ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
ГЛИНОЗЕМ
МЕТОД КРИСТАЛЛООПТИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
а-МОДИФИКАЦИИ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ
Издание официальное
БЗ 8-97
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москв
а
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ГЛИНОЗЕМ
М
ГОСТ
25733-83
Alumina. Method for the crystallooptic
determination of aluminium oxide a-modification
ОКП 17 1130
Дата введения 01.01.84
Настоящий стандарт распространяется на глинозем, выпускаемый по ГОСТ 6912, и устанавливает метод определения a-модификации оксида алюминия (а-А12О3)в глиноземе всех марок.
Сущность кристаллооптического экспресс-анализа заключается в установлении показателя преломления Д12О3 и точечном методе определения содержания а-А12О3 в иммерсионном препарате.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Отбор пробы для анализа — по ГОСТ 27798.
При резкой неоднородности фракционного состава глинозема, когда фракция до 20 мкм составляет не менее 20 % от общей массы, отквартованную навеску просеивают через сито с сеткой № 0063 по ГОСТ 6613. Оставшиеся на сите частицы осторожно, не допуская переизмельчения, растирают трех-пятикратными круговыми движениями пестика в агатовой ступке и просеивают до полного прохождения всего материала через сито.
1.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
2.1. Для проведения анализа применяют:
сократитель коробчатый (чертеж), представляющий собой прямоугольную коробку из жести с бортами и ручками, на дне которой имеется 50 круглых отверстий диаметром 3 мм каждое. Размеры сократителя могут быть произвольными. Рекомендуемые размеры сократителя. 350x150 мм.
1 — короб; 2 — дно с отверстиями; 3 — отверстия круглой формы; 4 — ручки; 5 — плоская подставка
Издание официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1983
© ИПК. Издательство стандартов, 1998 Переиздание с Изменениямиступку яшмовую или агатовую с пестиком;
кисточку мягкую (волосяную);
сито с сеткой № 0063 по ГОСТ 6613;
стекла предметные по ГОСТ 9284;
стекла покровные размером 18x18 по ГОСТ 6672 (стандартные стекла разрезаются на четыре квадрата размером 9x9 мм);
шпатель;
полотенце из тонкой ткани;
микроскоп поляризационный марок ПОЛАМ-111, 112, 113, МИН-8 с бинокулярной насадкой АУ-12, изготовляемые по нормативно-технической документации;
препаратоводитель типа СТ-11, входящий в комплект микроскопа;
жидкость иммерсионная (йодистый метилен) с показателем преломления 1,740. Для осветления йодистого метилена в ампулу опускают мелко нарезанную медную или латунную стружку;
счетчик одиннадцатиклавишный;
спирт этиловый по ГОСТ 18300.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Из 100 г анализируемого материала с помощью коробчатого сократителя выделяют пробу массой 1 г, делят ее на четыре части методом квартования и готовят препарат, отбирая порошок из всех частей. Из приготовленной к анализу пробы кончиком шпателя наносят небольшое количество порошка на предметное стекло. Рядом с порошком наносят каплю йодистого метилена так, чтобы пипетка не касалась порошка. Шпателем порошок подводят к жидкости и перемешивают, следя за равномерным распределением твердых частиц в иммерсии. Препарат покрывают покровным стеклом и производят слабое перемещение покровного стекла по предметному с одновременным легким нажатием для равномерного распределения зерен в жидкости, не допуская даже частичного разрушения агрегатов А12О3.
Препарат считается приготовленным правильно, если зерна в нем не перекрывают друг друга, а иммерсионная жидкость не выходит за пределы покровного стекла, так как излишки жидкости содержат, в основном, мелкую фракцию.
Иммерсионная жидкость удаляется с предметного и покровного стекол этиловым спиртом. На промывку одного препарата требуется 0,3 см3 этилового спирта.
Необходимо следить за чистотой покровного и предметного стекол, убирая с них следы отпечатков пальцев и излишки жидкости.
3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Приготовленный препарат помещают на предметный столик микроскопа в препаратоводитель и просматривают его без анализатора при 500—600х увеличении. Для подсчета фаз применяют объективы с 40х или 20х увеличением и окуляры с 15х увеличением и перекрестьем.
Показатель преломления агрегата (или монокристалла) определяют следующим образом: сфокусировав один из агрегатов в перекрестье нитей окуляра, плавным поворотом микрометренного винта к себе поднимают тубус микроскопа и наблюдают за перемещением световой полоски на границе двух сред: твердой и жидкой.
Показатель преломления наблюдаемого агрегата оценивают, руководствуясь следующими возможными явлениями светового эффекта:
если показатели преломления зерна и жидкости равны, зерно в жидкости становится практически невидимым;
если показатели преломления зерна и жидкости не равны, световая полоска перемещается всегда на среду с более высоким показателем;
световая полоска перемещается с жидкости на зерно, если показатель преломления его выше, чем у жидкости (зерно имеет положительный рельеф);
световая полоска перемещается с зерна на жидкость, если показатель преломления его ниже, чем у жидкости (зерно имеет отрицательный рельеф).
Мономинеральный агрегат или монокристалл а-А12О3 в иммерсионной жидкости с показателем преломления 1,740 (йодистый метилен) имеют слабоположительный рельеф и голубоватый оттенок.
