Для удаления влаги детали ячейки сушат при температуре 105-110°С в течение 60-90 мин. Если после сушки и охлаждения ячейку сразу не используют для измерения, ее хранят в эксикаторе с сухим воздухом.


(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).


2.2.1.2. (Исключен, Изм. № 1).


2.2.1.3. После сушки детали измерительной ячейки следует охладить до температуры, которая на 5-7°С выше комнатной, а затем смонтировать ячейку, избегая прикосновения незащищенными руками к рабочей поверхности электродов (например, производят эту операцию руками в чистых хлопчатобумажных или капроновых перчатках).


2.2.1.4. Собранную ячейку присоединяют к измерительной схеме и определяют емкость пустой ячейки ( ). Одновременно с этим определяют тангенс угла диэлектрических потерь пустой ячейки. При температуре 15-35 °С для трехзажимных ячеек измеренное значение тангенса угла диэлектрических потерь не должно превышать 0,0001, а для двухзажимных - 0,0003. На основании этих измерений оценивают чистоту изоляционных прокладок ячейки. При больших значениях тангенса угла диэлектрических потерь ячейку следует разобрать и вновь тщательно промыть согласно требованиям п. 2.2.1.1.


2.2.1.5. В тех случаях, когда ежедневно проводят испытания жидкого электроизоляционного материала, а значение тангенса угла диэлектрических потерь не выше установленных норм, обработку испытательной ячейки допускается производить трехкратным ополаскиванием испытываемой жидкостью.


(Введен дополнительно, Изм. № 3).


2.2.2. Подготовка пробы


В тех случаях, когда электрофизические показатели определяют в пробе жидкости, взятой из электрических аппаратов, или в пробе жидкости, подготовленной для заполнений таких аппаратов, предварительную обработку пробы не осуществляют.


В случае испытания жидких материалов после их транспортировки или хранения на складе необходимо определять электрофизические показатели сухой жидкости. При этом производят предварительную сушку. Способ сушки пробы жидкости указывается в стандартах на конкретные виды жидких электроизоляционных материалов. В тех случаях, когда такого указания не имеется, жидкий материал пропускают через фильтрующую воронку типа ВФ ПОР-40 или ВФ ПОР-10 по ГОСТ 25336 диаметром 35 мм при температуре 60-80°С (в зависимости от вязкости жидкости) при давлении 1333-2666 Па (10-20 мм рт. ст.) с последующей выдержкой при таких условиях в тонком (5-10 мм) слое в течение 50 мин. В случае маловязких (менее 50 · 10 м /с при 20°С) жидкостей допускается производить их сушку в эксикаторе в тонком слое (5-10 мм) в течение 20 ч над твердым осушителем (хлористым кальцием, пятиокисью фосфора, перхлоратом магния и др.). Слой осушителя в эксикаторе 5-10 мм.


2.2.3. Проведение определения тангенса угла диэлектрических потерь и диэлектрической проницаемости


2.2.3.1. Перед измерением ячейку заполняют испытываемой жидкостью. Не проводя измерения, жидкость выливают из ячейки и повторно заполняют ячейку до уровня, превышающего не менее чем на 3-5 мм нижний край охранного электрода.


Примечание. При использовании высоковязких жидких материалов (вязкость при 20°С более 50 · 10 м /с) последние предварительно нагревают до температуры 40-60°С.


2.2.3.2. Заполненную измерительную ячейку помещают в предварительно нагретый до температуры испытания термостат, присоединяют к электрической схеме и после достижения ячейкой заданной температуры проводят измерение. Для измерения при комнатной температуре термостат не используют. Порции жидкости под напряжением выдерживают только в процессе определения тангенса угла диэлектрических потерь и диэлектрической проницаемости жидкости. Отсчет значений тангенса угла диэлектрических потерь проводят не позже чем через 3 мин после включения напряжения.


