---

Стакан, в котором растворялась проба, промывают 0,7 н. соля­ной кислотой объемом 5 мл. Промывной раствор пропускают через колонку. Затем через колонку пропускают 0,7 н. соляную кислоту, 90 мл элюата собирают в стакан (раствор неодима). Далее элюат собирают в пробирки порциями по 5 мл, в каждой из которых оп­ределяют наличие неодима по разд. 3 ГОСТ 23862.7—79. Порции элюата, не содержащие неодим, переносят в испаритель и упари­вают с последующими порциями элюата. Последующие порции элюата получают, пропуская через колонку 300 мл 7 н. соляной кислоты. Элюат упаривают в испарителе до объема 15—20 мл и переносят в стакан вместимостью 50 мл (концентрат примесей РЗЭ).

К концентрату примесей РЗЭ . добавляют 20 мг окиси иттрия, нагревают до полного растворения, подготавливают к спектрально-

му анализу по разд. 3 ГОСТ 23862.7—79 и анализируют по мето­дике, приведенной в п. 4.8 настоящего стандарта.

Массовую долю окисей гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция (X) в процентах вычисляют по формуле

х—— 50 ’

где А — массовая доля определяемой примеси в полученной окиси иттрия, обогащенной примесями РЗЭ, %.

Определение содержания окисей тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция

Концентраты примесей полуіают в экстракционно-хроматогра­фической колонке с водяной рубашкой. Внутренний диаметр колон­ки 16 мм. Колонка заполнена сорбентом (25 г силикагеля с раз­мером зерна 0,06—0,07 мм + 15 мл 100%-ной Д2ЭГФК, свободный объем сорбента 40 мл). Заполнение колонки по разд. 3 ГОСТ 23862.7—79.

Навеску металлического гадолиния массой 0,87 г или 1 г его окиси помещают в стакан вместимостью 50 мл, добавляют 6—8 мл 7 н. соляной кислоты, 0,5 мл перекиси водорода и нагревают до растворения. Раствор упаривают до влажных солей, хлориды РЗЭ растворяют в 30 мл 0,83 н. соляной кислоты и пропускают через экстракционно-хроматографическую колонку. Техника работы на экстракционно-хроматографической колонке по разд. 3 ГОСТ 23862.7—79.

Стакан, в котором растворялась проба, промывают 1,4 н. соляной кислотой объемом 5 мл. Промывной раствор пропускают через колонку. Затем через колонку пропускают 1,4 н. соляную кислоту. 100 мл элюата собирают в стакан (раствор гадолиния). Далее элю­ат собирают порциями по 5 мл, в каждой из которых определяют наличие гадолиния по разд. 3 ГОСТ 23862.7—79. Порции элюата, не содержащие гадолиний, переносят в испаритель и упаривают с последующими порциями элюата. Последующие порции элюата получают, пропуская через колонку 300 мл 7 н. соляной кислоты. Элюат упаривают в испарителе до объема 15—20 мл и переносят в стакан вместимостью 50 мл (концентрат примесей РЗЭ).

К концентрату примесей РЗЭ добавляют 20 мг окиси иттрия, нагревают до полного растворения, подготавливают к спектраль­ному анализу разд. 3 по ГОСТ 23862.7—79 и анализируют по ме­тодике, приведенной в п. 4.8 настоящего стандарта.

Массовую долю окисей тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, ту­лия, иттербия, лютеция (А) в процентах вычисляют по формуле

где А — массовая доля определяемой примеси в полученной окиси иттрия, обогащенной примесями РЗЭ, %.

Определение содержания окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция

Концентраты примесей РЗЭ получают в экстракционно-хрома­тографической колонке диаметром 26 мм. Колонка заполнена сор­бентом (100 г силикагеля с размером зерна 0,06—0,07 мм 4- 60 мл 100%-ной Д2ЭГФК, свободный объем колонки 160 мл). Заполнение колонки по разд. 3 ГОСТ 23862.7—79.

Навеску металлического тербия массой 1,28 г или 1,5 г его оки­си помещают в стакан вместимостью 50 мл, добавляют 6—10 мл концентрированной соляной кислоты и нагревают до полного раст­ворения. Раствор упаривают до влажных солей, хлориды РЗЭ рас­творяют в 45 мл 1 н. соляной кислоты и пропускают через экстрак­ционно-хроматографическую колонку. Техника работы на колонке по разд. 3 ГОСТ 23862.7—79.

Стакан, в котором растворялась проба, промывают 1 н. соля­ной кислотой объемом 30 мл. Промывной раствор пропускают че­рез колонку. Затем через колонку пропускают 1,2 н. соляную кис­лоту. Первые 100 мл элюата, включая объем раствора пробы и про­мывного раствора, отбрасывают, следующие 200 мл элюата соби­рают в мерный цилиндр вместимостью 500 мл. Далее элюат соби­рают в пробирки порциями по 10 мл, в каждой из которых опреде­ляют наличие тербия по разд. 3 ГОСТ 23862.7—79.

