ГОСТ 23862.21-79. Лантан,самарий,европий,гадолиний,диспрозий,тулий,иттербий, иттрий и их окиси. Метод определения хрома (74987)

УДК 669.85/.86:546.76.06:006.354 Группа В59

ЛАНТАН, САМАРИЙ, ЕВРОПИЙ, ГАДОЛИНИЙ, ДИСПРОЗИЙ, ТУЛИЙ, ИТТЕРБИЙ, ИТТРИЙ И ИХ ОКИСИ

гост

23862.21-79 a

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

Метод определения хрома

Lanthanum, samarium, europium, gadolinium,
dysprosium, thulium, yterbium,
yttrium and their oxides. Method
of chromium determination

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. № 3989 срок действия установлен

с 01.01. 1981 г.

до 01.01. 1986 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает колориметрический метод определения хрома (от 3*10^_6 до 5*10“⁵%) в лантане, самарии, ев­ропии, гадолинии, диспрозии, тулии, иттербии, иттрии и их окисях.

Метод основан на реакции хрома (VI) с дифенил карбазидом после окисления хрома до хромат-иона с помощью перманганата. Содержание хрома находят визуально сравнением интенсивности окраски анализируемого раствора с интенсивностью окраски раст­воров сравнения.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23862.0—79.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Цилиндры для колориметрирования из бесцветного стекла с притертыми пробками высотой 360 мм и диаметром 12 мм.

Стаканы стеклянные вместимостью 50 и 100 мл.

Стекла часовые.

Бусинка стеклянная.

Плитка электрическая.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—78, разбав­ленная (1:1).

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262—78, 0,2 н. ра­створ.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, 0,5%-ный ра­створ.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—74, 0,2%-ный раствор.

Дифенилкарбазид по ГОСТ 5859—78, 1%-ный раствор в ацето­не (хранить в темной склянке не более 3 сут).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, дополнительно пе­регнанная в кварцевом приборе.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75, высушенный до постоянной массы при температуре 140°С.

Стандартный раствор хрома (VI) (запасной), содержащий 0,1 мг/мл хрома: 0,283 г калия двухромовокислого растворяют в воде и доводят объем раствора в мерной колбе вместимостью 1000 мл до метки водой.

Раствор хрома (VI), содержащий 1 мкг/мл хрома, готовят разбавлением стандартного (запасного) раствора хрома водой в 100 раз. Раствор готовят в день употребления.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Навеску анализируемой пробы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 100 мл, приливают 10—12 мл азотной кисло­ты, разбавленной 1:1, и растворяют при нагревании на плитке. Полученный раствор упаривают до кристаллизации солей, затем растворяют в 15 мл 0,2 н. серной кислоты и приливают 15 мл воды. В стакан с раствором помещают стекляную бусинку, накрывают стакан часовым стеклом и нагревают раствор до кипения. Добав­ляют две капли раствора марганцовокислого калия и кипятят в течение 5 мин (при этом раствор должен сохранять розовую ок­раску). В кипящий раствор приливают по каплям (с интервалом около 5 с) раствор азотистокислого натрия до полного исчезнове­ния розовой окраски, обусловленной присутствием перманганат- иона, и продолжают кипятить еще 5 мин (избытка азотистокисло­го натрия следует избегать). Содержимое стакана быстро охлаж­дают до комнатной температуры, погружая стакан в холодную во­ду, снимают часовое стедло, добавляют 1 мл раствора дифенил- карбазида и переносят раствор в цилиндр для колориметрирова­ния. Объем раствора в цилиндре доводят водой до 30 мл и пере­мешивают.

Интенсивность окраски сравнивают на белом фоне с интенсив­ностью окраски растворов шкалы сравнения, наблюдая окраску -сверху вниз.

Одновременно с анализом образца проводят через все стадии анализа контрольный опыт на реактивы. Количество хрома в конт­рольном опыте не должно превышать 0,02 мкг

.

В стаканы вместимостью 50 мл приливают по 15 мл 0,2 н. раст­вора серной кислоты, 15 мл воды, 1 мл раствора дифенилкарбази- да и вводят по 0; 0,02; 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,50; 0,70; 1,0 мл раст­вора хрома (VI) (содержащего 1 мкг/мл хрома). Содержимое стаканов перемешивают после добавления каждого реактива.

Растворы переводят в цилиндры для колориметрирования. Шкалу сравнения готовят одновременно с анализом проб.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю хрома (X) в процентах вычисляют по фор­муле

х= . 10-4,

т

где — масса хрома в анализируемой пробе, мкг;

ш₂ — масса хрома в контрольном опыте, мкг;

т — масса навески анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений.

Д

Массовая доля хрома, %

Э•10-⁶

3- ю-⁵

5-1О-⁵

3-Ю-⁶

2-Ю-⁵

3- 10-*

255