---

Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фо- юэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны ~430 нм и кювету с толщи- юй поглощающего свет слоя 20 мм по отношению к раствору контрольного опыта, который проводят через все стадии анализа )дновременно с анализом серии проб.

Массу железа находят по градуировочному графику

В мерные колбы вместимостью 100 см³ вводят из микробюрет­ки 0,5; 1,0; 2,5; 3,5 и 4,0 см³ стандартного раствора железа (раствора А₂ или ЕЛ), что соответствует 50; 100; 250; 350 и 400 мкг железа, разбавляют до 10 см³ водой, приливают 10 см³ раствора сульфосалициловой кислоты, 15 см³ раствора аммиака и доводят до метки водой.

Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фо- тоэлектроколоірйметре, используя светофильтр с максимумом све- топропускания при длине волны ~430 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм по отношению к одновременно приготовленному «нулевому» раствору, содержащему все реакти­вы, за исключением стандартного раствора железа.

По найденным значениям оптической плотности и соответ­ствующим им массам железа строят градуировочный график.

²~" /и-И-10* ’

где mi — масса железа, найденная по градуировочному гра­фику, мкг;

V1—вместимость мерной колбы, см³;

V—⁴⁵ объем аликвотной части, см³;

m— масса навески анализируемой пробы, г.

Таблица 3

Массовая доля железа, %

Допускаемое расхождение, %

0,1

0,5

1

5

10

Плитка электрическая.

Весы аналитические.

_LВ есы технические.

Колбы мерные вместимостью 100 см³, 1 дм³.

_f Пипетки вместимостью 20 см³ без делений.

Колбы конические вместимостью 250 см³.

Бюретка вместимостью 10 см³ с ценой деления 0,05 см³.

Мензурки мерные вместимостью 25, 100 и 250 см³.

Стаканы химические стеклянные вместимостью 200 и 400 см³.

Воронки стеклянные конические.

Фильтры бумажные обеззоленные «белая лента» или «желтая, лента».

Бумага индикаторная универсальная.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:3. т Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1. "

Водорода перекись по ГОСТ 10929—76.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72, раствор концентра­цией 100 и 20 г/дм³.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:1.

Промывной раствор: к ЮОО см³ раствора хлористого аммония концентрацией 20 г/дм³ добавляют 2—3 см³ перекиси водорода и 2 см³ аммиака.

Уротропин технический по ГОСТ 1381—73.

Ксиленоловый оранжевый, раствор концентрацией 1 г/дм³.

Кислота сульфосалициловая, 2-водная по ГОСТ 4478'—78, >аствор концентрацией 100 г/дм³.

Цинк гранулированный по ГОСТ 989—75.

Цинк хлористый, раствор концентрацией 0,05 моль/дм³: 1,2690 г металлического цинка помещают в стакан вместимостью 00 см³, смачивают 20—30 см³ воды и приливают небольшими юрциями 25 см³ раствора соляной кислоты, разбавленной 1: L Четвер упаривают до влажных солей, соли растворяют в воде, ереводят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят до метки одой.

Трилон Б (соль динатриевая этилендиамин~Ы,М,М',№-тетраук- усной кислоты, 2-водная) по ГОСТ 10652—73, раствор концент- ацией 0,05 моль/дм³: 18,6 г трилона Б растворяют в воде при забом нагревании. Раствор охлаждают, фильтруют в мерную □лбу вместимостью 1 дм³, доводят до метки водой.

Устанавливают соотношение между растворами трило- а Б и хлористого цинка (К): в коническую колбу вместимостью 50 см³ отбирают пипеткой 20 см³ раствора хлористого цинка, риливают 80 см³ воды, нейтрализуют аммиаком до pH 3,5—4,0 —519 . 31 по универсальной индикаторной бумаге, добавляют 1,5—2 г ур - тропина, 2—3 капли раствора ксиленолового оранжевого и тик руют раствором трилона Б до перехода окраски из малиновой.

в желтую. ;

Соотношение (Л) растворов трилона Б и хлористого цинкг

В

взятый для

ЫЧИСЛЯЮТ ПО формуле 7:

где 20—объем раствора хлористого цинка, вания, см³;

V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрова­ние, см³.

Навеску анализируемой прс>бы массой 1 г помещают в стакач вместимостью 40*0 см³, приливают Г20 см³ серной кислоты, ра - бавленной 1 :3, нагревают до кипения и в горячий раствор при-1 ливают 20—25 см³ концентрированной азотной кислоты. Если про­ба растворяется плохо, то приливают еще 15—20 см³ азотной кис­лоты, нагревают до полного растворения пробы, упаривают до объема 50—70 см³, охлаждают до комнатной температуры, пере­водят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой.

