ГОСТ 30355.4-96. Сера техническая. Определение кислотности. Титриметрический метод (76787)

ГОСТ 30355.4—96

(ИСО 3704-76)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕРА ТЕХНИЧЕСКАЯ

Определение кислотности.
Титриметрический метод

Издание официальное

БЗ 4-99

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
МинскПредисловие

1. РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом «Институт горно-химической промыш­ленности» (ОАО «Горхимпром» — Украина)

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертифика­ции

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

3. Настоящий стандарт соответствует международному стандарту ИСО 3704—76 «Сера техни­ческая. Определение кислотности. Титриметрический метод»

4. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 25 февраля 1999 г. № 50 межгосударственный стандарт ГОСТ 30355.4—96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© ИПК. Издательство стандартов, 1999

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­шения Госстандарта России

Содержание

1. Назначение и область применения 1

2. Сущность метода 1

3. Реактивы 1

4. Аппаратура 1

5. Отбор и подготовка проб 2

6. Методика определения 2

7. Обработка результатов определения 2

8. Протокол определения 2

Приложение А Нормативные ссылки 3Введение

Настоящий стандарт разработан методом прямого применения международного стандарта ИСО 3704—76 (первое издание) «Сера техническая. Определение кислотности. Титриметрический метод» с дополнительными требованиями и изменениями, отражающими потребности экономики страны, а именно:

• предусмотрено применение стандарта для сертификации технической серы;

• расширены пределы использования метода;

• наименования единиц физических величин приведены в соответствие с требованиями ГОСТ 8.417;

• указаны конкретные наименования, типы и марки аппаратуры и реактивов (вместо приве­денной допускается использовать другую аппаратуру, показатели качества которой соответствуют требованиям внедряемого стандарта);

• расширены требования и приведены пояснения для облегчения вычисления результатов анализа;

• приведен перечень использованных при разработке стандарта нормативных документов.

В результате проведенной сравнительной метрологической аттестации идентичных методик по ГОСТ 127.2 и ИСО 3704 было установлено, что в границах ошибок определения результаты сопоставимы при массовой доле кислот в пересчете на серную кислоту (H₂SO₄) не менее 0,001 %.

Настоящий стандарт действует наравне с ГОСТ 127.2 и используется по согласованию между изготовителем и потребителем технической серы.

Результаты анализов, полученные в соответствии с этими стандартами, сопоставимы в рамках погрешностей определений.

Технические отклонения в тексте напечатаны вразрядку, а дополнительные требования и изменения — полужирным курсивом.ГОСТ 30355.4-96

(ИСО 3704—76)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕРА ТЕХНИЧЕСКАЯ

Определение кислотности.
Титриметрический метод

Sulphur for industrial use.

Determination of acidity.
Titrimetric method

Дата введения 2000—0 (—01

J Назначение и область применения

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения кислотности (мас­совой доли кислот) в технической сере.

Метод применим к технической сере, кислотность (массовая доля кислот) которой, в пересчете на серную кислоту (H_?SO₄), нс менее 0,0) %.

Допускается использовать данный метод при массовой доле кислот не менее 0,001 %.

Стандарт пригоден для целей сертификации.

2. Сущность метода

Экстрагирование кислотных веществ с помощью смеси воды и пропанола-2. Титрование экстракта стандартным волюмометрическим раствором гидроксида натрия в присутствии индика­тора фс нолфталс и на.

2. Реактины

Для определения используют только аналитически чистые реактивы квалификации ч. д. а , свсжекипяченук; и охлажденную дистиллированную воду по ГОСТ 6709 или воду эквивалентной степени чистоты.

3 2 Натрия гидроксид по ГОСТ4328, 0,1 н. стандартный свежеприготовленный волюмомстри- ческий раствор (концентрации е (NaOH) — 0,1 моль/дм³), не содержащий карбонатов.

1 г фенолфталеина растворяют в 60 см’ этанола по ГОСТ 18300 объемной концентрации 95 % и доливают водой до 100 см’.

