---

4

капли раствора азотнокислой ртути (II) центрирование свинца, находящегося как потенциале минус 0,85 В в течение 2 мин

(10 мкг/см³) и проводят электрокон- примесь в фоновом электролите при в перемешиваемом растворе. Прекра-

1

1 — рабочий ртутный электрод; 2 — пла­тиновый контакт; 3 — магнитная мешал­ка; 4 — вспомогательный электрод из спектрального угля; 5 — хлорсеребряный электрод сравнения; 6 — полиэтиленовый сосуд; 7 — крышка; 8 — стеклянная трубка для подвода азота; 9 — сифон для слива электролита

N2

IIJpl UJIIIR

#47

щают перемешивание, дают раствору успокоиться 15 с, затем снимают анодную поляризационную кривую, регистрируя максимальный ток ионизации свинца при потенциале минус 0,54 В. Регистрацию кривых производят три раза, из них пер­вый замер в расчетах не учитывается. После каждой регистрации электрод очи­щается электрохимически при потенциале плюс 0,2 В в перемешиваемом раст­воре в течение 30 с. ... ж

Для определения свинца и висмута в фоновый электролит в полярографи­ческой ячейке добавляют аликвотную часть исследуемого раствора в соответст­вии с табл. 1а, 0,01—0,02 г аскорбиновой кислоты, перемешивают и проводят электроконцентрирование свинца и висмута, как описано выше.

Таблица 1а

Массовая доля свинна ня и
висмута, %

Масса силана, соответст-
вующая аликвотной части
раствора, г

Объем аликвотной частії р а с 7' і; ор а, с м³

От 0,0001 Св. 0,0005 » 0,002 » 0,003

до 0,0005 включ.

» 0,002 »

» 0,003 »

0,005 »

2

1

0,5

0,2

0,02 0,01 0,005

0,002

З

Затем

атем снимают анодную поляризационную кривую, регистрируют максималь ный ток ионизации свинца при потенциале 0,54 В и висмута при потенциале ми нус 0,18 В. При содержаниях меди в растворах больших, чем 60-кратные по от

ношению к висмуту, регистрацию поляризационной кривой проводят с останов­кой развертки напряжения при потенциале минус 0,25 В, во время которой ра­створ перемешивают в течение 15 с. Далее раствору дают успокоиться 15 с, включадот развертку напряжения и регистрируют максимальный ток электрораст­ворения висмута.

Чувствительность прибора при регистрации вольтамперограмм выбирают та­ким образом, чтобы высота регистрируемого пика была не менее 10 мм».

Пункт 3.2. Пятый абзац после слов «согласно табл. 1» дополнить: словами: «пли табл. 1а».

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Абсолютные расхождения ре­зультатов параллельных определений (при доверительной вероятности 0,95) не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля спинна или висмута, %

Абсолютные допускаемые расхождения,

%

0,0001

0,0002

0,0005

0,001

0,002

От 0,0001 до 0,0002 включ.

Св. 0,0002 » 0,0005 »

» 0,0005 » 0,001 »

» 0,001 » 0,002 »

» 0,002 » 0,005 »

(ИУС Яз 3 1991 г.)