В коническую колбу вместимостью 250 см³ отбирают пипеткой 20 см³ полученного раствора, приливают 30 см³ воды, 5 см³ кон­центрированной серной кислоты, 20—25 см³ перекиси водорода, 25—30 см³ раствора хлористого аммония; нагревают до кипения и осторожно прибавляют аммиак, разбавленный 1:1, до слабого избытка его по запаху (контроль значения pH раствора около 7 по универсальной индикаторной бумаге), и продолжают кипяче­

г

ние несколько минут.

Дают осадку скоагулировать, быстро с осадком через бумажный фильтр «желтая в коническую воронку, и промывают осадок

рильтруют

•Е

раствор

лента», помещенный

на фильтре 6—7 раз

орячим промывным раствором.

Фильтр с осадком помещают в колбу, в которой велось осаж-* дение, приливают 20 см³ соляной кислоты, нагревают до полного растворения осадка, приливают 100 см³ воды, нейтрализуют ам­миаком до pH около 2 (по универсальной индикаторной бумаге , нагревают раствор до 60—70°С, приливают 2 см³ раствора суль-

|

ЗЕ

)осалициловой кислоты и титруют железо (III) раствором тр лона Б (добавляя раствор трилона Б медленно, тщательно пере мешивая) до перехода окраски из темно-красной в желтую.

Массовую долю железа (Х₃) в процентах вычисляют і э формул

е_Y_ У’0,002792-/<-У₁-100
^лз г; >

т* К₃

;е V—'объем раствора трилона Б, израсходованный на гит*

рование, ом³;

0,002792 — массовая концентрация раствора трилона Б, выражен­ная в г/см³ железа;

К — соотношение объемов растворов трилона Б и хлористого цинка;

Vi — вместимость мерной колбы, см³;

У₂ — объем аликвотной части раствора, взятый для титро* вания, см³;

т—масса навески анализируемой пробы, г.

Таблица 4

Д

Массовая доля железа, %

10

опускаемое расхождение, %

- — - _ ■ Т- , - 'ЗЯВ»

0,25

0,5Изменение № 1 ГОСТ 26473.3—85 Сплавы и лигатура на основе ванадия. Ме­

тоды определения

железа

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 14.05.91 № 676

Дата введения 01.01.92

Пункт 2.1. Исключить ссылки: ГОСТ 4460—77, ГОСТ 4205—77.

Пункт 2.3.1. Второй абзац после слов «по отношению к одновременно приго­

товленному» дополнить словами: «раствору, содержащему все реактивы за ис­ключением 1, 10-фенантролина»;

четвертый абзац изложить в новой редакции: «Из значения оптической плот­

ности раствора пробы вычитают значение оптической плотности раствора кон­трольного опыта».

Пункты 2.4.2, 3.4.2 изложить в новой редакции: «2.4.2. Значения допускаемых расхождений указаны в табл. 2».

3.4.2. Значения допускаемых расхождений указаны в табл. 3.

(Продолжение см. с. 36}

(Продолжение изменения к ГОСТ 26473.3—85)

Таблица 3

Массовая доля
железа, %

Допускаемое расхож-
дение, %

Массовая доля
железа, %

Допускаемое расхож-
дение, %

10-10—² 50-Ю-² 1,0 3,0

2-Ю-² 5-Ю-² 0,1 0,3

10-ю-² 50-Ю-² 1,0 5,0 10,0

2-Ю-²

5-Ю-²

0,1

0,4

0,8

Пункт 4.1. Исключить ссылку: ГОСТ 989—75.

Пункт 4.3.2 изложить в новой редакции: «4.3.2. Значения допускаемых рас­хождений указаны в табл. 4.

Таблица 4

Д

Массовая доля
железа, %

5,0

10,0

опускаемое расхож-
дение, %

0,3

0,6

(ИУС № 8 1991 г.)

10,02

20,05 0,1

30,3

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ

Метод основан на реакции образования окрашенного комп­

лексного соединения железа (III) с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде (pH 8—10) и фотометрировании окраски раствора.

3.1. А п п а р а т у р а, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56.

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Колбы мерные вместимостью 100, 250 см³.

Пипетки вместимостью 2,5 см³ с делениями.

Пипетки вместимостью 10 см³ без делений.

40,02 0,05

50,1 0,4 0,8

4. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

Метод основан на прямом комплексонометрическом титрова­нии железа в слабокислом растворе с индикатором — сульфосали­циловой кислотой после отделения железа совместно с алюми­нием, марганцем от ванадия, хрома, молибдена осаждением аммиаком в присутствии перекиси водорода.

1