3. Аппаратура

Лабораторная аппаратура:

• пипетка 2-1-1-25 по ГОСТ 29228;

• цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770;

• колба Кн-1-250 24/29 ТС по ГОСТ25336;

капельница 1ХС по ГОСТ 25336;

• Издание официальноебюретка 1-1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251;

• весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104;

• набор гирь общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 7325 массой 210 г;

• сито с сеткой 025 Н по ГОСТ 6613.

5. Отбор и подготовка проб

Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 127.3.

Пробу для определения готовят из лабораторной пробы путем измельчения определенного количества невысушенной пробы до полного прохождения сквозь сито с сеткой номинальным размером отверстий 250 мкм (025 Н) по ГОСТ 6613.

5. Методика определения

   1. Проба для определения

25 г пробы (5) взвешивают с точностью до 0,1 г, помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см³.

В коническую колбу с пробой (6.1) добавляют 25 см³ пропанола-2 (3.1), закрывают пробкой и встряхивают до полного смачивания серы. Потом доливают 50 слг³ воды, закрывают колбу пробкой и снова встряхивают в течение 2 мин. Колбу оставляют на 20 мин, периодически встряхивая.

Титруют стандартным волюмометрическим раствором гидроксида натрия (3.2) в присутствии нескольких капель раствора фенолфталеина (3.3) до появления устойчивой розовой окраски.

5. Обработка результатов определения

Кислотность (массовую долю кислот) в пересчете на серную кислоту (H₂SO₄) X, %, вычисляют по формуле

.V V- А ■ 0,049 • ¹⁰⁰ •

• ' , ■ =

10 т т

(1)

где У— объем стандартного волюмомстрического раствора гидроксида натрия (3.2), израсхо­дованный на титрование, слг⁷;

0,049 — масса серной кислоты (H₂SO₄), соответствующая 1 см³ раствора гидроксида натрия 1 н. (концентрации точно 1 молъ/д.м³), г;

т — масса анализируемой пробы (6.1), г

Примечания

1. Если концентрация используемого стандартного раствора не соответствует приведенной в списке реактивов, следует сделать соответствующую поправку в расчетной формуле.

2. Результаты определения округляют до значащих цифр в соответствии с нормами, установленными стандартами или другим нормативным документом на техническую серу.

3. Как результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное допускаемое расхождение между которыми нс превышает 10 %.

Пределы допускаемой относительной суммарной погрешности результата определения ±5%.

8. Протокол определения

Протокол определения должен включать следующие данные:

• ссылку на применяемый метод;

• результаты и применяемый метод их выражения;

• отклонения, замеченные во время определения;

любую процедуру, не включенную в настоящий стандарт или считающуюся необязательной.ПРИЛОЖЕНИЕ^; А
(сирл ночное)

Нормативные ссылки

В настоящем стандарте. использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.417—8 ! Государственная система обеспечения единства измерений. Единицы физических величин

ГОСТ 127.2—93 Сера техническая. Методы испытаний

ГОСТ Г27.3—93 Сера техническая. Отбор и подготовка проб

ГОСТ 1770— 74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 4328--77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ Ыіі.і—Stt Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия

ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7328—82 Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия

ГОСТ 9805—84 Спирт изопропиловый. Технические условия

ГОСТ 18300—87 Спирт япиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 24104—88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336- 82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Тйпы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29228—91 (ИСО 835-2—81) Посуда лабораторная стеклянная Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания

ГОСТ 29251— 91 (ИСО 385-1— 84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

УДК 661.21 : 543.257.1 : 006.354

МКС 71.040.40

Л19

ОКСТУ 2109

Ключевые слова: техническая сера, проба, кислотность, массовая доля кислот, титриметрический метод, экстрагирование

Редактор Л. И. Нахимова
Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор О.В. Ковш
Компьютерная верстка С.В. Рябовой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 10.06.99. Подписано в печать 10.08.99. Усл.печл. 0,93. Уч.-изд.л. 0,57.
Тираж 219 экз. С 3310. Зак. 575.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6
Плр № 080102