---

УДК 669.4 : 546.56.06 : 006.354 Группа В59

Г

ГОСТ
20580.2-80*
(СТ СЭВ 907—78)

Взамен
ГОСТ 20580.2—75

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СВИНЕЦ

Методы определения меди

Lead.

Methods for the determination of copper

ОКСТУ 1725

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 апреля 1980 г. № 1976 срок действия установлен

с 01.12.80

Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.83 № 6396

«рок действия продлен до 01.12.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения меди от 0,0002 до 0,15% в свинце (99,992—99,5%).

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 907—78.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 20580.0—80.

   2. Правильность получаемых результатов анализа контроли­руется одновременным определением массовой доли меди в соот­ветствующем СО свинца № 1591—79—1594—79.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С КУПРИЗОНОМ

Метод основан на образовании при pH 9 окрашенного в синий цвет соединения меди с купризоном и измерении оптической плот­ности полученного комплекса при длине волны 590 нм.

Свинец маскируют лимонной кислотой.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1 : 1.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652—69, 20%-ный раствор.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

А

* Переиздание декабрь 1984 г. с Изменением Лё 1,
утвержденным в декабре 1983 г. (ИУС 4—84).

ммиак водный по ГОСТ 3760—79.

Купризон, 0,5%-ный раствор в смеси воды и спирта в соотно­шении 4 : 1.

Кислота борная по ГОСТ 9656—75.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, растворы с (NaOH) = = 1 моль/дм³ и с (NaOH) =0,1 моль/дм³.

Боратный буферный раствор с pH 9,3+0,2: 12,367 г борной кис­лоты растворяют в 100 см³ раствора гидроокиси натрия концентра­ции 0,1 моль/дм³ и разбавляют водой до 1000 см³. Затем 10,2 см³' раствора гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм³ разбавля­ют полученным раствором до 100 см³.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300—72.

Медь по ГОСТ 859—78.

Стандартные растворы меди.

Раствор А: 0,1 г электролитной меди растворяют в 10 см³ рас­твора азотной кислоты и при слабом кипячении удаляют окислы азота. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вмес­тимостью 1000 см³, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1. см³ раствора А содержит 0,1 мг меди.

Раствор Б: 5 см³ раствора А переносят в мерную колбу вмести­мостью 500 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

2. см³ раствора Б содержит 0,001 мг меди.

Вода бидистиллированная.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Таблица 1

Навеску растворяют в 7—8 см³ раствора азотной кислоты. Пос­ле полного растворения раствор кипятят до удаления окислов азо­та. При массовой доле меди выше 0,0005% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Весь раствор или его аликвотную часть, отобранную по-табл. 1, содержащие от 1 до 8 мкг меди, выпаривают до объема 1—2 см³. Прибавляют 8 см³ раствора лимонной кислоты и слегка подщела- 16чивают раствором аммиака до pH 9,0+0,2 по индикаторной бума­ге. После этого раствор переводят в мерную колбу вместимостью 25 см³, обмывая стакан 5 см³ буферного раствора и 3—4 см³ воды.. Приливают 4 см³ раствора купризона, доливают водой до метки, перемешивают и через 20 мин измеряют оптическую плотность рас­твора при длине волны 590 нм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Ко­личество меди в колориметрируемом объеме устанавливают по гра­дуировочному графику.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям меди строят градуировочный график.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ДИЭТИЛДИТИОКАРБАМАТОМ СВИНЦА

Метод основан на способности иона меди замещать свинец в его диэтилдитиокарбаматном комплексе, растворенном в хлоро­форме. Желтую окраску образовавшегося диэтилдитиокарбамата меди фотометрируют в области длин волн 430—455 нм.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1 : 1 и 1 : 2.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 10%-ный раствор.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845—79 или винная кис­лота по ГОСТ 5817—77, 40 и 10%-ные растворы.

Фенолфталеин по ГОСТ 5850—72, 1%-ный раствор в спирте.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166—76.

Вода бидистиллированная.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.

Хлороформ.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300—72.

Диэтилдитиокарбамат натрия по ГОСТ 8864—71.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027—67.

Раствор диэтилдитиокарбамата свинца в хлороформе: 0,1 г уксуснокислого свинца растворяют в 20 см³ воды, прибавляют 10 см³ 40 %-ного раствора виннокислой калиево-натриевой соли и раствор гидроокиси натрия до щелочной реакции и исчезновения мути. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 500 см³, прибавляют 0,1 г диэтилдитиокарбамата натрия, раство­ренного в 20 см³ воды, приливают 250 см³ хлороформа и экстра­гируют до полного растворения белого осадка диэтилдитиокар­бамата свинца. После отделения водной фазы хлороформный рас­твор встряхивают с бидистиллированной водой и фильтруют через сухой бумажный фильтр, собирая фильтрат в сухую мерную колбу вместимостью 500 см³, затем доливают до метки хлороформом. Если слой хлороформа мутный (вследствие неполного отделения воды), прибавляют несколько граммов безводного сернокислого натрия, хорошо перемешивают и снова фильтруют через сухой фильтр, собирая фильтрат в сухую посуду. Раствор сохраня­ют в темной склянке с притертой пробкой. При приготовлении этого раствора допускается применение цианистого калия для маскировки мешающих элементов.

