---

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР

ПРОДУКТЫ ФЕНОЛЬНЫЕ
КАМЕННОУГОЛЬНЫЕ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОМПОНЕНТНОГО СОСТАВА

ГОСТ 20843.1—89, ГОСТ 20843.2—89

Издание официальное

5 коп. БЗ 2—89/172

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москв

аРедактор Н. П. Щукина
Технический редактор Л. А. Никитина
Корректор Г. И. Чуйко

Сдано в наб. 19.04.89 Поди, в печ. 22.06.89 1,25 усл. п. л. 1,25 усл. кр.-отт. 1,18 уч.-изд. л.
Тир. 6000 Цена 5 к.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП,
Новопресненский пер., д. 3.

Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Даряус и Гнрено, 39. Зак. 1236.

Группа Л39

ПРОДУКТЫ ФЕНОЛЬНЫЕ КАМЕННОУГОЛЬНЫЕ

Г

ГОСТ

20843.1—89

азохроматографический метод определения
компонентного состава фенола и о-крезола

Coal tar phenol products. Gas chromatographic
method for determination of composition
of phenol, o-cresol

ОКСТУ 2409

Срок действия с 01.04.90 до 01.04.95

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает газохроматографический метод определения компонентного состава каменноугольных фено­ла и о-крезола.

Метод заключается в газохроматографическом разделении про­дуктов на насадочной колонке и расчете массовой доли компонен­тов методом «внутреннего эталона».

Метод позволяет определять массовую долю компонентов от 0,5 до 1,0%.

1. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ

Хроматограф газовый с двойным пламенно-ионизационным де­тектором чувствительностью, обеспечивающей определение компо­нентного состава продуктов в заданных пределах.

Колонка газохроматографическая из нержавеющей стали, спи­ральная, внутренним диаметром 3 мм. Общая длина — 4 м. Для соединения секций (в любом наборе) используют переходники из запасных частей к хроматографу или специально изготовленные.

Микрошприц типа «Газохром» вместимостью 1 мм³.

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427.

Лупа измерительная общего назначения по ГОСТ 25706 или электронный интегратор.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева (100±10)°С.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го и 4-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1989

Баня водяная.

Чашка выпарительная фарфоровая Ио ГОСТ 9147 вместимости» 100 или 250 см¹².

Стакан по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см³.

Колба коническая вместимостью 10 см³ (со шлифом) или высо­кий стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.

Неподвижная фаза: полифениловый эфир 5ФЧЭ для хромато­графии или для вакуумной техники.

Твердый носитель: хроматон N-AW-HMDS или хроматов N-AW-TMDS с фракцией 0,16—0,20 или 0,20—0,25 мм.

Растворитель для неподвижной фазы: хлороформ по ГОСТ 20015 или бензол по ГОСТ 8448.

Растворитель для фенола: ацетон по ГОСТ 2603, ГОСТ 2763 или хлороформ по ГОСТ 20015.

Внутренние эталоны: для фенола — л-крезол с массовой долей основного вещества не менее 98%; для о-крезола—додекан для хроматографии.

Вещества для приготовления искусственных смесей:

пиридин по ГОСТ 13647;

анилин по ГОСТ 313;

фенол по ГОСТ 1131,1 или ГОСТ 23519;

о-крезол по ГОСТ 11312;

.м-крезол с массовой долей основного вещества не менее 98%.

Газ-носитель: азот газообразный по ГОСТ 9293 или сжатый.

Водород технический по ГОСТ 3022.

Воздух сжатый для питания пневматических приборов и средств автоматизации.

Допускается применение аппаратуры и оборудования по клас­су точности и твердых носителей и реактивов по качеству не ниже указанных.Колонку кондиционируют в течение 2 ч, постепенно повышая температуру от комнатной до 160°С, и выдерживают при этой тем­пературе 5—6 ч.

Таблица 1

Параметры чувствительности пламенно-ионизационного детек­тора подбирают экспериментально так, чтобы массовой доле ком­понента 0,1% соответствовал пик высотой не менее 10 мм (основ­ной компонент находится вне пределов шкалы).

При необходимости компенсации фона рекомендуется исполь­зование дополнительной колонки сравнения длиной 1—2 м, запол­ненной сорбентом, с аналогичными характеристиками и подклю­ченной ко второму пламенно-ионизационному детектору, имеюще­муся на приборе.

Si = /ii‘&i, где hi — высота пика і-го компонента, мм;

bi — ширина пика на полоцине высоты пика і-го компонента, мм.

TS __ nti*SsT
¹ m_3T-Si ’

где /Пі — масса і-го компонента, взятая для приготовления искус­ственной смеси, г;

5_ЭТ — площадь пика «внутреннего эталона», мм²;

тэт — масса «внутреннего эталона» в искусственной смеси, г;

Si — площадь пика і-го компонента, мм².

За градуировочный коэффициент для 2,6-ксиленола (в о-кре- золе) принимают значение, равное градуировочному коэффициенту для фенола.

Относительная погрешность результатов определения каждого компонента искусственной смеси не должна превышать 10% опре­деляемой концентрации.

Таблица 2

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

1—фенол; 2—о-крезол; 3—Х-крезол («внутренний эталон»); 4—2,6-ксиленол; Р—раство­ритель

Черт. 1

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

у ' S| */Пэт * 100

Ai = ё—™ >

^эт ’ Ш

где Ki— градуировочный коэффициент определяемого компонен­та;

Sj — площадь пика определяемого компонента, мм²;

/Пэт*—масса «внутреннего эталона», г;

Зэт — площадь пика «внутреннего эталона», мм²;

т—масса анализируемой пробы, г.

Х= 100—2X1,

где SXi — сумма массовых долей всех примесей, %.

Абсолютные допускаемые расхождения' между результата­ми анализа одной пробы, полученные в разных лабораториях, не должны превышать 0,15%.

Номер пункта

1

1 1

1

1

1

1

1

1

1 1

1

1

1 1

1

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Л. М. Харькина, канд. техн, наук (руководитель темы); В. Н. Затолокина; В. А. Фридман; Е. В. Тарахно

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государ* ственного комитета СССР по стандартам от 29.03.89 № 828

3. ВЗАМЕН ГОСТ 20843—75 в части методики определения со­става фенола и о-крезола

4. Срок первой проверки — 1995 г.

Периодичность проверки — 5 лет

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который
дана ссылка

ГОСТ 313—74

ГОСТ 427—75

ГОСТ 2603—79

ГОСТ 2768—84

ГОСТ 3022—80

ГОСТ 8448—78 ГОСТ 9147—80

ГОСТ 9293—74

ГОСТ 11311—76

ГОСТ 11312—74

ГОСТ 13647—78

ГОСТ 20015—88

ГОСТ 23519—79

ГОСТ 24104—88

ГОСТ 25336—82

ГОСТ 25706—83

1 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Приготовление сорбента

2Неподвижную фазу, составляющую 20% массы носителя, взве­шивают (результат взвешивания в граммах записывают с точно­стью до второго десятичного знака) и растворяют в избытке раст­ворителя.

В полученный раствор при перемешивании добавляют твердый носитель. Растворитель удаляют кипячением на водяной бане. За­тем полученный сорбент сушат в сушильном шкафу в течение 3 ч при температуре (100±10)°С.

2.2. Хроматографическую колонку заполняют сорбентом, уста­навливают в термостат хроматографа, присоединяя один конец ко­лонки к испарителю, другой оставляя свободным.