ГОСТ 24024.6-80. Фосфор и неорганические соединения фосфора. Метод определения хлоридов (76072)

Г

УДК 661.631 : S46.131.06 : 006.3S4

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

С

ГОСТ
24024.6-80

(СТ СЭВ
1424-78)

ФОСФОР И НЕОРГАНИЧЕСКИЕ СОЕДИНЕНИЯ
ФОСФОРА

Метод определения хлоридов

Phosphorus and inorganic phosphorus compounds.
Method of chloride determination

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 марта 1980 г. № 1026 срок действия установлен

с

до 01.07. 19И-Г,

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на фосфор и неоргани­ческие соединения фосфора и устанавливает метод определения хлоридов.

Метод основан на потенциометрическом титровании хлоридов раствором азотнокислого серебра. Метод применим при массовой доле хлоридов в пробе от 0,01 до 1%.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1424—78.

1. ОТБОР ПРОБ

   1. Отбор проб проводят по нормативно-технической докумен­тации на конкретные виды продукции.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Электрод серебряный.

Электролиз сульфата ртути (I).

pH-метр с погрешностью не более 0,5 pH.

Бюретка вместимостью 5 мл.

Стакан вместимостью 400 мл.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, ч. д. а., 0,05 н. рас­твор.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, ч. д. а., 5 н. раствор.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. 1 г пробы взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г при массовой доле хлоридов от 0,1 до 1% и 10 г пробы с погрешно­стью не более 0,01 г при массовой доле хлоридов от 0,01 до 0,1%. Пробу переносят в стакан и растворяют в 160 мл воды, добавля­ют 50 мл раствора азотной кислоты и потенциометрически тит­руют раствором азотнокислого серебра.

Одновременно проводят определение хлоридов в контрольной пробе в тех же условиях и с добавлением такого же количества реактивов.

Примечание. Допускается проводить определение потенциометрическим методом с помощью хлоридселективного электрода.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

- 4.1. Массовую долю хлоридов (X) в процентах вычисляют по формуле

_х _ (У—У,)-0,05-35,453-100 (|Z—VQ-0,1773 1000-т т ’

где V — объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование анализируемого раствора, мл;

У1 — объем раствора азотнокислого серебра, израсходован­ный на титрование контрольной пробы, мл;

т — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 0,04% при массовой доле хлоридов в пробе от 0,1 до 1% и 0,002% при массовой доле хлоридов в пробе от 0,01 до 0,1 %-Изменение № 1 ГОСТ 24024.6—80 Фосфор и неорганические соединения фосфо­ра. Метод определения хлоридов

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.11.86 Jft 3552 срок введения установлен

с 01.04.87

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 2109.

По всему тексту стандарта заменить единицу: мл на см’.

Раздел 2 изложить в новой редакции (кроме наименования): «pH-метр ла­бораторный с погрешностью измерения ±0,05 pH.

Электрод серебряный.

Электрод из сульфата ртути (I).

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—80, 2-го класса точности с пределом взвешивания до 200 г и 4-го класса точности с пределом взвешивания до 500 г, Бюретка по ГОСТ 20292—74, вместимостью 5 см³.

(Продолжение см. с. 246)Стаканы типа В или Н по ГОСТ 25336—<82, вместимостью 400 см³.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор с (AgN0₃)=0,05 моль/дм³ (0,05 н. раствор).

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, раствор с (HNO₃)=5 імоль/дм³ (5 н„ раствор).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72».

Пункт 3.1. Первый абзац изложить в новой редакции: «1 г пробы взвеши­вают, результат взвешивания, в граммах, записывают до четвертого десятич­ного знака, при массовой доле хлоридов от 0,1 до 1 % и 10' г пробы взвешива­ют, результат взвешивания, в граммах, записывают до второго десятичного зна­ка при массовой доле хлоридов от 0,01 до 0,1 %. Пробу переносят в стакан и растворяют в 160 см³ воды, добавляют 50 см³ раствора азотной кислоты и по­тенциометрически титруют раствором азотнокислого серебра».

Пункт 4J1. Последний абзац после слов «среднее арифметическое» допол­нить словом: «результатов».

(ИУС № 2 1987 г.)Изменение № 2 ГОСТ 24024.6—80 Фосфор и неорганические соединения фосфо­ра. Метод определения хлоридов

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР нестандартам от 15.06.88 № 1785

Дата введения 01.07.89

Под обозначением стандарта заменить обзначение: СТ СЭВ 1424—78 на СТ СЭВ 1424—87.

Вводная часть. Третий абзац исключить.

Раздел 3. Примечание дополнить словами: «или меркуриметрическим мето­дом». '

(ИУС № 9 1988 г.)

12