---

ГОСТ 25542.5—93

(ИСО 2829—73)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГЛИНОЗЕМ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ФОСФОРА

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск

ГОСТ 25542.5—93

Предисловие

1. РАЗРАБОТАН Госстандартом России

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Со­вета по стандартизации, метрологии и сертификации

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по (стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального
органа стандартизации

К

Кыргызская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан

ыргызстандарт

Госдепартамент Молдовастандарт

Госстандарт России

Т аджикгосстандарт Туркменглавгосинспекция

3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандарти­зации, метрологии и сертификации от 02.06.94 № 160 межгосу­дарственный стандарт ГОСТ 25542.5—93 введен в действие не­посредственно в качестве государственного стандарта Российс­кой Федерации с 01.01.95

4. ВЗАМЕН ГОСТ 25542.5—83

© ИПК Издательство стандартов, 1995

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен на территории Российской Федерации в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России

I

IМЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Г

ГОСТ

25542.5—93

(ИСО 2829—73)

ЛИНОЗЕМ

Метод определения оксида фосфора

Alumina. Method for the determination
of phosphorus oxide

Дата введения 01.01.95

Настоящий стандарт распространяется на глинозем и устанав­ливает фотометрический метод определения оксида фосфора (V) при массовой доле от 0,001 до 0,01 %, а также метод определения фосфора по международному стандарту ИСО 2829—73 (см. при­ложение) .

Метод основан на щелочном разложении пробы, образовании при соответствующей кислотности раствора фосфорномолибдено- вой гетерополик!ислоты, восстановлении ее аскорбиновой кислотой в присутствии сурьмяновинно-кислого калия до молибденовой сини и измерении оптической плотности раствора при длине волны 720 нм или в области светопропускания от 630 до 650 нм.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам химического анализа — по ГОСТ 25542.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 0,5 и 8 моль/дм³.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 1 %, свеже­приготовленный.

Аммоний молибденово-кислый по ГОСТ 3765, раствор с массо­вой долей 1 %. Раствор хранят їв полиэтиленовом сосуде не более 14 сут.

Калий сурьмяновинно-кислый, свежеприготовленный раствор с массовой долей 0,15 %.

Издание официальноеНатрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Натрий тетраборно-кислый ЧО-водный по ГОСТ 4199, обез­воженный при температуре 400 °С.

Раствор-фон: 112 г углекислого натрия и 4 г борной кислоты или 10,3 г углекислого натрия и 3,3 г тетраборно-кислого натрия помещают в платиновую чашку, перемешивают и растворяют при нагревании в 100 см³ воды. Раствор охлаждают, переносят в ста­кан вместимостью 400' см³, содержащий 48 см³ раствора серной кислоты 8 моль/дм³. Раствор охлаждают, переносят в мерную кол­бу вместимостью 250 см³, доливают до метки водой и перемеши­вают.

Калий фосфорно-кислый, однозамещенный по ГОСТ 4198.

Стандартные растворы фосфора

Раствор А: 0,11920 г предварительно высушенного в эксикаторе над серной кислотой однозамещенного фосфорно-кислого калия растворяют в 25 см³ раствора серной кислоты 8 моль/дм³ в мер­ной колбе вместимостью 4000 см³, раствор доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,0001 г оксида фосфора (V).

Раствор Б: 20,0 см³ раствора А (переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят перед применением.

1 см³ раствора Б содержит О',000004 г оксида фосфора (V).

3. (ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. При массовой доле оксида кремния до 0,02 % аликвотную часть объемом 50 см³ серно-кислого раствора пробы, приготовлен­ного методом разложения пробы сплавлением по ГОСТ Р 50332.1, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³. Объем раствора в колбе доводят до 80 см³ раствором серной кислоты 0,5 моль/дм³, затем при перемешивании добавляют 1 см³ раствора суръмяновин- но-кислого калия, 10 см³ раствора молибденово-кислого аммония и 5 см³ раствора аскорбиновой кислоты. Раствор доливают до мет­ки водой и перемешивают.

Через 10 мин, но не позднее чем через 2 ч, измеряют оптичес­кую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 720 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 630 до 650 нм. Раствором сравнения служит .раствор контроль­ного опыта, проведенный через все стадии анализа.