Свинец по ГОСТ 3778—77.

Раствор свинца: навеску свинца массой 100 г растворяют в 350 см³ раствора азотной кислоты (1 : 1). После полного растворе­ния свинца раствор разбавляют водой до 1 дм³. Перед употребле­нием раствор необходимо очистить от меди, для чего 250 см³ рас­твора поочередно взбалтывают с несколькими порциями по 10 см³ раствора диэтилдитиокарбамата свинца в хлороформе до тех пор, пока последняя порция органического экстракта не станет бес­цветной.

Медь по ГОСТ 859—78.

Стандартные растворы меди.

Раствор А: 0,1000 г меди растворяют в 10 см³ раствора азотной кислоты (1:1) и при слабом кипячении удаляют окислы азота. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимос­тью 1000 см³, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1. см³ раствора А содержит 0,1 мг меди.

Раствор Б: 5 см³ раствора А переносят в мерную колбу вмес­тимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

2. см³ раствора Б содержит 0,005 мг меди.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Навеску свинца растворяют в 10 см³ раствора азотной кислоты (1:2) в присутствии 10 см³ 40%-ного раствора виннокислой кали- ево-натриевой соли. После полного растворения навески раствор кипятят для удаления окислов азота и основного количества кис­лоты. При массовой доле меди свыше 0,002% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Весь раствор или его аликвотную часть, отобранную по табл. 2, содержащие от 3 до 25 мкг меди, переносят в делительную ворон­ку вместимостью 100 см³ и разбавляют водой до 50 см³. Прибав­ляют 5 см³ 40%-ного раствора виннокислой калиево-натриевой со­ли, добавляют 3—4 капли растйора фенолфталеина и нейтрализу­ют водным раствором аммиака до окрашивания раствора в крас­ный цвет. Добавляют 10 см³ раствора диэтилдитиокарбамата свинца в хлороформе и встряхивают 1 мин. Окрашенный слой хлороформа переносят в сухую мерную колбу вместимостью 25 см³. Экстрагирование повторяют еще раз с 5 см³ раствора диэтилдитио­карбамата свинца. Объединенные органические фазы разбавляют хлороформом до метки и перемешивают. Далее раствор фильт­руют через сухой фильтр, собирая фильтрат в сухой стакан. Из­меряют оптическую плотность окрашенного прозрачного отфильт­рованного органического экстракта при длине волны 436 нм..

Раствором сравнения служит хлороформ.

Одновременно проводят контрольные опыты в тех же условиях со всеми, применяемыми в ходе анализа, реактивами.

Количество меди в колориметрируемом объеме устанавливают по градуировочному графику.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям меди строят градуйровочныйі график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю меди (X) в процентах вычисляют по фор­муле

mi - У- 100
т ■ 1’1 ’

где —масса меди, найденная по градуировочному графику, г; V — объем исходного раствора, см³;

т —масса навески свинца, г;

Vi — объем аликвотной части раствора, см³.

Таблица 3

Изменение ЛЬ 2 ГОСТ 20580.2—80 Свинец. Методы определения меди

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 17.07.90 ЛЬ 220S

Дата введения 01.01.91

Под наименованием стандарта заменить код: ОКСТУ 17)25 на ОКСТУ 1709.

Пункт 1.1 после слова «анализа» дополнить словами: «и требования безо­пасности».

Пункт 1.2 исключить.

Пункт 2.1. Третий абзац. Заменить слова: «20 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 200 г/дм³»;

пятый абзац. Заменить слова: «Купризон, 0,5 %-ный раствор» на «Купризон по ТУ 6—09—14—1380—77, раствор с массовой концентрацией 5 г/дм³»;

седьмой абзац. Заменить слова: «Натрия гидроокись» на «Натрия гидро­ксид»;

восьмой абзац. Заменить слова: «гидроокиси натрия» на «гидроксида нат­рия» (2 раза).

Раствор А. Заменить значение: 0,1 г на 0,100 г;

заменить ссылку: ГОСТ 18300—72 на ГОСТ 18300—87.

Пункт 2.2. Таблица 1. Графа «Масса навески свинца, г». Заменить значе­ния: 0,5 на 0,500 (3 раза); 1,0 на 1,000; 0,25 на 0,250; 0,2 на 0,200;

второй абзац. Заменить слова: «окислов азота» на «оксидов азота».

Пункт 3.1. Заменить слова: «10 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 100 г/дм³» «40 и 10 %-ные растворы» на «растворы с массовой концентрацией 400 г/дм³ и 100 г/дм³»;

пятый абзац изложить в новой редакции: «Фенолфталеин по ТУ 6—09— 5360—87, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм³ в спирте»;

девятый абзац изложить в новой редакции: «Хлороформ или четыреххло­ристый углерод по ГОСТ 20288—74».