---

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ
СОЮЗА ССР

ФЛЮСЫ ДЛЯ ЭЛЕКТРОШЛАКОВОГО
ПЕРЕПЛАВА

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

ГОСТ 21639.0-76-ГОСТ 21639.11-76

Издание официальное

Цена 25 коп.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москв

а

Группа В09

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАН)

APT СОЮЗА ССР

УДК 66.046.52:543.42(083.74)

ФЛЮСЫ ДЛЯ ЭЛЕКТРОШЛАКОВОГО ПЕРЕПЛАВА

Метод спектрального определения свинца,

ц

ГОСТ

21639.11—76* *

инка, титана, сурьмы

Fluxes for electroslag remelting.
Spectral method for determination of lead, zinc,
titanium, antimony

ОКСТУ 0709

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 19 марта 1976 г. № 662 срок введения установлен

с 01.07.77

Проверен в 1986 г. Постановлением Госстандарта от 10.П.86

№ 3399 срок действия продлен

до 01.07.92

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод опре­деления металлов в флюсах при массовой доле: цинка от 0,020 до 0,15%; титана от 0,030 до 5,00%; свинца от 0,0025 до 0,30%; сурьмы от 0,0025 до 0,040%.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 21639.0—76.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрограф кварцевый средней дисперсии.

Генератор дуги переменного тока.

Микрофотометр.

Спектропроектор.

Установка для заточки угольных электродов.

Вибрационный измельчитель; пневмоступка; агатовая или яшмовая ступка.

Угли спектральные (электроды), диаметром 6 мм.

Ф

Издание официальное

отопластинки спектральные тип 1, чувствительностью 2,8 еди­ниц по ГОСТ 2817—50 или другого типа, обеспечивающие полу­чение необходимой чувствительности определения.

Проявитель № 1 и быстрый фиксаж по ГОСТ 2817—50.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.

Кислота винная по ГОСТ 7167—77.

Алюминия окись, ос. ч.

Свинец (II) азотнокислый по ГОСТ 4236 77, стандартный раствор: 2,4 г высушенного при температуре (100±20)°С до по­стоянной массы азотнокислого свинца помещают в стакан вмести­мостью 600 см¹, растворяют в 400 см³ воды и приливают азотную кислоту до исчезновения мути. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают до метки водой и переме­шивают.

Массовая концентрация свинца в растворе равна 0,003 г/см³.

Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823—78, стандарт­ный раствор: 2,5185 г уксуснокислого цинка помещают в стакан вместимостью 600 см³, растворяют в 400 см³ воды и приливают азотную кислоту до исчезновения мути. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация цинка в растворе равна 0,0015 г/см³.

Сурьма по ГОСТ 1089—82, стандартный раствор: 2 г сурьмы помещают в стакан вместимостью 300 см³, растворяют в 30 см³ смеси азотной и соляной кислот в соотношении 1 : 3 и выпарива­ют до удаления окислов азота. Содержимое стакана переливают в мерную колбу вместимостью 500 см³, содержащую смесь из 400 см³ воды и 5 г винной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

ЛАассовая концентрация сурьмы в растворе равна 0,004 г/см³.

Титана двуокись, ос. ч.

Допускается применение другой аппаратуры и материалов при обеспечении точности результатов анализа, предусмотренной на­стоящим стандартом.

(Измененная редакция, Изм. № 1)

.

вания, а затем в сушильном шкафу при температуре 120—130°С в течение 1 ч. Высушенную смесь растирают в агатовой ступке в течение 1 ч.

Таблица 1

0,04 0,02

0,01 0,0052 0,0024 0,0012 0,0008 0,0004

Массовая доля элемента, %

0,15 0,07 0,035 0,02 0,01 0,005 0,025 0,0012

5,00 2,50 1 ,25 0,50 0,25 0,12 0,06 0,03

0,30 0,15 0,075 0,04 0,02

0,01 0,005 0,0024

Объем стандартного раствора, см³

1

2

Г1

tj

.)

6

7

8

183,300 19 і,665 195,833 198,333 199,167 199,700 199,800 199,900

200

100

50

26,66

13,32

6,66

3,32

1,62

20

10

5

2,6

1,2

0,6

0,4

0,2

200

93,32

46,6

26,66

13,34

6,66

3,32

1,60

16,67

8,335 4,167

1 ,667 0,833 0,300 0,200

0,100

Количество двуокиси титана и объем стандартных растворов, вводимых в основу образца для градуировки, указаны в табл. 1.

Приготовленные образцы для градуировки помещают в стек­лянные закрытые банки. Однородность образцов для градуиров­ки проверяют согласно приложению.

Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Подставной угольный электрод диаметром 6 мм затачива­ют на усеченный конус под углом 30° к оси электрода с площад­кой 2 мм.

Постоянный угольный электрод диаметром 6 мм затачивают на плоскость и делают отверстие диаметром 3 мм и глубиной 4 мм. В это отверстие плотно набивают анализируемую пробу.

Подставной и постоянный электроды укрепляют в электродо- держатсле штатива с аналитическим промежутком 2 мм, уста­навливают промежуток по оптической оси прибора.

