---

669.65.018.24: 546.74.06(083.74) Группа В59

Г

ГОСТ
21877.11—76

Взамен
ГОСТ 1380.6—70

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ
Метод определения содержания никеля

Tin and lead babbits. Method for the determination
of nickel content

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР

от 24 мая 1976 г. № 1264 срок действия установлен

1.01. 1978 г.

до 01,01. 1983 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцо­вые баббиты и устанавливает фотоколориметрический метод опре­деления содержания никеля (при содержании никеля от 0,1 до 0,5%).

Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и броми­стоводородной кислот с бромом. Олово и сурьму отгоняют в виде бромидов, свинец удаляют в виде хлорида. Измеряют оптическую плотность окрашенного соединения никеля с диметил глиоксимом в щелочной среде при длине волны 520—550 нм. Медь связывают в комплекс трилоном Б.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 21877.0—76.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр со всеми принад­лежностями.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—67 и разбавленная 1:1.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062—67.

Бром по ГОСТ 4109—64.

Смесь для растворения; готовят следующим образом: смеши­вают 45 мл бромистоводородной кислоты, 45 мл соляной кислоты и 10 мл брома.

Перекись водорода по ГОСТ 10929—64, 30%-ный раствор.

Калия гидрат окиси по ГОСТ 4203—65, 5%-ный раствор.

Издание официальное Перепечатка воспрещенаКалий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845—70, 5%-ный раствор.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478—75, 5%-ный раствор.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828—67, 1%-ный раствор в 5%-ном растворе гидроокиси калия.

Соль динатриевая этилендиамин- N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, 2%-ный рас­твор; готовят следующим образом: 20,0 г трилона Б растворяют в воде, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, дово­дят водой до метки и перемешивают.

Никель, стандартный раствор; готовят следующим образом: 0,1 г металлического никеля по ГОСТ 849—70 растворяют в 40— 50 мл соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, и 10—20 мл перекиси водорода. После растворения содержимое стакана выпаривают до­суха, добавляют 20 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, и сно­ва выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 100 мл соля­ной кислоты, разбавленной 1:1, переводят в мерную колбу вмести­мостью 1 л, доводят до метки водой и перемешивают.

1 мл раствора содержит 0,1 мг никеля.

Раствор меди; готовят следующим образом: 1,0 г электролити­ческой меди растворяют в 50 мл азотной кислоты при слабом нагревании, раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вме­стимостью 1000 мл, доводят до метки водой и перемешивают.

1 мл раствора содержит 0,001 г меди.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. В стакан вместимостью 250 мл помещают 0,5 г пробы, и растворяют в 15 мл смеси для растворения.

После растворения пробы содержимое стакана выпаривают до­суха, прибавляют 5 мл смеси для растворения и снова выпари­вают досуха. Эту операцию повторяют дважды.

К сухому остатку прибавляют 5 мл соляной кислоты плотно­стью 1,19 г/см³, 2—3 капли перекиси водорода и снова выпаривают досуха. Обработку соляной кислотой повторяют. Прибавляют 2 мл соляной кислоты плотностью 1,19 г/см³, 50 мл воды, нагревают до растворения солей, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят до метки водой и перемешивают.

Полученный раствор

фильтруют через сухой

фильтр средней

плотности, отбрасывая первые порции фильтрата.

Отбирают аликвотную часть в соответствии с табл. 1.

Таблица 1

Аликвотную часть раствора помещают в мерную колбу вмести­мостью 50 мл, добавляют воду до объема 10 мл, 2 мл раствора калия-натрия виннокислого, 10 мл раствора гидроокиси калия, 2 мл раствора надсернокислого алюминия и 5 мл раствора диметилгли- оксима. После прибавления каждого реактива содержимое колбы перемешивают. Полученный раствор оставляют на 7—10 мин. По истечении указанного времени прибавляют 5 мл раствора трило- на Б, перемешивают, доводят водой до метки и через 5 мин изме­ряют оптическую плотность раствора при 520—550 нм, пользуясь кюветами длиной 1 см. Раствором сравнения служит вода. В рас­твор контрольного опыта добавляют раствор меди в том же коли­честве, что и в раствор, используемый для построения градуиро­вочного графика.

В восемь мерных колб вместимостью по 50 мл каждая вносят 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4 мл стандартного раствора никеля, прибавляют по 1,5 мл раствора меди при анализе баббита марки Б88, по 1,0 или 0,5 мл — при анализе баббита марки БН (в зави­симости от величины аликвотной части раствора) и продолжают «анализ, как указано в п. 3.1.

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Содержание никеля (X) в процентах вычисляют по фор­муле

V-100

V-L'in^

где т — количество никеля, найденное по градуировочному гра­фику, г;

5. —объем исходного раствора, мл;

6. — объем аликвотной части исходного раствора, мл;

т_х— масса навески пробы, г.

Таблица 2

А

Содержание никеля

бсолютные допускаемые расхождения, %

О

0,02

0,04

0,06

т 0,10 до 0,20

Св. 0,20 „ 0,40 „ 0,40 _ж 0,50Изменение № 1 ГОСТ 21877.11—76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения содержания никеля

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.02.83 № 805 срок введения установлен

с 01.07.83

Наименование стандарта. Заменить слово: «Метод» на «Методы»; «Method» на «Methods».

По всему тексту стандарта заменить единицу измерения: мл на см³.

Вводную часть после слова «фотоколориметрический» дополнить словами; «и атомно-абсорбционный»; заменить слово: «метод» на «методы».

Стандарт дополнить разделом — 2а (после разд. 2):

«2а. Фотометрический метод определения содержания никеля

2а.1. Сущность метода

Метод основан на растворении баббитов в смеси соляной и бромистово- дородной кислот с бромом. Олово и сурьму отгоняют в виде бромидов, сви­нец удаляют в виде хлорида.

