---

УДК 669.85/.86.018 : 543.06 : 006.354 Группа В59

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ

гост
25278.8-82

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

Метод определения самария

Alloys and foundry alloys of rare metals,.
Method for determination of samarjum

ОКЄТУ 1709

Срок действия с 01.07.83 до 01.07.93

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический

метод определения самария (от 35 до 40%) в бинарных сплавах самарий—кобальт.

Метод основан на образовании комппексонатов самария.и ко­

б

тори-

альта, последующем разрушении комплексоната самария

дом и титровании освободившегося трилона Б раствором цинка при pH 5,0—5,5‘с индикатором ксиленоловым оранжевым.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам анализа и требования бе­зопасности — по ГОСТ 26473.0—85.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Плитка электрическая.

Весы аналитические.

Весы технические.

Бюретка вместимостью 50 и 10 см³.

Пипетки без деления на 25 см³.

Колбы конические вместимостью 250 см³.

Стаканы стеклянные вместимостью 200 см³.

Мензурки мерные вместимостью 50 и 100 см³.

Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1.

Кислота соляная но ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.

И

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:5.

Уротропин по ГОСТ 1381—73, раствор 150 г/дм³.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463—76, раствор 40 г/дм³.

Индикаторная бумага конго.

Ксиленоловый оранжевый, водный раствор 1 мг/см³.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Е) по ГОСТ . 10652—73, растворы 70 г/дм³ и 0,025 моль/дм³.

Раствор трилона Б 0,025 моль/дм³; готовят следующим обра­зом: 9,3 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вмес­тимостью 1 дм³, охлаждают и доводят до метки водой. Коэффи­циент молярности раствора трилона Б устанавливают по раст­вору соли цинка (ГОСТ 10398—76).

(Измененная редакция^ Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску анализируемой пробы массой 0,5 г помещают в кони­ческую колбу вместимостью 250 см³, приливают 10—15 см³ со- -ляном кислоты и 10—15 см³ азотной кислоты, обмывают стенки колбы 10—15 см³ воды и нагревают до полного растворения про­бы. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 См³, доводят до метки водой и перемешивают (раствор мо­жет быть использован для последующего определения по ГОСТ 25278.5—82).

В коническую колбу вместимостью 250 см³ отбирают 10 см³ полученного раствора, разбавляют до 100 см³ водой,, нейтрали­зуют по бумаге конго аммиаком до перехода окраски бумаги конго из синей в фиолетовую, добавляют 10 см³ раствора урот­ропина (pH раствора 5,0—5,5 проверяют по универсальной инди­каторной бумаге), прибавляют 3—5 капель раствора ксиленоло­вого оранжевого и приливают раствор трилона Б 70 г/дм³ до из­менения окраски раствора из фиолетовой в розовую. Избыток три­лона Б титруют раствором цинка до перехода окраски из розо­вой в фиолетовую. Добавляют 30 см³ раствора фторида натрия, хорошо перемешивают, дают постоять 40—50 мин и титруют выс­вободившийся трилон Б, количество которого эквивалентно ко­личеству самария, раствором цинка до появления устойчивой ма­линовой окраски, ■л* •ж

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю самария (X) в процентах вычисляют по формул

еV-0,003759-Я- Vi -100

V₂-/n

где V — объем раствора хлористого цинка, израсходованный на титрование, см³;

0,003759 — концентрация раствора трилона Б по самарию, г/см³;

К — коэффициент молярности раствора трилона Б;

V1 — вместимость мерной колбы, см³;

V₂—объем аликвотной части раствора, взятый для тит­рования, см³;

т — масса навески анализируемой пробы, г.

Разд. 4. (Измененная редакция, Изм. №1)

.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ

АННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю. А. Карпов, Е. Г. Намврина, В. Г. Мискарьянц, Г. Н. Андрианова, Е. С. Да­

нилин, М. А. Десяткова, Л. И. Кирсанова, Т. М. Малютина, Е. Ф. Маркова, В. М. Михайлов, Л. А. Никитина, Л. Г. Обручкова, Н. А. Разницина, Н. А. Су­ворова, Л. Н. Филимонов

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст-. венного комитета СССР по стандартам от 26.05.82 HS 2120.

3. Срок проверки — 1993 г. Периодичность проверки — 5 лет.

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ.

5. 
   

6. С

   ОКУМЕНТЫ

   СЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ

О

Номер раздела, пункта

Разд. 2 Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2

Разд, 2

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 3 1.1

бозначение НТД, на который
дана ссылка

ГОСТ 1381—>73

ГОСТ 3118—77

ГОСТ 3760—79

ГОСТ 4461—77

ГОСТ 4463—76

ГОСТ 10398—76

ГОСТ 10652—73

ГОСТ 25278.5—82

ГОСТ 26473.0—>85

3. Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандар­та СССР от 29.10.87 № 4096

4. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1988 г.) с Изменением № 1, утвержден­

ным в октябре 1987 г. (ИУС 1—88).

1