Массу оксида фосфора в растворе находят по градуировочному графику.

По полученным значениям оптических плотностей и соответст­вующим им массам оксида фосфора строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю фосфора (V) (X) в процентах вычисляют по формуле

где mi — масса оксида фосфора (V), найденная по градуировоч­ному графику, г;

Vi — объем основного раствора, см³;

m — масса навески глинозема, г;

Vz — объем аликвотной части раствора, см®.

Таблица 1

ПРИЛОЖЕНИЕ

Обязательное

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ
ФОСФОРА С ПРИМЕНЕНИЕМ ВОССТАНОВЛЕННОГО

ФОСФОМОЛИБДАТА (ИСО 2829-73)

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод опреде­ления содержания фосфора с применением восстановленного фосфомолибдата аммония в глиноземе, преимущественно используемом для производства алю­миния.

Настоящий метод применяют для определения фосфора при содержании его в глиноземе в пересчете на Р₂О₆, более 0,0005 %.

2. ССЫЛКА

ГОСТ Р 5ЮЙЗЙ.І1 Глинозем. Методы разложения пробы и приготовления раст­вора.

3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Приготовление раствора пробы для анализа, используя щелочное сплавление или смесь карбоната натрия и борной кислоты, или смесь карбоната натрия и тетрабората натрия. Растворение расплава в азотной кислоте и доведение зна­чения pH соответствующей аликвоты до 2.

Образование фосфомолибденового комплекса и экстрагирование 2-метил-‘1- пропанолом в среде серной кислоты.

Восстановление комплекса хлоридом олова (II) в органической фазе и спек­трофотометрическое измерение восстановленного комплекса, содержащегося в органической фазе, при длине волны 730 нм.

4. РЕАКТИВЫ

При испытании следует применять дистиллированную воду или воду экви­валентной чистоты.

Разбавляют 540 см³ раствора азотной кислоты, g 1],,40 г/см³ (68 %-ный рас­твор) , водой до 4000 см³.

Берут 1100 см³ раствора серной кислоты (п. 4.5) и разбавляют водой до 1000 см³.

1. см³ полученного раствора содержит Q.OOb г Fe(III).

Примечание. При отсутствии нонагидрата сульфата железа (III) ква­лификации ч.д.а. могут применяться железоаммониевые квасцы. В этом случае для получения раствора с такой же концентрацией железа (III) растворяют вместо 0,5 г нонагидрата сульфата железа (III) 0,86 г железоаммониевых квас­цов [FeNH₄(SO₄)₂ • 112Н₂О].

Ui см³ полученного раствора содержит около 0,00017 г Fe (II).

Готовят раствор непосредственно перед применением.

Хранят раствор в пластмассовой бутыли.

Насыщают при температуре окружающей среды приблизительно 5001 см³ раствора серной кислоты (п. 4.7) 2-метил^ -пропанолом.

Готовят раствор непосредственно перед применением.

4Ji4. Эталонный раствор фосфора, соответствующий 0,400 г океида фосфора на 111 дм³

Взвешивают с точностью до 0,00011, г 0,7668 безводного однозамещенного фосфата калия (КН₂РО₄), предварительно высушенного над 12 моль/дм³ сер­ной кислотой. Растворяют в воде, переносят с одной меткой, разбавляют до метки и перемешивают.

;1, см³ полученного эталонного раствора содержит 0,4 мг оксида фосфора.

Помещают 25,0 см³ эталонного раствора фосфора (п. 4.15) в мерную колбу вместимостью >1000 см³ с одной меткой, разбавляют до метки и перемешивают.

Il см³ полученного эталонного раствора содержит 0,00 мг оксида фосфора.

Помещают 25,0 см³ эталонного раствора фосфора (п. 4115) в мерную колбу вместимостью 253 см³ с одной меткой, разбавляют до метки и перемешивают.

4. 15. см³ полученного эталонного раствора содержит 0/001 мг оксида фосфора.

5. АППАРАТУРА

Обычная лабораторная аппаратура, а также оборудование, указанное в пп. 5.1—5.5.