Порции элюата, не содержащие тербий, добавляют к основной порции элюата в мерном цилиндре, упаривают в испарителе до объема 15—20 мл и переносят в стакан вместимостью 50 мл (кон­центрат I). После того, как в элюате будет обнаружен тербий, че­рез колонку пропускают 2 н. соляную кислоту. Первые 60 мл элю­ата отбрасывают, следующие 300 мл элюата собирают в стакан (раствор чистого тербия). Далее элюат собирают в пробирки пор­циями по 10 мл, в каждой из которых определяют наличие тербия по разд. 3 ГОСТ 23862.7—79. Порции элюата, не содержащие тер­бий, переносят в испаритель и упаривают с последующими порци­ями элюата. Последующие порции элюата получают, пропуская через колонку 1500 мл 7 н. соляной кислоты. Элюат упаривают в испарителе до объема 15—20 мл и переносят в стакан вместимос­тью 50 мл (концентрат II).

В концентрате I определяют содержание окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния;

в концентрате II — окисей диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция.

В концентрат I добавляют 20 мг окиси иттрия, в концентрат II ^20 мг окиси тербия, нагревают до полного растворения и под-готавливают к спектральному анализу по методике, приведенной в разд. 3 ГОСТ 23862.7—79.

Полученные окиси иттрия и тербия, обогащенные примесями РЗЭ, подвергают спектральному анализу по ГОСТ 23862.1—79.

Массовую долю окисей лантана, церия, празеодима, неодима; самария, европия, гадолиния (Хг) в процентах вычисляют по фор­муле

X — — 75 ’ где А — массовая доля окиси определяемого элемента в обогащен­ной окиси иттрия, %.

Массовую долю окисей диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттер­бия, лютеция (Х₃) в процентах вычисляют по_ формуле ^}

у А

^Лз“ 75 >

где А — массовая доля окиси определяемого элемента в обогащен­ной окиси тербия, %.

Определение содержания окисей лантана, церия, празеодима^ неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, гольмия, эрбия, ит­тербия, лютеция.

Концентраты примесей получают в экстракционно-хроматогра- фической колонке с водяной рубашкой. Внутренний диаметр ко-_d лонки 33 мм. Колонка заполнена сорбентом (150 г силикагеля сі размером зерна 0,06—0,07 мм-Ь90 мл 100%-ной Д2ЭГФК, свобод-1 ный объем сорбента 240 мл). Заполнение колонки по разд. 3 ГОСТ 23862.7—79.

Навеску металлического диспрозия массой 0,87 г или 1 г его окиси помещают в стакан вместимостью 50 мл, добавляют 6—8 мл 7 н. соляной кислоты, 0,5 мл перекиси водорода и нагревают до растворения. Раствор упаривают до влажных солей, хлориды РЗЭ растворяют в 30 мл 1,1 н. соляной кислоты и пропускают через эк­стракционно-хроматографическую колонку. Техника работы на ко­лонке по разд. 3 ГОСТ 23862.7—79.

Стакан, в котором растворялась проба, промывают 1,6 н. со­ляной кислотой объемом 30 мл. Промывной раствор пропускают через колонку. Затем через колонку пропускают 1,6 н. соляную кислоту. Первые 150 мл элюата, включая объем раствора пробы и промывного раствора, отбрасывают, следующие 550 мл элюата собирают в мерный цилиндр вместимостью 1000 мл. Далее элюат собирают в пробирки порциями по 10 мл, в каждой из которых оп­ределяют наличие диспрозия по разд. 3 ГОСТ 23862.7—79. Порции элюата, не содержащие диспрозий, добавляют к основной порции элюата в мерном цилиндре, упаривают в испарителе до объема 15—20 мл и переносят в стакан вместимостью 50 мл (концентрат*.

1. . После того, как в элюате будет обнаружен диспрозий, через колонку пропускают 2,4 н. соляную кислоту, 600 мл элюата соби­рают в стакан (раствор чистого диспрозия).

Далее элюат собирают в пробирки порциями по 10 мл, в каж­дой из которых определяют наличие диспрозия по разд. 3 ГОСТ 23862.7—79.

Порции элюата, не содержащие диспрозий, переносят в испа­ритель и упаривают с последующими порциями элюата. После­дующие порции элюата получают, пропуская через колонку 2600 мл 7 н. соляной кислоты. Элюат упаривают в испарителе до объема 15—20 мл и переносят в стакан вместимостью 50 мл (концентрат П).

В концентрате I определяют содержание окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия;

в концентрате II — гольмия, эрбия тулия, иттербия, лютеция.

Концентрат I делят на две равные части по объему, каждую переносят в стакан вместимостью 50 мл. В один стакан добавляют 0,02 мл раствора внутреннего стандарта эрбия (1 мг/мл) — кон­центрат легких РЗЭ. В другой добавляют 0,02 мл раствора внут­реннего стандарта церия (1 мг/мл) — концентрат тяжелых РЗЭ. Каждый из концентратов подготавливают к спектральному анали­зу и анализируют по разд. 3, 4 ГОСТ 23862.8—79.

