.
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22864—77.
АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кварцевый спектрограф средней дисперсии.
Генератор активизированной дуги переменного тока.
Микрофотометр.
Электроды угольные спектрально-чистые марки С-2 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус, с площадкой диаметром 1,5—2 мм.
Станок для заточки угольных электродов.
Фотопластинки спектральные типа II чувствительностью 10— 15 условных единиц.
■Издание официальное
6
Перепечатка воспрещена
Трехступенчатый ослабитель.
Контрольные образцы.
Проявитель № 1 и фиксаж по ГОСТ 10691.0—73, ГОСТ 10691.1—73.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—67, разбавленная 1:1.
ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Пробы и контрольные образцы должны быть в виде куска произвольной формы массой 40—50 г с площадкой размером 300— 400 мм2. Площадку зачищают напильником.
Для удаления поверхностных загрязнений образцы помещают в стаканы, заливают разбавленной 1:1 соляной кислотой, кипятят 2 мин, промывают водой и сушат.
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Фотографирование спектров производят при ширине щели спектрографа 0,015 мм, расстоянии между электродами 1,5 мм, силе- тока дуги 5 А, времени экспозиции 30 с. Промежуток в разряднике- устанавливают таким образом, чтобы в каждый полупериод тока в разряднике проходил один или два разряда.
Спектры фотографируют через трехступенчатый ослабитель на> спектральные фотопластинки типа II. Вместе с исследуемыми образцами на одной фотопластинке фотографируют спектры контрольных образцов. Для каждой пробы и контрольного образца получают по 2—3 параллельных спектрограммы.
' Фотопластинки проявляют в течение 3 мин при температуре- проявителя 18—20°С. Проявленную фотопластинку ополаскивают в воде, фиксируют, тщательно промывают в проточной воде в течение 10 мин, высушивают и фотометрируют.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ >
Длины волн аналитических спектральных линий приведе1- ны в табл. 1.
Таблица 1
|
Определяемый элемент |
Длина волны линии определяемого элемента, нм |
Элемент сравнения |
Длина волны линии элемента сравнения, нм |
|
Родий Иридий Золото Железо |
339,68 332,07 267,59 259,96 |
Платина То же • • |
334,39 334,39' 264,54: , 264,54' |
Концентрации примесей определяют методом «трех эталонов» с объективным фотометрированием. Градуировочные графики строят для каждого определяемого элемента. По оси ординат откладывают значения разности почернений линии примеси и основного вещества, а по оси абсцисс — значение логарифма концентрации контрольных образцов.
При помощи градуировочного графика по известным значениям разности почернений находят концентрации примесей в анализируемой пробе.
Относительные допускаемые расхождения между результа- татами параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
Таблица 2
|
Массовая доля, % |
Относительные допускаемые расхождения, % |
|
От 0,01 до 0,05 |
15 |
|
Св. 0,05 . 0,20 |
10 |
Редактор В. В. Чекменева
Технический редактор В. Ю. Смирнова
Корректор Н. А. Аргунова
Сдаяо в наб. 09;01.78 Подп. в печ. 06.02.78 0,5 п. л. 0,37 уч.-изд. л. Тир. 10000 Цена 3. коп.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. Москва, Д-557, Новопресненский пер., 3 :• Тйп. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 37 •
іИзменение № 1 ГОСТ 12553.2—77 Сплавы платинб-палладиевые. Методы спектрального анализа > , „
Утверждено 4 введен0 в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.05.88 № 1435 -
Дата введения 01,01.89
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709. . По всему тексту стандарта заменить слова: «концентрация» на' «массовая доля». ' чч ■ ■ -• ч/, ч .
7 ’ - - ■■■ ’ ■' ; .■ .. -- ■
/ - . ■ (Продолясение СМ. С. 80)
(Продолжение изменения к ГОСТ 12553.2—77)
Раздел 1 дополнить пунктом —. 1.2: «1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда^ что и нормируемый показатель марочного состава»;' '
- заменить ссылку: ГОСТ 22364—77 на ГОСТ 22864—83.
Раздел '2. Четвертый абзац после слов «марки С-2» дополнить словами: «или ОСЧ-3», после слов «заточенные'на» дополнить словами: «полусферу или»;
исключить ссылки: ГОСТ 10691.0—73, ГОСТ 10691.1—73;
заменить ссылку: ГОСТ 3118—67 на ГОСТ 3118—77.
•' Л1- ' (ИУС № 8 1988 г.) -
