Наблюдение окраски при колориметрических испытаниях проводят на молочном фоне в проходящем свете перпендикулярно к продольной оси цилиндра, пробирки, колбы.
В случае слабой окраски растворов наблюдение проводят вдоль продольной оси цилиндра или пробирки в рассеянном свете на молочном фоне.
Расстояние между фоном и дном цилиндра, пробирки должно быть 20—25 мм.
Толщина слоев испытуемого раствора и раствора сравнения должна быть одинаковой.
При нефелометрических испытаниях испытуемый раствор и раствор сравнения перед добавлением реактива должны быть прозрачными.
Наблюдение опалесценции при нефелометрических испытаниях проводят на молочном или черном матовом фоне в проходящем свете перпендикулярно к продольной оси цилиндра, пробирки, колбы.
В случае слабой опалесценции растворов наблюдение проводят вдоль продольной оси цилиндра или пробирки в рассеянном свете на черном матовом фоне. Расстояние между фоном и дном цилиндра, пробирки должно быть 20—25 мм.
Толщина слоев испытуемого раствора и раствора сравнения должна быть одинаковой.
Условия фотометрических испытаний (длина волны в нм, толщина поглощающего свет слоя кюветы в мм) устанавливают в нормативно-технической документации на испытуемый реактив или метод анализа.
Если в нормативно-технической документации нет других указаний, при фотометрических определениях строят градуировочные графики по растворам сравнения, откладывая по оси абсцисс введенную массу определяемых примесей в миллиграммах, а по оси ординат соответствующие им значения оптических плотностей. Значение оптической плотности растворов сравнения, если нет других указаний, измеряют по отношению к контрольному раствору, содержащему все реактивы, прибавляемые в таком же порядке, но не содержащему, определяемой примеси.
Для построения каждой точки градуировочного графика вычисляют среднее арифметическое значение оптической плотности из трех параллельных определений.
Градуировочный график должен иметь вид прямой линии, проходящей через начало координат.
Градуировочный график проверяют один раз в 90 дней, если нет других указаний, а также в случае смены реактивов или приборов.
При фотометрическом определении массовая доля примеси (А) в процентах вычисляют по формуле
v= т' ЮР
• 1000 ’
где т — найденная по градуировочному графику масса примеси, мг;
тх — масса навески испытуемого реактива, г.
9.3.7. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Фильтрование
Тип фильтра, применяемого для фильтрования, указывают в нормативно-технической документации на испытуемый реактив.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Если для определения содержания примеси используют фильтрат, фильтр перед фильтрованием промывают соответствующим растворителем до тех пор, пока не будет установлено, что определяемая примесь больше не обнаруживается. При промывке подкисленной водой следует для подкисления применять ту кислоту, которая применяется для определения.
Если часть фильтрата применяют для дальнейших определений, то для фильтрования применяют сухой фильтр и первую часть фильтрата отбрасывают.
Кислотность, щелочность
Кислотность и щелочность следует характеризовать понятиями, приведенными в табл. 3.
Таблица 3
Понятие Значение pH
|
Сильнокислый |
До 2 |
|
Кислый |
Св. 2 » 4 |
|
Слабокислый |
» 4 » 6,5 |
|
Нейтральный |
» 6,5 » 7,5 |
|
Слабощелочной |
» 7,5 » 10 |
|
Щелочной |
» 10 » 12 |
|
Сильнощелочной |
» 12 » 14 |
Нейтрализация, установление pH растворов
Для нейтрализации и установления pH следует применять раствор водного аммиака (ГОСТ 3760) с массовой долей 10 % или раствор соляной кислоты (ГОСТ 3118) с массовой долей 25 %, если в нормативно-технической документации на испытуемый реактив нет других указаний. Растворы аммиака и соляной кислоты готовят по ГОСТ 4517.
Нейтрализацию и установление pH растворов проводят в присутствии раствора индикатора, или по индикаторной бумаге (периодическая капельная проба), или электрометрически (потенциометрически).
В качестве индикаторной бумаги применяют универсальную индикаторную бумагу, если в нормативно-технической документации нет других указаний.
Электрометрическое установление pH проводят на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с пределом допускаемой основной погрешности ±0,05 pH.
Условия нейтрализации и установление pH должны быть указаны в нормативно-технической документации на испытуемый реактив.
Примечание. Непосредственное внесение индикаторной бумаги в испытуемый раствор не допускается.
9.6.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Оценка и вычисление результатов испытания
При оценке результатов рассчитывают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений. Результаты параллельных определений должны лежать в пределах допустимых отклонений, установленных степенью точности метода анализа, если она указана в нормативно-технической документации на испытуемый реактив. Если результат параллельных определений выходит за пределы допустимых отклонений, то проводят третье определение. Затем рассчитывают среднее арифметическое значение по результатам тех двух определений, которые не превышают допустимых отклонений.
При всех количественных определениях результат вычисляют с точностью, на два десятичных знака большей, чем число десятичных знаков, указанное в нормативно-технической документации на испытуемый реактив, если это допустимо с точки зрения точности метода. Затем цифры округляют до требуемого числа десятичных знаков, соблюдая следующее правило:
числа 1, 2, 3 и 4 округляют до нуля;
числа 5, 6, 7, 8 и 9 округляют до 10.
9.7.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Информационное
Примеры указания числового значения:
указанная навеска реактива 1,7780 г — означает, что должна быть гарантирована навеска в пределах от 1,7775 до 1,7785 г (взвешивание на аналитических весах);
указанная навеска около 2,0000 г — означает, что должна быть гарантирована навеска в пределах 1,6000 до 2,4000 г (взвешивание на аналитических весах);
указанная навеска реактива 20,00 г — означает, что должна быть гарантирована навеска в пределах от 19,95 до 20,05 г (прецизионные весы).
Пример указания допустимого отклонения от номинального значения меньше ±20 %: «около 2,0000 г ±5 %».
Пример указания разбавления:
■ означает 1,0 см3 реактива в 19,0 см3 растворителя или 1,0 г реактива в 19,0 г растворителя.
«1 + 19»
ПРИЛОЖЕНИЕ 2. (Исключено, Изм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.10.86 № 3072
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД,на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
|
5.1 |
|
|
9.6.1 |
|
|
9.6.1 |
|
|
9.3.2 |
|
|
9.4.1, 9.6.1 |
|
|
ГОСТ 14871—76 |
1.2.3 |
|
5.1 |
Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 19.06.91 № 903
ИЗДАНИЕ (апрель 2001 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июне 1991 г. (ИУС 9—91)
Редактор Л. В. Каретникова
Технический редактор Л.А. Гусева
Корректор М.В. Бучная
Компьютерная верстка О. В. Арсеевой
Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 11.04.2001.Подписано в печать 03.05.2001. Усл. печ. л.0,93 . Уч.-изд. л. 0,80.
Тираж 352 экз. С 965. Зак. 480.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. «Московский печатник», 103062, Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102
