---

ГОСТ 25284.2-95

СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

Издание официальное

БЗ 7—97

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минс

кПредисловие

1 РАЗРАБОТАН Донецким государственным институтом цвет­

ных металлов (ДонИЦМ); Межгосударственным техническим коми­тетом МТК 107

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартиза­ции, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 7 МГС от 26 апреля 1995 г.)

За принятие проголосовали:

Н

Наименование государства

аименование национального органа
по стандартизации

Республика Белоруссия

Республика Молдова

Российская Федерация

Украина

Госстандарт Белоруссии Молдовастандарт Госстандарт России Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Феде­

рации по стандартизации, метрологии и сертификации от 2 июня 1997 г. № 204 межгосударственный стандарт ГОСТ 25284.2—95 вве­ден в действие непосредственно в качестве государственного стан­дарта Российской Федерации с 1 января 1998 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 25284.2-82

© ИПК Издательство стандартов, 1997

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официаль­ного издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

М Е Ж Г О С У

АРСТВЕННЫ

СТАНДАРТ

СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ

Методы определения меди

Zinc alloys.

Methods for determination of copper

Дата введения 1998—01—01

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на цинковые сплавы и устанавливает атомно-абсорбционный (при массовой доле меди от 0,005 до 8 %), йодометрический и электрогравиметрический (при массовой доле меди от 0,5 до 6 %) методы определения меди в пробах этих сплавов.

2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

в настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стан­дарты:

ГОСТ 83—79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 859—78 Медь. Марки

К

ГОСТ 3118-77

ГОСТ 3760-79

ГОСТ 4204-77

ГОСТ 4232-74

ГОСТ 4461-77

ГОСТ 6691-77

ислота соляная. Технические условия Аммиак водный. Технические условия Кислота серная. Технические условия Калий йодистый. Технические условия Кислота азотная. Технические условия Карбамид. Технические условия

ГОСТ 10163—76 Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 10929—76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 18300—87 Спирт этиловый ректификованный техничес­кий. Технические условия

Издание официальноеГОСТ 25284.0—95 Сплавы цинковые. Общие требования к мето­дам анализа

ГОСТ 27068—86 Натрий серноватистокислый (натрия тиосуль­фат) 5-водный. Технические условия

3. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25284.0.

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

   1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и изме­рении атомной абсорбции меди при длине волны 324,7 нм в пламени ацетилен-воздух.

Атомно-абсорбционный спектрофотометр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы 1:1 и 2 моль/дм³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор 1:1.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Медь металлическая по ГОСТ 859.

Стандартные растворы меди

Раствор А: 0,5 г меди растворяют в 10 см³ раствора азотной кис­лоты, удаляют кипячением оксиды азота, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают до метки водой и перемеши­вают.

1 см³ раствора А содержит 0,001 г меди.

Раствор Б: 25 см³ раствора А переносят в мерную колбу вмести­мостью 250 см³, добавляют 25 см³ раствора (2 моль/дм³) соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,0001 г меди.

Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см³ каждая вводят 0,5; 2,0; 4,0;

6,0; 8,0 и 10,0 см³ раствора Б. Во все колбы добавляют по 10 см³ раствора (2 моль/дм³) соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор, в который не добавлен стандартный раствор Б, служит раствором контрольного опыта.

Т аблица 1

4.3.3 Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы

для построения градуировочного графика распыляют в пламя аце­тилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию при длине волны 324,7 нм. По полученным значениям атомной абсорбции меди в растворах для построения градуировочного графика и соответству­ющим им значениям массовой концентрации строят градуировоч­ный график.

Массовую концентрацию меди в растворе пробы и растворе кон­трольного опыта определяют по градуировочному графику.

4.4 Обработка результатов

(1)

• 100

где С| — массовая концентрация меди в растворе пробы, г/см³;

с₂ — массовая концентрация меди в растворе контрольного опыта, г/см³;

V — объем раствора пробы, подготовленный для измерения атом­ной абсорбции, см³;

т — масса навески пробы или масса навески в аликвотной части раствора пробы, г.

4.4.2 Расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таб­лице 2

.Таблица 2

В процентах

5 ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте, реакции окисления-восстановления двухвалентных ионов меди и йодида калия. Выделившийся при этом свободный йод титруют в присутст­вии крахмала раствором тиосульфата натрия, который восстанавли­вает его до йодидионов. Мешающее действие оксида азота устраняют мочевиной.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Калия йодид по ГОСТ 4232, раствор 200 г/дм³.

