ГОСТ 21132.1-98. Алюминий и сплавы алюминиевые. Метод определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (75229)

ГОСТ 21132.1-98

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

АЛЮМИНИЙ И СПЛАВЫ
АЛЮМИНИЕВЫЕ

Методы определения водорода в твердом металле

вакуум-нагревом

Издание официальное

БЗ 8-97/277

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
МинскПредисловие

1. РАЗРАБОТАН ОАО «Всероссийский институт легких сплавов» (ОАО ВИЛС), Межгосудар­ственным техническим комитетом по стандартизации МТК 297 «Материалы и полуфабрикаты из легких сплавов»

ВНЕСЕН Госстандартом России

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 14—98 от 12 ноября 1998 г.)

За принятие проголосовали:

3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 апреля 1999 г. № 132 межгосударственный стандарт ГОСТ 21132.1—98 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 г.

4. ВЗАМЕН ГОСТ 21132.1-81

© ИПК Издательство стандартов, 1999

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­шения Госстандарта России

Содержание
1 Область применения 1

2. Нормативные ссылки 1

3. Общие требования 1

4. Метод вакуум-нагрева с анализатором по давлению в режиме накопления 1

5. Метод вакуум-нагрева с масс-спекгрометрическим анализатором в динамическом режиме ... 6

Приложение А Библиография 12МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

АЛЮМИНИЙ И СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ

Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом

Aluminium and aluminium alloys.
Methods for determination of hydrogen in solid metal by vacuum hot extraction

Дата введения 2000—01—01

1. Область применения

Настоящий стандарт устанавливает два метода определения водорода в твердом металле алюминия и алюминиевых сплавов: метод вакуум-нагрева с анализатором по давлению и метод вакуум-нагрева с масс-спектрометрическим анализатором в динамическом режиме (при массовой доле водорода от 0,06 до 0,7 млн^-1).

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1012—72 Бензины авиационные. Технические условия

ГОСТ 1790—77 Проволока из сплавов хромель Т, алюмель, копель и константан для термоэ- лекгродов термоэлектрических преобразователей

ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4658—73 Ртуть. Технические условия

ГОСТ 5556—81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия

ГОСТ 9293—74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10484—78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 18300—87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 25086—87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

3. Общие требования

   1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением.

      1. Массовую долю водорода в анализируемых сплавах определяют на двух образцах одной пробы, взвешенных с погрешностью не более 0,01 г. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4. Метод вакуум-нагрева с анализатором па давлению в режиме накопления

   1. Сущность метода

Метод основан на экстракции водорода из анализируемого металла, нагретого ниже темпера­туры плавления, в диапазоне от 500 до 600 °С, в вакууме при остаточном давлении (6,65 — 9,31) • 10^-5 Па.

Выделяющиеся газы собирают в калиброванный объем, по изменению давления определяют их количество. Водород из газовой смеси удаляют диффузионным путем через нагретый палладиевый фильтр, и по разности давлений определяют количество водорода в экстрагированной газовой смеси.

Издание официальное

• протачивают заготовку по длине до диаметра 8,5 мм;

• проводят чистовую обработку торца;

• проводят чистовую обработку образца механической подачей суппорта. Частота вращения шпинделя должна быть от 1200 до 1500 об/мин, значение подачи суппорта — от 0,04 до 0,10 мм на один оборот шпинделя, глубина резания — от 0,1 до 0,2 мм. Режущую кромку резца предварительно полируют алмазной пастой. Углы заточки резца подбирают экспериментально в зависимости от марки сплава. Обточку проводят без охлаждающей эмульсии;

• отрезают образцы длиной (20,0 ± 0,5) мм каждый. При этом не допускается поддерживать их пинцетом во избежание изменения качества поверхности. Необходимо, чтобы каждый образец падал в стеклянную бюксу, расположенную под заготовкой;

• каждый образец зажимают в патрон в полиэтиленовой цанге и обтачивают второй торец. В качестве материала цанги допускается также использовать тефлон или тарнамид.