К концентрату II добавляют 20 мг окиси иттрия, нагревают до .полного растворения, подготавливают к спектральному анализу по разд. 3 ГОСТ 23862.7—79 и анализируют по методике, приведен­

н

церия, празеодима, неодима, (Х₄) в процентах вычисляют

ой в и. 4.8 настоящего стандарта.

Массовую долю окисей лантана, самария, европия, гадолиния, тербия по формуле

4 ““

2m_t

ю-⁴

т

примеси,

где ту — масса определяемой т — навеска пробы, г.

Массовую долю окиси гольмия (Х₅) в

мкг;

процентах вычисляют по

формуле

полученной окиси иттрия,

О/

/О •

иттербия, лютеция (Аб) в

⁵ “ 40 ’ где А — массовая доля окиси гольмия в обогащенной примесями РЗЭ, Массовую долю окисей эрбия, тулия, процентах вычисляют по формуле

ие 50 ’

тде А — массовая доля определяемой примеси в полученной окиси иттрия, обогащенной примесями РЗЭ, %.

Определение содержания окисей лантана, церия, празеодима* неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, эрбия, - тулия, иттербия, лютеция

Концентраты примесей получают в экстракционно-хроматогра- фической колонке с водяной рубашкой. Внутренний диаметр колон- I ки 33 мм. Колонка заполнена сорбентом (150 г силикагеля с раз­мером зерна 0,06—0,07 мм + 90 мл 100%-ной Д2ЭГФК, свободный объем сорбента 240 мл). Заполнение колонки по разд. 3 ГОСТ 23862.7—79.

Навеску металлического гольмия массой 0,44 г или 0,5 г его оки­си помещают в стакан вместимостью 50 мл, добавляют 6—8 мл 7 н. соляной кислоты, 0,5 мл перекиси водорода и нагревают до раст­ворения. Раствор упаривают до влажных солей, хлориды РЗЭ рас­творяют в 15 мл 1,3 н. соляной кислоты и пропускают через экст­ракционно-хроматографическую колонку. Техника работы на экстракционно-хроматографической колонке по разд. 3 ГОСТ 23862.7—79. {

Стакан, в котором растворялась проба, промывают 1,8 н. соля­ной кислотой объемом 15 мл. Промывной раствор пропускают че­рез колонку. Затем через колонку пропускают 1,8 н. соляную кис­лоту. Первые 150 мл элюата, включая объем раствора пробы и промывного раствора, отбрасывают, следующие 900 мл элюата со­бирают в мерный цилиндр вместимостью 2000 мл. Далее элюат со- би£ают в пробирки порциями по 10 мл, в каждой из которых опре­деляют наличие гольмия по разд. 3 ГОСТ 23862.7—79.

Порции элюата, не содержащие гольмий, добавляют к основной порции элюата в мерном цилиндре, упаривают в испарителе до объема 15—20 мл и переносят в стакан вместимостью 50 мл (кон­центрат I). После того, как в элюате будет обнаружен гольмий, через колонку пропускают 3,5 н. соляную кислоту. 450 мл элюата собирают в стакан (раствор чистого гольмия). Далее элюат соби­рают в пробирки порциями по 10 мл, вкаждой из которых опреде­ляют наличие гольмия по разд. 3 ГОСТ 23862.7—79. Порции элю­ата, не содержащие гольмий, переносят в испаритель и упаривают с последующими порциями элюата. Последующие порции элюата получают, пропуская через колонку 2600 мл 7 н. соляной кислоты. Элюат упаривают в испарителе до объема 15—20 мл и переносят в стакан вместимостью 50 мл .(концентрат II).

В концентрате I определяют содержание окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, дис­прозия;

в концентрате II — эрбия, тулия, иттербия, лютеция.

Концентрат I делят на две равные части по объему, каждую переносят в стакан вместимостью 50 мл. В один стакан добавляю

т

0,02 мл раствора внутреннего стандарта эрбия (1 мг/мл)—кон­центрат легких РЗЭ, в другой добавляют 0,02 мл раствора внут­реннего стандарта церия (1 мг/мл) — концентрат тяжелых РЗЭ. Каждый из концентратов подготавливают к спектральному анали­зу по разд. 3, 4 ГОСТ 23862.8—79.

К концентрату II добавляют 20 мг окиси иттрия, нагревают до полного растворения и подготавливают к спектральному анализу по разд. 3 ГОСТ 23862.7—79, а затем анализируют по методике, приведенной в п. 4.8 настоящего стандарта.

М

-10⁴.

(Х₈) в процентах вычисляют

ассовую долю окисей ланДана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия (Х₇) в процентах вычисляют по формуле

т

Массовую долю окиси диспрозия по формуле

2.4m

⁸т

■ 10-

⁴,

где т — масса определяемой примеси, мкг;

т— масса навески анализируемой пробы, г.

Массовую долю окисей эрбия, тулия, иттербия и лютеция (Х₉) в процентах вычисляют по формуле

где А — массовая доля окисей эрбия, тулия, иттербия, лютеция в полученной окиси иттрия, обогащенной примесями РЗЭ, %.

Определение содержания окисей лантана, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, тулия, иттербия, лютеция