Мочевина по ГОСТ 6691, насыщенный раствор: 100 г мочевины растворяют в 100 см³ горячей воды.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор 10 г/дм³, свеже­

приготовленный: 1 г крахмала размешивают в небольшом количестве воды и полученную суспензию медленно вливают в 100 см³ кипящей воды. Кипятят до просветления раствора, охлаждают.

Медь металлическая по ГОСТ 859.

Стандартный раствор меди

Навеску меди массой 1 г растворяют в 20 см³ раствора азотной кислоты (1:1), переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,002 г меди.

Натрия карбонат по ГОСТ 83.

Натрия тиосульфат 5-водный по ГОСТ 27068, раствор 0,1 моль/дм³:24,8 г тиосульфата натрия 5-водного растворяют в воде, добавляют 3 г безводного карбоната натрия для устойчивости раство­ра, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор выдерживают в течение двух недель в темном месте, после чего устанавливают массовую концентрацию раствора. Хранят в посуде из темного стекла.

Для установления массовой концентрации тиосульфата натрия 25 см³ стандартного раствора меди помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, добавляют 20 см³ азотной кислоты, разбав­ленной 1:1, нагревают и далее поступают, как указано в 5.3.

Массовую концентрацию раствора тиосульфата натрия по меди Т рассчитывают по формуле

m

(2)

V’

где m — масса меди в аликвотной части стандартного раствора меди (т.е. в 25 см³), г;

V — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование, см³.

Навеску сплава массой 2 г (для сплавов с массовой долей меди не более 2 %) и 1 г (для сплавов с массовой долей меди свыше 2 %) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ и растворяют в 20 см³ раствора азотной кислоты (1:1) сначала на холоде, а затем при нагревании. После окончания растворения удаляют оксиды азота кипячением, прибавляют 1 см³ раствора мочевины для связывания остаточных оксидов азота, стенки колбы обмывают водой, добавляют 80—100 см³ воды, 20 см³ раствора йодида калия, выдерживают 3— 5 мин, титруют раствором тиосульфата натрия до соломенно-желтого цвета, добавляют 5 см³ крахмала и продолжают титрование до исчез­новения синей окраски раствора. Раствор тиосульфата натрия в конце титрования добавляют по каплям, тщательно перемешивая содержимое колбы после добавления каждой капли.

5.4 Обработка результатов

Массовую долю меди X, %, вычисляют по формуле•

(3)

100

где V — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование, см³;

Т — массовая концентрация раствора тиосульфата натрия, выра­

женная в граммах меди на 1 см³ раствора, г/см³;

т — масса навески пробы, г.

6 ЭЛЕКТРОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

0.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте, электро­литическом выделении меди из раствора азотной и серной кислот и установлении ее массы.

Установка для электролиза.

Мешалка (механическая или магнитная) или вращающийся анод.

Электроды сетчатые платиновые или из упрочненной платиновой лигатуры с металлами той же группы.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:99.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Этанол ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Навеску сплава массой 5 г помещают в стакан вместимостью 400— 600 см³, добавляют 20 см³ воды. Накрывают часовым стеклом и осто­рожно небольшими порциями добавляют 20 см³ азотной кислоты.

При бурной реакции растворения стакан с пробой охлаждают водой. После окончания процесса растворения снимают часовое стекло, ополоснув его и стенки стакана водой, затем удаляют оксиды азота кипячением и доливают до 200 см³ водой. К раствору при постоянном перемешивании добавляют по каплям аммиак до появ­ления мути из-за образования гидроксида алюминия, добавляют 2 см³ азотной кислоты, 4 см³ раствора серной кислоты и доливают водой до 300 см³. Предварительно взвешивают катод, очищенный в азотной кислоте, промытый в этаноле и высушенный при темпера­туре 105—110 °С в течение 3—5 мин. Вставляют электроды в электро­лизер, устанавливают стакан с раствором в нужное положение идоливают водой до полного погружения электродов. Накрывают со­ответствующей разъемной крышкой или двумя половинками часово­го стекла и проводят электролиз при плотности тока 2 А/дм² и перемешивании раствора. Через 30 мин промывают крышку и стенки стакана струей воды и продолжают электролиз до тех пор, пока не закончится осаждение меди, о чем свидетельствует отсутствие осадка на свежепогруженной поверхности катода. Уменьшают плотность тока до 0,5 А/дм² и промывают электроды, погружая их сначала в стакан с раствором азотной кислоты (1:99), а затем с водой. Не выключая тока, извлекают катод из раствора, ополаскивают водой и после отключения тока промывают этанолом. Катод высушивают в

т

взве-

ечение 5—10 мин при температуре 105—НО °С, охлаждают и шивают.