Страница 2: ГОСТ 22974.3-96. Флюсы сварочные плавленные. Методы определения оксида марганца (II) (75233)

Отбирают 10 см³ раствора (20 см³ при массовой доле оксида марганца (II) менее 0,5 %), переносят в коническую колбу вместимостью 150 см³ (если бралась аликвотная часть 10 см³, то прибавляют 10 см³ воды), приливают 3 см³ ортофосфорной кислоты, добавляют 0,25 г йоднокислого калия или натрия. Содержимое колбы нагревают до кипения, кипятят 3—5 мин и оставляют на водяной бане при температуре приблизительно 90 °С в течение 40—50 мин. Затем раствор охлажда­ют, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой, не содержащей восстанови­телей, до метки и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 545 нм или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром в кювете толщиной поглощающего слоя 30 мм.

В качестве раствора сравнения служит контрольная проба, проведенная через весь ход анализа. Массу оксида марганца (II) находят по градуировочному графику.

В десять мерных колб вместимостью 100 см³ последовательно вносят 1; 2; 4; 6; 8; 10; 12; 14; 16 и 20 см³ стандартного раствора В, что соответствует 0,00002; 0,00004; 0,00008; 0,00012; 0,00016; 0,00020; 0,00024; 0,00028; 0,00032 и 0,00040 г оксида марганца (II), в одиннадцатую колбу вносят 3—4 см³ серной кислоты (1:1), добавляют 10 см³ воды и далее ведут анализ, как указано в 5.3.4. Раствором сравнения служит раствор, в котором отсутствует стандартный раствор оксида марган­ца (II).

Массовую долю оксида марганца (II) X_it %, вычисляют по формуле

X = — ■ 100 , (3)

1. т_х

где т — масса оксида марганца (II), найденная по градуировочному графику, г;

т_х — масса навески флюса, соответствующая аликвотной части раствора, г.

5.5 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида марганца (II) приведены в таблице 1.

6 Атомно-абсорбционный метод определения оксида марганца (II)

Метод основан на измерении степени поглощения резонансного излучения свободными атомами марганца, образующимися в результате распыления раствора в пламя воздух-ацетилен. Для определения массовой доли оксида марганца (II) до 5 % используется резонансная линия 279,5 нм. Для определения массовой доли оксида марганца (II) свыше 5 % используется менее чувствительная линия 403,0 нм.

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с пламенным атомизатором.

Лампа с полым катодом для определения оксида марганца (II).

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.

Марганец металлический по ГОСТ 6008.

Стандартные растворы оксида марганца (II) готовят по 4.2.

Прибор готовят: настраивают спектрофотометр на резонансную линию 279,5 или 403,0 нм в зависимости от содержания оксида марганца (II) во флюсе (таблица 2).

После разложения флюса по ГОСТ 22974.1 5—20 см³ раствора (в зависимости от массовой доли оксида марганца (II), таблица 2) переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают 5 см³ соляной кислоты (1:1), доливают водой до метки и перемешивают.

Таблица 2

Распыляют в пламя раствор контрольного опыта, а затем анализируемый раствор.

Перед введением в пламя каждого раствора распыляют воду для промывания системы и проверки нулевой точки.

Поскольку диапазон линейки градуировочных графиков зависит от чувствительности приме­няемых приборов, то предлагаемые массы элементов для определения в пробах и для построения градуировочных графиков следует считать рекомендуемыми.

В мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают 1; 2; 4; 6; 8 и 10 см³ стандартного раствора оксида марганца (II) Б, приготовленного по 4.2, что соответствует 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,0010 г оксида марганца (II), приливают 5 см³ соляной кислоты (1:1), доливают водой до метки и перемешивают.

Настраивают прибор на резонансную линию 279,5 нм.

Растворы распыляют в порядке увеличения абсорбции. Перед распылением каждого раствора распыляют воду.

В мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают 1; 2; 4; 6; 8 и 10 см³ стандартного раствора оксида марганца (II) А, приготовленного по 4.2, что соответствует 0,001; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008 и 0,010 г оксида марганца (II), приливают 5 см³ соляной кислоты (1:1), доливают водой до метки и перемешивают.

Настраивают прибор на резонансную линию 403,0 нм.

Растворы распыляют в порядке увеличения абсорбции.

Перед распылением каждого раствора распыляют воду.

По градуировочному графику находят массовую долю оксида марганца (II) в граммах.

Х= — ■ 100 , (4)

^zт₁

где т — масса оксида марганца (II), найденная по градуировочному графику, г;

т_}— масса навески флюса, соответствующая аликвотной части раствора, г.

Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида марганца (II) приведены в таблице 1.

УДК 621.791.048:006.354

МКС 77.040

В09

ОКСТУ 0809

Ключевые слова: оксид марганца, потенциометрический метод, фотометрический метод, атомно­абсорбционный метод, нормы точности

Редактор Л. И. Нахимова

Технический редактор Л.А. Кузнецова

Корректор М.И. Першина

Компьютерная верстка В.И. Грищенко

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 06.07.99. Подписано в печать 13.09.99. Усл. печ. л. 0,93.

Уч.-изд. л. 0,75. Тираж 232 экз. С3520. Зак. 673.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник". Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102