При определении тангенса угла диэлектрических потерь и диэлектрической проницаемости вязких (более 50 · 10 м /с при 20°С) жидкостей, например, жидкостей на основе хлорированных ароматических углеводородов (типа совола, совтола 10) и других при одном значении температуры (выше комнатной) процедура заполнения ячейки указывается в стандартах на конкретные виды жидких электроизоляционных материалов. Если такого указания не имеется, применяют следующую методику. Чистую собранную ячейку нагревают до температуры, на 5-10°С превышающей заданную температуру измерения, и заполняют порцией предварительно нагретой жидкости. Для промывки ячейки жидкость выливают и ячейку вновь заполняют порцией нагретой жидкости. Затем ячейку с жидкостью выдерживают 20 мин при заданной температуре, после чего проводят определение тангенса угла диэлектрических потерь и диэлектрической проницаемости.


2.2.3.3. При проведении двух определений тангенса угла диэлектрических потерь (или диэлектрической проницаемости) жидкостей измерение предпочтительно осуществлять в двух отдельных ячейках. Допускается последовательное использование одной ячейки при условии обработки ячейки после первого определения по п. 2.2.1.


Расхождение между результатами двух определений не должно превышать:


а) при измерении тангенса угла диэлектрических потерь жидкости - 15 % от значения большего результата + 0,0002;


б) при измерении диэлектрической проницаемости жидкости - 5 % от значения большего результата. В противном случае проводят повторно еще два определения на вновь подготовленных по п. 2.2.1 ячейках с двумя порциями жидкости, взятыми из той же пробы.


Если расхождения между результатами измерений при повторном определении характеристик превышают допустимые пределы, то продолжают измерения на новых порциях диэлектрика до получения результатов, удовлетворяющих требованиям настоящего стандарта.


2.2.3.2, 2.2.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).


2.2.3.4. В тех случаях, когда в стандартах на конкретные виды жидких электроизоляционных материалов предусмотрено определение тангенса угла диэлектрических потерь и диэлектрической проницаемости этих материалов при нескольких температурах, эти измерения должны проводиться, начиная от температуры, ближайшей к температуре помещения.


2.2.3.5. (Исключен, Изм. № 1).


2.2.3.6. Тангенс угла диэлектрических потерь и диэлектрическую проницаемость вычисляют по формулам, приведенным в табл. 1а.



Таблица 1а



Вид измерительной ячейки


Формула для расчета






Трехзажимная ячейка

< 0,1


> 0,1


(1)



(2)


(3)



Двухзажимная ячейка

< 0,1


> 0,1


(4)


(6)



(5)


(7)



где , - соответственно емкость (Ф) и тангенс угла диэлектрических потерь измерительной ячейки с воздухом;


, - соответственно емкость (Ф) и тангенс угла диэлектрических потерь измерительной ячейки, заполненной испытуемым диэлектриком;


- паразитная емкость ячейки, обусловленная наличием твердых электроизоляционных прокладок, пустот, емкости проводов и т.д., Ф.


(8)


где - емкость измерительной ячейки, заполненной жидкостью с известным значением (калибровочной жидкостью) и < 0,01, Ф.


2.2.3.7. За результат измерения тангенса угла диэлектрических потерь принимают меньшее из двух измеренных значений.


Среднее арифметическое значение диэлектрической проницаемости при испытании нескольких порций одной пробы вычисляют по формуле


, (9)


где - результаты отдельных измерений;


- количество измерений.


2.2.3.6, 2.2.3.7. (Измененная редакция, Изм. № 1).


2.2.4. Оформление протокола испытания


Протокол испытания должен содержать следующие данные:


а) наименование материала; обозначение стандарта; наименование объекта, из которого взята проба (аппарат, емкость); дата взятия пробы, внешний вид жидкости (цвет, наличие включений);


б) условия подготовки порции пробы (сушка, фильтрация и т.д.);


в) тип измерительного оборудования;


г) температура порции пробы при измерении, °С;


д) тип измерительной ячейки;


е) значение средней напряженности электрического поля при измерении, МВ · м ;


ж) минимальное значение тангенса угла диэлектрических потерь и среднее арифметическое значение диэлектрической проницаемости, для диэлектрической проницаемости - число измерений на порциях одной пробы;


з) температура и влажность окружающей среды.


(Измененная редакция, Изм. № 1).




3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УДЕЛЬНОГО ОБЪЕМНОГО ЭЛЕКТРИЧЕСКОГО

СОПРОТИВЛЕНИЯ ПРИ НАПРЯЖЕНИИ ПОСТОЯННОГО ТОКА



3.1. Измерительная ячейка и аппаратура


3.1.1. Требования к измерительной ячейке и ее конструкции должны соответствовать указанным в п. 2.1.


