---

УДК 669.15'26—198:546.28.06:006.354

Группа В19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

ФЕРРОХРОМ

Метод определения кремния

Ferrochrome. Method for the determination of silicon

21600.3-83

(СТ СЭВ 3609—82)

Взамен

О КП 08 4000

ГОСТ 21600.3—76

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 апреля 1983 г. № 2122 срок действия установлен

с 01.07.84 до 01.07,89 Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения кремния в феррохроме (при массовой доле кремния от 0,4 до 12%).

Метод основан на выделении кремниевой кислоты в нераство­римой форме из хлорнокислого раствора путем выпаривания его до выделения обильных паров хлорной кислоты и последующем определении разницы между массой осадка до обработки фтори­стоводородной кислотой и массой осадка после обработки фтори­стоводородной кислотой.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3609—82.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 13020.0—75.

   2. Лабораторная проба — по ГОСТ 24991—81 и ГОСТ 23176—78 с дополнениями, указанными в табл. 1.

Таблица 1

Группа феррохрома по ГОСТ 4757—79

Приготовление пробы

Низкоуглеродистый, среднеуглеро­дистый и азотированный с массовой долей азота менее 4%

Углеродистый и азотированный с массовой долей азота 4% и более

Стружка толщиной 0,1—0,2 мм, раз­мельченная в агатовой ступке до круп­ности частиц, проходящих через сито с сеткой № 1,6 по ГОСТ 6613—73

Тонкий порошок с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 008 по ГОСТ 6613—7

3

Издание официальное

Перепечатка воспрещен

а

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1, 1 : 50. Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.

Кислота хлорная, плотностью 1,53 или 1,67 г/см³.

Натрия перекись.

2. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску феррохрома массой 1,0 г при массовой доле кремния до 1,0% или 0,5 г при массовой доле кремния свыше 1,0% поме­щают в стакан вместимостью 400 см³ и растворяют в 15 см³ сер­ной кислоты, предварительно добавив 40—50 см³ воды. После растворения навески к раствору приливают 5 см³ азотной кислоты, 25 см³ хлорной кислоты и выпаривают до выделения паров хлор­ной кислоты.

При анализе трудноразлагаемого феррохрома навеску помеща­ют в железный или никелевый тигель, тщательно перемешивают с 5 г перекиси натрия, засыпают сверху 1 г перекиси натрия и сплав­ляют. Сплавление проводят в муфельной печи, сначала при уме­ренном, а затем при более сильном нагревании 750—800°С в те­чение 4—5 мин до получения жидкой легкоподвижной массы. Ох­лажденный тигель помещают в стакан из пластмассы вместимо­стью 500 см³, прибавляют в него 150—200 см³ воды и выщелачи­вают плав при комнатной температуре, прикрыв стакан часовым стеклом. После растворения плава, тигель удаляют из стакана и обмывают его водой, а затем 2—3 раза раствором соляной кисло­ты (1:1) и вновь 3—4 раза горячей водой. Раствор переносят в стакан вместимостью 600 см³, куда предварительно налито 40 см³ соляной кислоты и выпаривают до состояния влажных солей. При­ливают 100 см³ хлорной кислоты и выпаривают до выделения па­ров хлорной кислоты.

Растворы, полученные после кислотного разложения или после сплавления с перекисью натрия, накрывают часовым -стеклом и продолжают выпаривание в течение 15—20 мин. После этого раст­вор охлаждают, обмывают стенки стакана небольшим количеством воды и снова выпаривают в течение 10—15 мин от начала выде­ления паров хлорной кислоты.

Содержимое стакана охлаждают, приливают при перемешива­нии 50 см³ холодной воды, 10 см³ соляной кислоты, а затем 150 см³ горячей воды и нагревают до растворения солей, после чего оса­док кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр средней плотности, содержащий небольшое количество фильтробумажной массы и промывают его 12—15 раз теплым раствором соляной 6кислоты (1 : 50) и под конец 2—3 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют.

Фильтрат выпаривают до объема примерно 50 см³, прибавля­ют 25 см³ хлорной кислоты и выпаривают до выделения обильных ее паров. Раствор охлаждают, приливают 150 см³ воды, нагрева­ют до полного растворения солей, отфильтровывают осадок крем­ниевой кислоты и промывают, как указано выше.

Фильтры с осадком кремниевой кислоты объединяют, помеша­ют в платиновый тигель, сушат, осторожно озоляют и прокалива­ют в течение 40 мин при температуре 1000—1050°С. После охлаж­дения в тигель с осадком добавляют три капли раствора серной кислоты, сушат и прокаливают при температуре 1000^і—1050°С до постоянной массы. Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе, взвешивают, осадок смачивают несколькими каплями воды, при­бавляют 3—4 капли раствора серной кислоты, 5—7 см³ раствора фтористоводородной кислоты и выпаривают до удаления паров серной кислоты. Затем тигель прокаливают при температуре 1000—1050°С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и сно­ва взвешивают.

2. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

X = ЇС"*¹ ~~^/п-) ~~ (^т'> ~ ^/ге-')1 -0>4674 . JQQ
т ’

где nii — масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки раствором фтористоводородной кислоты, г;

1п₂— масса тигля с остатком после обработки раствором фто­ристоводородной кислоты, г;

/и₃ — масса тигля с осадком в контрольном опыте до обра­ботки раствором фтористоводородной кислоты, г;

т₄— масса тигля с остатком в контрольном опыте после обра­ботки раствором фтористоводородной кислоты, г;

т — масса навески, г;

0,4674 — коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний.

Таблица 2

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.09.88 № 3198

Дата введения 01.07.8fr

Под наименованием стандарта заменить код: ОКП 08 4000 на ОКСТЎ 0809.

Вводная часть. Заменить значение: 0,4 на 0,1.

Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 13020.0—75 на ГОСТ 27349—87.

Пункт 1.2. Заменить ссылку: ГОСТ 6613—73 на ГОСТ 6613—86; исключить ссылку: ГОСТ 23176—78.

Раздел 3. Первый абзац. Заменить норму: 1,0 г на 2,0 г.

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности массовой доли кремния приведены в табл. 2.

Таблица 2

(ИУС № 1 1989 г.)

2—574 5