Освещение щели спектрографа — трехлинзовое, промежуточ­ная диафрагма — круглая.

РЬ 283,37 нм — фон слева;

Zn 328,23 нм — фон слева;

Sb 231,10 нм — фон слева;

Ті 308,80 нм — фон справа.

Измерение плотности фона производят на расстоянии 5 мкм от линии определяемого элемента по барабану микровинта микрофо­тометра.

Разд. 4. (Измененная редакция, Изм. Я« 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Для каждого элемента в спектрограммах проб и образцов для градуировки измеряют плотность почернений аналитических линий и фона и находят среднее арифметическое значение раз­ности плотности почернений AS_cp.

   2. По средним значениям AS_cp образцов для градуировки и логарифмам значений массовых долей элемента 1g С в них строят градуировочный график по методу «трех эталонов» в координа­тах (AS_Cp—!lgC). По средним значениям AS_cp для анализируемой пробы по градуировочному графику определяют массовую долю элементов.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

   1. Контроль точности измерений проводят по синтетическим смесям (не менее 50), имитирующим состав анализируемых проб по всему диапазону измерений методом «введено — найдено» по критерию Стьюдента.

Вычисляем A; = Xa—Х_дОб, ЗЗТЄМ

где Х_а — массовая доля элемента в пробе, полученная спектро­

графическим методом;

м ассовая доля добавки в пробе;

разность между результатами спектрографического ме­тода и массовой долей добавки;

средняя разность между результатами спектрографиче­ского метода и массовой долей добавки для всех проб;

стандартное отклонение;

t— коэффициент Стьюдента.

Результаты считаются согласованными, если /^2 для 50 из­мерений при доверительной вероятности 0,95.

Таблица 2

Определяемый элемент

Массовая доля элемента, %

Л б с о л ю т н ы е допускаемые
расхождения, %

П

Свинец

Цинк

Титан

От 0,0025 до 0,0050
Св, 0,0050 » 0,0100
» 0,010 » 0,020
» 0,020 » 0,040

От 0,0025 до 0,0050 Св. 0,0050 » 0,0100 » 0,010 » 0,025 » 0,025 » 0,050 » 0,05 » 0,10

» 0,10 » 0,30

От 0,020 до 0.050

Св, 0.050 » 0,100

» 0,10 » 0,15

і

От 0,030 до 0,100
Св. 0,100 » 0,200
» 0,20 » 0,50
» 0,50 » 1.00
» 1,00 » 2,00
» 2,00 » 5,00

0.0008 0,001 0,005 0,008

0,0010 0.0017 0.003 0,014 0,03 0,05

0,005 0,014

0,03

0,02 0,04 0,06 0,08 0,12 0.30

Допускается оценку расхождений проводить в единицах пока­заний прибора.

РИЛОЖЕНИЕ

Обязательное

РАСЧЕТ ОДНОРОДНОСТИ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ ГРАДУИРОВКИ

Значение массовой доли элемента устанавливается после поверки однород­ности образца для градуировки. От образца для градуировки отбирают 20 проб. Для каждой пробы проводят одно измерение элементов. Измерения выполняют сериями по пять проб в каждой серии (количество серий — четыре) в одинако­вых условиях. Измерения выполняет один исследователь в одну смену по пять проб на одном и том же приборе.

Размах результатов пяти измерений (7?_/f) и средний размах результатов (R) вычисляют по формулам:

где Хшах — максимальное значение результатов измерений;

A_mjn — минимальное значение результатов измерений;

К — количество серий измерений (не менее четырех);

Rk — размах результатов пяти измерений в n-той серии;

В — средний размах результатов пяти измерений в сериях. Дисперсный материал считается однородным, если

,2 и /6С0,7 d,

где d — абсолютные допускаемые расхождения результатов двух параллельных измерений, регламентируемые данным стандартом.Редактор А. А. Зимовнова
Технический редок гор Г. А. Терсбинкіта

Корректор А. В. Прокофьева

Сдано в наб. 09.03.88 Подп. в печ. 11.05.88 5,0 усл. п. л. 5,13 усл. кр.-отт. 4,84 уч.-изд. л

Тир. 2 000 Цела 2.5 коп

Ордена «Знак Почета» Издаїельство стандартов, 123840, Москва, ГСП. Новопрссненский пер., 3
Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 1982Перепечатка воспрещена

* Переиздание (март 1988 'г.) с Изменением № 1, утвержденным
Пост. № 3391 10.11.86 (ИУС 2—87)

1 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Основой для приготовления образцов для градуировки слу­жит смесь, состоящая из 70% фтористого кальция и 30% окиси алюминия, предварительно измельченных, или проба флюса (за­грязненность основы флюса определяют по методу добавок).

3.2. Образцы для градуировки готовят следующим образом: для образца № 1 навеску массой 183,33 г флюса или смеси сме­шивают с 16,67 г двуокиси титана. 200 г полученной смеси поме­щают в фарфоровую чашку, смачивают 100 см³ воды. Из бюретки вводят рассчитанное количество стандартных растворов. Смесь осторожно высушивают на водяной бане, не допуская разбрызги-