---

АРСТВЕННЫ

СОЮЗА ССР

ТИТАН И СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДОРОДА

ГОСТ 24956-81

Издание официально

е

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москв

а

ТИТАН И СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ

Метод определения водорода

Titanium and titanium alloys.

Method for the determination of hydrogen

ГОСТ 24956-81

ОКСТУ 1809

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 сен­тября 1981 г. № 4404 срок введения установлен

Настоящий стандарт устанавливает метод вакуум-нагрева для оп­

ределения водорода в титане и титановых сплавах (при массовой доле водорода от 0,0006 до 0,05 %).

Метод основан на экстракции водорода из анализируемого образ­ца сплава, нагретого ниже температуры плавления (обычно при тем­пературе от 880 °С до 920 °С), в вакууме при остаточном давлении (1,33-6,65) ■ 10-⁴ Па [(1-5) • 10-⁶] мм рт. ст.

Выделяющиеся газы собирают в калиброванный объем, где по изменению давления определяют их количество. Водород из газовой смеси удаляют диффузионным путем через нагретый палладиевый фильтр и по разности давлений определяют количество водорода в экстрагированной газовой смеси.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

L ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

д

Издание официальное

ополнением.

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1981 © ИПК Издательство стандартов, 1997 Переиздание с Изменениям

2. ОТБОР ПРОБ И ПОДГОТОВКА ОБРАЗЦОВ ДЛЯ АНАЛИЗА

   1. Отбор пробы для анализа проводят по нормативно-техничес­кой документации.

   2. Из пробы вырезают заготовку шириной и толщиной 6 мм, длиной от 20 до 25 мм. Из полученной заготовки вытачивают два образца диаметром (4±0,1) мм, длиной (6±0,2) мм;

заготовку зажимают в патрон токарного станка, обтачивают тор­цовую поверхность и по длине до диаметра 4,5 мм;

проводят чистовую обточку торца и поверхности образца механи­ческой подачей суппорта.

Режущую кромку резца полируют на алмазном круге. Обточку проводят без охлаждающей эмульсии.

Параметр шероховатости образцов R_a должен быть не более 2,5 мкм на базовой длине 0,8 мм по ГОСТ 2789;

отрезают образцы длиной (6±0,2) мм каждый;

каждый образец зажимают в металлический цанговый патрон, пред­варительно обезжиренный бензином, и обтачивают второй торец.

На поверхности образца не допускается наличие цветов побе­жалости.

В зависимости от применяемой аппаратуры допускается исполь­зование образцов больших размеров.

При определении содержания водорода в тонких листах или про­волоке образцы для анализа массой от 0,2 до 0,3 г каждый вырезают непосредственно из полуфабриката.

(

2).

Измененная редакция, Изм. №

2. 3. Образцы взвешивают, затем обезжиривают бензином и спиртом. Все операции проводят чистыми обезжиренными ин­струментами.

3. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Установка для определения содержания водорода (черт. 1), имеющая пульт управления, состоит из основных узлов и элементов: электропечь сопротивления 75, обеспечивающая температуру на-грева от 800 до 1000 *С, снабженная хромельалюмелевым термоэлект­рическим термометром по ГОСТ 1790 и потенциометром типа КСП—4 для измерения и регистрации температуры;

вакуумная система, с помощью которой в установке создают раз­режение (1,33—6,65) • 10^-4 Па; в нее входят форвакуумный насос 13 типа ВН-461М, диффузионный парортутный насос 12 типа Н50Р, стеклянный парортутный насос 6 и стеклянные трубопроводы;

стеклянный экстракционный узел, состоящий из сменной экстра­кционной трубки 1 (черт. 2), соединенной с помощью водоохлажда­емого шлифа 2 с загрузочной трубкой 3;

аналитическая система, состоящая из:

калиброванной емкости, ограниченной с одной стороны условной средней линией стеклянного парортутного насоса, с другой стороны — ртутным затвором 10. Экстрагированный из образца газ перекачи­вается в калиброванную емкость, включающую баллон 8, стеклян­ным парортутным насосом 6;

палладиевого фильтра (трубка наружным диаметром 2,5 мм, длиной 100 мм, толщиной стенки 0,1 мм) с печью нагрева 4, кото­рый служит для удаления водорода из экстрагированной смеси, находящейся в аналитической системе, при его нагреве от 600 до

компрессионного манометра Мак-Леода 9 с диапазоном из­мерений от 1,33 • 10^—2 до 79,8 Па (от 1 • 10~⁴ до 6 • 10~¹ мм рт. ст.) для измерения давления собранных в аналитической системе газов;

кранов Ку и Ку, с помощью которых осуществляют подъем и опус­кание ртути в манометре Мак-Леода 9 и затвора 10 при соединении их попеременно с атмосферой или форвакуумным баллоном 77;

кранов К, Ki, Кд, К^, К], с помощью которых осуществляют перепускание экстрагированного из образца газа из экстракционного узла в аналитическую систему;

капиллярная ловушка 5 и ловушки 7, охлаждаемые жидким азо­том; служат д ля вымораживания паров воды в установке;

манометрическая лампа 77 типа ПМТ—2 для контроля ва­куума.

