Страница 2: ГОСТ 24977.2-81. Теллур высокой чистоты. Спектральный метод определения примесей (75677)

Спектры фотографируют через трехступенчатый ослабитель при помощи дифракционного спектрографа (при анализе теллура марки Т-Al можно использовать спектрограф типа ИСП-30).

Ширина щели дифракционного спектрографа 0,018 мм (призмен­ного—0,015 мм). Фотопластинки типа II размером 13x18 (при анализе теллура марки Т-Al в кассету заряжают две фотопластинки: в область 330 нм — половину диапозитивной или типа I, в область 310—220 нм — типа II размером 9 х 12).

Испарение пробы и возбуждение спектров проводят в дуге пере­менного тока силой 18 А в течение 60 с. При анализе теллура марки Т-Al и использовании электродов с размером канала 3,8 х 8 мм возбуждение спектров проводят в дуге переменного тока силой 8 А в течение 40 с.

Дуговой промежуток 2,5 мм.

На одну фотопластинку фотографируют по шесть спектров пробы и по три спектра образцов сравнения.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2)

.

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. При помощи микрофотометра измеряют почернения анали­

тических линий определяемых элементов (З'л+ф) и фона (5*) вблизи

линии (длины волн в нм):

серебро Agl 328,07;

свинец РЫ 283,31;

медь Cui 327,40;

алюминий АП 308,22;

висмут Вії 306,77;

никель Nil 305,08;

магний Mgl 280,27;

золото Aul 267,59;

марганец MnI 279,83;

галлий Gal 294,36;

кобальт Col 304,40;

железо Fei 302,0;

индий Ini 303,94;

олово SnI 284,0;

хром GrII 283,56 или хром CrI 302,15.

На микрофотометре измеряют почернение линии определяемого элемента в спектрах образцов сравнения во всех трех ступеньках ослабителя для построения характеристической кривой (см. прило­жение 1 ГОСТ 24977.1-81).

Строят характеристическую кривую фотопластинки и по ней

находят соответствующие измеренным почернениям значения лога­рифмов интенсивности lg/д+ф, lg/ф.

Вычисляют значение Igy-, находят среднее арифметическое ре- ^УФ

зультатов, полученных по трем спектрограммам каждого образца

сравнения (IgyOcp, и строят градуировочные графики в координатах

⁷ф

/

lg-z-, IgC, где С — массовая доля примеси в образцах сравнения, %.

⁷ф

Все расчеты ведут, пользуясь расчетным прибором или таблицей, приведенной в приложении 2 ГОСТ 24977.1—81. По полученным градуировочным графикам находят содержания примесей, соответ-

ствующие вычисленным ДЛЯ проб значениям (Igy)cp-

⁷ф

При определении примесей, плотность почернения аналитичес­ких линий которых лежит в области нормальных почернений, и при анализе теллура марки Т-Al градуировочные графики строят в коор­динатах S— IgC.

За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль­

татов двух параллельных определений, по трем спектрограммам каж­дое, полученных на одной фотопластинке.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

и результатов двух анализов (D) при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Определяемый Массовая доля
элемент элемента, %

Расхождение
результатов двух
параллельных
определений, %

Расхождение
результатов двух
анализов, %

Серебро, медь, свинец, никель, висмут, олово, ко­бальт, золото

5 10^-6

1 10^-5

5 10^-5

1 • 10~⁴

5 10“⁴

1 • 10^-3

3 • 10^-3

Индий, галлий, хром, марганец

Магний, желе­зо, алюминий

2 10~⁶

1 • 10^-5

5 10”⁵

1 10^-4

5 10^-4

1 1(Г³

2 • 10~⁶
0,3 10~⁵
2 • 10“⁵
0,3 10“⁴
2-Ю^-4
0,3 Ю“³
0,9 10~³
0,8 10^-6
0,4 10~⁵

2 • 10^-5

2 • 10“⁶
0,7 • 10~⁵

4 10^-5
0,7 ■ 10^-4
3,5 • 10^-4
0,7 10~³

Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей примесей рассчитывают методом линейной интерполяции Или по формулам:

для серебра, меди, свинца, никеля, висмута, олова, кобальта и

золота:

для индия, галлия, хрома, марганца, магния, железа и алюминия.

d =_0,4 С; D = 0,7 С;

где С — Среднее арифметическое результатов параллельных опре­делений;

С — среднее арифметическое двух результатов анализа.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1