Измеряют оптическую плотность окрашенного соединения никеля с диме- тилглиоксимом в щелочной среде при длине волны 520—550 нм. Медь связы­вают в комплексе трилоном Б».

Раздел 2. Заменить ссылки: ГОСТ 3118—67 на ГОСТ 3118—77. ГОСТ 2062—67 на ГОСТ 2062—77, ГОСТ 4109—64 на ГОСТ 4109—79, ГОСТ 10929—64. на ГОСТ 10929—76, ГОСТ 4203—65 на ГОСТ 24363—80 ГОСТ 5845—70 на ГОСТ 5845—79, ГОСТ 5828—67 на ГОСТ 5828—77, ГОСТ 849—70 на ГОСТ 492—73.

Стандарт дополнить разделом — 5:

«5. Атомно-абсорбционный метод определения содержания никеля

Метод основан на избирательном поглощении света от стандартного ис­точника атомами никеля. Раствор распыляют в ацетиленово-воздушное пламя атомно-абсорбционного спектрометра и измеряют абсорбцию при длине вол­ны 232,0 нм.

Аппаратура и реактивы те же, что при определении меди (ГОСТ 21877.3— —76) и, кроме того:

Никель металлический по ГОСТ 492—73.

Стандартный раствор никеля: готовят следующим образом: 0,1000 г ме­таллического никеля растворяют в 30 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, и кипятят до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переводят в мер­ій, ю колбу вместимостью 1 дм³, доводят до метки водой и перемешивают.

1. см³ раствора содержит 0,1 мг никеля.

( П родолжение изменения к ГОСТ 21877.11 76У

Таблица З⁵

Содержание никеля; %

Масса навески, г

Вместимость мерной колбы, см®'

О

50

100

100

т 0,1 до 0,2 включ.

Св. 0,2 » 0,4 »

» 0,4 » 0,5 »

Полученный раствор распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя атомно-аб*- сорбционного спектрометра и фотометрируют при длине волны 232,0 нм в ус­ловиях, указанных в ГОСТ 21877.3—76.

Концентрацию никеля устанавливают по градуировочному графику, фото» метрируя одновременно с анализируемыми растворами серию растворов с из­вестным содержанием никеля.

Фотометрируют растворы так же, как и аналиризуемые растворы.

По полученным средним значениям абсорбции и известным содержаниям никеля строят градуировочный график.

C-V-100

~ тп-10⁶ ’

где С — концентрация никеля в фотометрируемом растворе, мкг/мл;

V — объем фотометрируемого раствора, см³;

m — масса навески баббита, г;

КУ⁵ — коэффициент пересчета микрограммов в граммы.

Таблица 4

Содержание никеля, %

Абсолютные допускае­мые расхождения, %

От 0,1 до 0,2 включ.

Св. 0,2 до 0,4 »

» 0,4 » 0,5 »

0,02

0,04

0,06

(ИУС № 6 1983 г.)

Изменение № 2 ГОСТ 21877.11—76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод оп­ределения содержания никеля

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.06.87 № 2464

Дата введения 01.03.88

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

Наименование стандарта, Исключить слово: «содержания», «content».

Пункт 2. Заменить слова: «30 %-ный раствор» на «раствор 300 г/дм³», «5 %- ный раствор» на «раствор 50 г/дм³», «1 %-ный раствор» на «раствор 10 г/дм³», «2 %-ный раствор» на «раствор 20 г/дм³».

"Пункт 3.1 дополнить абзацем (перед первым): «Фотоколориметрический метод определения никеля без отделения меди и свинца электролизом».

Раздел 3 дополнить пунктом— 3.1.1: «3.1.1. Фотоколориметрический метод определения никеля после отделения меди и свинца электролизом (после опре­деления кадмия комплексонометрическим методом).

Разложение баббита ведут в соответствии с ГОСТ 21877.9—76.

Для определения никеля в стакан вмес.тимостью 100 см³ отбирают 5 см³ раствора, прибавляют 5 см³ сегнетовой соли (калий-натрий виннокислый, 4-вод- ный), 5 см³ раствора гидроокиси калия, 5 см³ раствора диметилглиоксима. Пос­ле добавления каждого реактива раствор тщательно перемешивают. Оставляют рас.твор на 10 мин, прибавляют 5 см³ раствора трилона Б концентрации 0,05 моль/дм³, перемешивают, доводят до метки водой в мерной колбе вмести­мостью 50 см³. Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 520—550 нм. Раствором сравнения служит вода».

Пункт 4.2. Заменить слова: «расхождения результатов параллельных опре­делений» на «расхождения результатов анализа».

(НУС № 10 1987 г.

)содержание

ГОСТ 21877.0—76 Баббиты оловянные и свинцовые. Общие требования к методам анализа І

ГОСТ 21877.1—76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения содержания сурьмы 3

ГОСТ 21877.2—76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения содержания олова 6

ГОСТ 21877.3—76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения содержания меди и свинца 10

ГОСТ 21877.4—76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения содержания свинца 16

ГОСТ 21877.5—76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения содержания железа 19

ГОСТ 21877.6—76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения содержания висмута 23

ГОСТ 21877.7—76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения содержания мышьяка 29

ГОСТ 21877.8—76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения содержания цинка 33

ГОСТ 21877.9—76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения содержания кадмия 40'

ГОСТ 21877.10—76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения содержания алюминия 46

ГОСТ 21877.11—76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения содержания никеля 52Редактор В. В. Чекменева
Технический редактор Г. А. Макарова

Корректор Е. И. Морозова

С

Цена 19 коп.

дано в наб. 04:06.76 Події, в печ. 13.08.76 3,5 п. л.