Установка вакуум-нагрева с анализатором по давлению для определения массовой доли водорода (рисунок 1), имеющая пульт управления, состоит из основных сборочных единиц и элементов:

Рисунок 1 — Схема установки вакуум-нагрева с анализатором по давлению

• электропечь сопротивления 15, обеспечивающая температуру нагрева от 300 до 900 °С, снабженная хромель-алюмелевым термоэлектрическим преобразователем по ГОСТ 1790 и потенци­ометром типа КСП-4 для измерения и регистрации температуры;

• вакуумная система, с помощью которой в установке создают разрежение (6,65 — 9,31) • 10~⁵ Па;

а — трубка без вкладыша; б — трубка с вкладышем

Рисунок 2 — Экстракционная трубка

в нее входят форвакуумный насос 14 типа 2НВР-5ДМ, парортутный диффузионный насос 13 типа Н50Р, стеклянный парортутный насос 4 и стеклянные трубопроводы;

• стеклянный экстракционный узел, состоящий из сменной кварцевой экстракционной трубки 1 (рисунок 2а), соединенной с помощью водоохлаждаемого шлифа 2 с загрузочной трубкой 3;

• аналитическая система, состоящая из калиброванной емкости, ограниченной с одной стороны условной средней линией стеклянного парортутного насоса 4, с другой — ртутным затвором 11. Экстрагированный из образца газ перекачивается в калиброванную емкость, включающую баллон 8, стеклянным парортутным насосом 4;

• палладиевый фильтр (трубка наружным диаметром 2,5 мм, длиной 100 мм, толщиной стенки 0,1 мм) с печью нагрева 7, служащий для удаления водорода из экстрагированной смеси, находя­щейся в аналитической системе, при его нагреве до температуры от 600 до 700 °С;

• компрессионный манометр Мак-Леода 9 с диапазоном измерений от 1,33 • 10^-2 до 79,8 Па для измерения давления собранных в аналитической системе газов;

• краны Кд и Kj, с помощью которых осуществляют подъем и опускание ртути в манометре Мак-Леода 9 и затворе 11 при соединении их попеременно с атмосферой или форвакуумным баллоном 12,

• ловушка 5 и капиллярная ловушка 6, охлаждаемые жидким азотом; служат для выморажи­вания паров воды в установке;

• манометрическая лампа 10 типа ПМТ-2 для контроля разрежения.

Допускается использование другой аналогичной аналитической аппаратуры, предусматриваю­щей проведение анализа тем же методом и обеспечивающей получение метрологических параметров, установленных настоящим стандартом.

Ртуть металлическая по ГОСТ 4658.

Бензин по ГОСТ 1012.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Масло вакуумное.

Резина вакуумная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1 : 9.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Азот жидкий по ГОСТ 9293.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Батист.

• закрыть все краны;

• включить форвакуумный насос 14',

• кран А"₅ соединить с форвакуумным баллоном 12 и откачать воздух из него в течение 15—20 мин; закрыть кран К₅, а краны К_уК₂пК₆ соединить с высоковакуумной магистралью откачки через парортутный диффузионный насос 13.

• ри таком положении кранов откачивают воздух из экстракционной трубки 1 и парортутного диффузионного насоса 13 до создания разрежения не менее 1,33 Па. Разрежение контролируют лампой 10;

• закрывают все краны. Кран соединяют с магистралью крана К₃ и осторожно открывают кран К₃, соединив аналитическую систему с форвакуумным насосом. При этом ртуть в манометре Мак-Леода Ўй ртутном затворе 11 будет подниматься. Ртуть необходимо опустить, соединив краны и К₂с форвакуумным баллоном 12. Откачку проводят до создания разрежения не менее 1,33 Па.

• включить водяное охлаждение парортутных диффузионных насосов 4 и 13 и шлифа 2;

• включить нагрев парортутных диффузионных насосов 4 и 13',

• краны К_{, К₂ и К₃ соединить с парортутным диффузионным насосом 13 и через 10 мин включить насос, в ловушку 5 залить жидкий азот. Откачку проводят до создания в системе вакуума не менее 1,33 • 10^-4 Па. Степень разрежения контролируют манометрической лампой 70и маномет­ром Мак-Леода 9.

Заливают жидкий азот в капиллярную ловушку 6, кран К₂ соединяют с аналитической системой через парортутный диффузионный насос 4, поднимают ртуть в затворе 11. Спустя 20 мин (продол­жительность замера поправки контрольного опыта) измеряют давление в аналитической системе.

После диффузии водорода через палладиевый фильтр измеряют остаточное давление и по разности давлений до и после диффузии определяют количество водорода в поправке контрольного опыта.

При помощи крана К₂ соединяют экстракционную трубку с магистралью откачки парортутного диффузионного насоса 13 и включают печь нагрева палладиевого фильтра 7. Водород диффундирует через стенки палладиевой трубки, и давление в аналитической системе понижается. Одновременно удаляют образец из зоны нагрева экстракционной трубки.