3.1.2. Общие требования к установке для измерения удельного объемного электрического сопротивления жидких материалов


Измерение удельного объемного электрического сопротивления жидкости должно производиться при напряжении постоянного тока, стабильность которого должна быть не менее 1 % при токе не более 1 мА. Напряжение должно быть измерено с погрешностью не более 1,5 %. При применении выпрямительных устройств пульсация не должна превышать 1,0 %.


Для определения удельного объемного электрического сопротивления применяют приборы или установки, погрешность измерения на которых не должна превышать указанной в табл. 2.



Таблица 2



Измеряемое сопротивление, Ом



Максимальная погрешность, %


До 10



± 5

Св. 10 до 10

± 10


Св. 10


± 20



Все соединения измерительной части установки должны быть экранированы.


В случае плавного подъема напряжения должна быть оговорена скорость подъема.


Примечание. Измерение сопротивления методом зарядки конденсатора неприменимо для испытания жидких материалов с высоким сопротивлением, у которых ток проводимости в течение 1 мин после начала измерения будет изменяться более чем на 10 %.


(Измененная редакция, Изм. № 1).


3.1.3. Подготовка измерительной ячейки к испытанию


3.1.3.1. Подготовка ячейки к испытаниям - согласно требованиям пп. 2.2.1.1-2.2.1.3. Собранную ячейку присоединяют к измерительной схеме и проверяют чистоту прокладок ячейки, измеряя сопротивление пустой ячейки. Значение этого сопротивления должно быть не менее чем на один-два порядка выше, чем сопротивление ячейки, заполненной испытываемым жидким материалом. В противном случае ячейку следует разобрать и промыть в соответствии с требованием п. 2.2.1.


При невозможности контролировать чистоту прокладок ячейки по значению электрического сопротивления допускается ее проверка по п. 2.2.1.4.


3.2. Проведение испытаний


3.2.1. Удельное объемное электрическое сопротивление жидких материалов допускается определять в той же заполненной ячейке, которая использовалась до этого для определения тангенса угла диэлектрических потерь и диэлектрической проницаемости жидкости. При этом должна быть сохранена указанная последовательность измерения.


3.2.2. При необходимости проведения определений удельного объемного электрического сопротивления жидкого материала с повышенной точностью, что должно быть указано в стандарте на жидкость, это испытание проводится в отдельной порции жидкости данной пробы. Порядок подготовки измерительной ячейки, порции пробы жидкости и проведения испытания сохраняются такими же, как и при определениях тангенса угла диэлектрических потерь и диэлектрической проницаемости.


3.2.3. При определении удельного объемного электрического сопротивления испытательное напряжение должно быть указано в стандартах или технических условиях на конкретные виды жидких диэлектриков. При отсутствии специальных указаний измерение проводят при напряженности поля 0,25 МВ · м . При соединении ячейки с источником напряжения положительный потенциал должен быть на внешнем электроде.


Время выдержки образца под напряжением должно быть указано в стандартах или технических условиях на конкретные виды жидких диэлектриков. При отсутствии указания значения сопротивления отсчитывают через 1 мин после подачи напряжения.


3.2.4. При необходимости двух определений удельного объемного электрического сопротивления диэлектрика измерения проводят в двух ячейках. Допускается использовать одну ячейку при условии обработки ее после первого измерения по п. 2.2.1.1.


Расхождение между результатами двух измерений не должно превышать 35 % от большей измеренной величины сопротивления. При получении больших расхождений’ проводят еще два определения на вновь подготовленных (п. 2.2.1) ячейках с двумя порциями диэлектрика, взятых из той же пробы.


Измерения проводят до получения результатов, удовлетворяющих требованиям настоящего стандарта.


3.2.5. Удельное объемное электрическое сопротивление вычисляют по формуле


(Ом · м), 10)


где - измеренное значение объемного электрического сопротивления, Ом;


- емкость пустой измерительной ячейки, измеренная при температурах испытания (п. 2.1.2.1 г), Ф.


3.2.6. За результат измерения принимают большее из двух измеренных значений.