Допускается использование другой аналитической аппаратуры, обеспечивающей получение метрологических параметров, предус­мотренных настоящим стандартом.

Ртуть металлическая по ГОСТ 4658.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:9.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.Бензин авиационный по ГОСТ 1012.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Масло вакуумное.

Смазка вакуумная.

Азот жидкий по ГОСТ 9293.

Черт. 1

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556. Батист.

Резина вакуумная.

350

ФЫ

Черт. 2

2. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Проверяют вакуумные краны, которые должны свободно без усилий вращаться. На всех кранах необходимо не реже двух раз в месяц заменять вакуумную смазку, нанося ее тонким слоем. Смазка не должна попадать в вакуумные коммуникации.

   2. Загружают анализируемые образцы в загрузочную трубку 3 и притирают стеклянный колпачок. В одну серию .загружают не более 30 образцов.

   3. Наносят вакуумную смазку на шлиф экстракционной трубки 1 и притирают ее к водоохлаждаемому шлифу 2. Не допускается попадание смазки на внутреннюю поверхность кварцевой трубки.

   4. Для создания форвакуума по всей установке необходимо: закрыть все краны;

включить форвакуумный насос 13

кран Кб соединить с форвакуумным баллоном //и откачать воздух в течение 15—20 мин;

закрыть кран К$, а краны К[, Ку и Ку соединить с высоковакуумной магистралью откачки (через диффузионный парортутный насос 12).При таком положении кранов воздух откачивают из экстракци­онной трубки и диффузионного парортутного насоса 12 до создания вакуума не менее 1,33 Па (1 • 10^—2 мм рт. ст.). Вакуум контролируют лампой 17,

закрыть все краны, кран Kj соединить с магистралью крана и осторожно открыть кран Ад, соединив аналитическую систему с форвакуумным насосом. При этом ртуть в манометре Мак-Леода 9 и ртутном затворе 10 будет подниматься. Ртуть необходимо опустить, соединив краны A3 и А5 с форвакуумным баллоном 11. Откачку проводят до создания вакуума не менее 1,33 Па (1 • 10~² мм рт. ст.).

Заливают жидкий азот в капиллярную ловушку 5, кран К[ соеди­няют с аналитической системой через диффузионный парортутный насос 6, поднимают ртуть в затворе 10. Спустя 15 мин измеряют давление в аналитической системе.

После диффузии водорода через палладиевый фильтр измеряют остаточное давление и по разнице давлений до и после диффузии определяют количество водорода в поправке контрольного опыта.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Поднимают одну половину разъемной печи сопротивления 15 и вторым толкателем 14 переводят образец в зону нагрева, после чегопереводят толкатель в холодную зону и закрывают печь. Включают запись измерения давления в аналитической системе на потенцио­метре. Потенциометр с милливольтовой шкалой используют для ре­гистрации изменения давления в аналитической системе установки.

Окончание экстракции определяют по кинетической кривой из­менения давления в аналитической системе. Когда кинетическая кривая выходит на прямолинейный участок, измеряют давление ма­нометром Мак-Леода 9. Экстракцию считают законченной, если два- три последующих замера давления совпадают или изменяются на величину поправки контрольного опыта.

Продолжительность экстракции водорода из образца принятых размеров составляет 15—20 мин. Величину давления Р последнего измерения записывают в рабочий журнал.

Соединяют кран К с магистралью откачки диффузионного па- рортутного насоса 12 и включают печь нагрева палладиевого фильтра 4. Водород диффундирует через стенки палладиевой трубки, и давле­ние в аналитической системе понижается. Одновременно удаляют образец из зоны нагрева, для чего поднимают одну половину электро­печи сопротивления 15, стальным толкателем 14 переводят образец в приемник использованных образцов 16 экстракционной трубки 1, затем возвращают толкатель в холодную зону и закрывают печь 15.

Во время анализа в ловушках 5 и 7 поддерживают постоянный уровень жидкого азота, изменение которого не должно превышать 15 мм.

Выключают стеклянный парортутный насос 6 и испаряют жидкий азот сжатым воздухом из его ловушки 7. Вакуум в аналитической системе понижается за счет испарения влаги, сконденсированной на ловушке. Откачивают аналитическую систему через диффузионный парортутный насос 12 до создания высокого вакуума, после чего закрывают кран Кд-

Выключают диффузионный парортутный насос 12 и спустя 10 мин испаряют жидкий азот из ловушки 7. Через 15 мин закрывают кран Kf,. Спустя 30 мин после выключения диффузионного парор-

тутного насоса отключают воду.

Кранами К и соединяют экстракционную трубку 1 с низковаку­

умной магистралью и отсоединяют ее от водоохлаждаемого шлифа 2.

Снимают колпачок с трубки 3 и загружают новую партию образцов.