При диагностике полифазных агрегатов, состоящих из а-А12О3 (положительный рельеф) и более низкотемпературных модификаций, содержащих фазы переходного состояния (отрицательный рельеф), обнаруживается более сложный световой эффект, когда в пределах одного агрегата наблюдают несколько световых полосок, перемещающихся на среду с более высоким показателем преломления. При этом обращают внимание на вспомогательные признаки: рельеф и окраску различных фаз в пределах анализируемого агрегата, принимая во внимание следующее:
агрегаты (или монокристаллы), представленные низкотемпературными фазами, в той же жидкости характеризуются отрицательным (обратным) рельефом и рыжевато-розовым оттенком; показатель преломления их ниже 1,740.
4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Перед анализом на шкале счетной машинки выбирают две клавиши и помечают их: первую — для подсчета а-А12О3 (фаза I), вторую — для подсчета слабопрокаленных продуктов, состоящих из низкотемпературных модификаций А12О3 (фаза II). Проверяют счетчик и начинают отсчет четким нажатием по клавишам машинки.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Все агрегаты с показателем преломления равным или превышающим показатель преломления йодистого метилена 1,740 относят к а-А12О3.
Агрегаты с показателем преломления меньше 1,740 относят к низкотемпературным переходным фазам.
Подсчет зерен (агрегатов или монокристаллов) начинают с любого угла препарата. Выбор поля зрения и точки отсчета — произвольный.
Подсчитывают все зерна, расположенные в первом поле зрения по горизонтальной нити перекрестья, затем перемещают препарат по горизонтали на произвольное расстояние и таким же образом подсчитывают все зерна, расположенные в новом поле зрения. Дойдя по этой горизонтали до края препарата, перемещают препарат вертикально на новую горизонталь и проводят подсчет количества зерен в обратном направлении. Указанным способом подсчитывают количество зерен во всем препарате. Число просчитанных горизонталей должно быть не менее 6—8.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Для получения достоверных результатов в глиноземе с неоднородным гранулометрическим составом визуально определяют размер среднего зерна и пропорционально ему крупные зерна (агрегаты) делят на части, а мелкие — объединяют до размера среднего зерна.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Количество просчитанных точек, приходящихся на фазы I и II, а также их сумму, фиксируют на шкале счетной машинки.
В агрегатах с неоднородным фазовым составом необходимо учитывать соотношение фаз I и II в пределах каждого агрегата. Для этого агрегат, находящийся в перекрестье окуляра, мысленно делят на четыре сектора и оценивают, какой фазовой модификацией представлен каждый сектор. Следует учитывать '/4; ‘/2; 3/4 (25,50 и 75 % соответственно) включений. В зависимости от соотношения фаз I и II в агрегате все возможные варианты приведены в таблице.
Если одна из фаз в агрегате составляет менее 25 %, необходимо суммировать ее содержание по нескольким агрегатам до 25 %, ориентируясь на размеры среднего зерна.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
В каждом препарате необходимо просчитывать не менее 1000 точек.
|
Соотношение фаз в агрегате, доли |
Отсчет счетной машинки на клавишах |
||
|
Фаза I |
Фаза II |
I |
II |
|
4/4 |
— |
4 |
— |
|
/4 |
у4 |
3 |
1 |
|
/4 |
/4 |
2 |
2 |
|
/4 |
А |
1 |
3 |
|
|
|
— |
4 |
Учитывая пропорциональность объемов агрегатов с приведением размеров всех зерен к среднему и близость плотности переходных фаз: у к~ , о- , а-А12О3, содержание а-А12О3 (А) в глиноземе в процентах определяют по формуле
у _ л • 100
ЛN ’
где л — количество точек (фаза I);
N — общее количество точек отсчета.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 3 % для глинозема металлургических марок и 2 % для глубокопрокаленного глинозема с содержанием а-Д12О3 более 90 %. При более значительных расхождениях необходимо получить третий результат и вывести среднее значение.
(Измененная редакция, Изм. № 1).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ М.В. Цветкова, Л.А. Попкова, О.И. Аракелян
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15 апреля 1983 г. № 1883.
Изменение № 2 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12.04.96)
За принятие проголосовали:
Н
Наименование государства
Азербайджанская Республика Республика Белоруссия Республика Казахстан Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан
Украина
аименование национального органа по стандартизацииАзгосстандарт
Госстандарт Белоруссии
Госстандарт Республики Казахстан
Молдовастандарт
Госстандарт России
Т аджи кгосстанд арт
Главная государственная инспекция Туркменистана
Госстандарт Украины
Взамен ГОСТ 6912—74, в части Приложения 3
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
|
1.2 2.1 Вводная часть 2.1 2.1 1.1 |
Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ЙУС 5—6—93)
ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июне 1988 г. и июле 1996 г. (ИУС 10-88, 10-96)Редактор Р.С.Федорова
Технический редактор ЛА.Кузнецова
Корректор М. И. Першина
Компьютерная верстка АН.Золотаревой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 26.02.98. Подписано в печать 02.04.98. Усл.печл. 0,93. Уч.-изд.л. 0,50.
Тираж 128 экз. С 355. Зак. 244.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6
Плр № 080102
