1. Ділильні лійки місткістю 250 см3 і 500 см3 із пробками.

  2. Мірні колби, виготовлені зі скла (100, 250, 500, 1000 см3 тощо), які призначені для кож­ного розчину.

  3. Мірна піпетка місткістю 5 см3.

  4. Годинникове скло діаметром 75 мм.

  1. Вироби з фарфору

    1. Чашка фарфорова діаметром 125 мм.

    2. Тигель фарфоровий місткістю 15 см3.

  2. Вироби з пластмаси

    1. Пластиковий стакан місткістю 100 см3.

    2. Стакан з поліетилентетрафториду місткістю 200 см3, нагрітий в азотній кислоті впро­довж не менше ніж 2 год і промитий водою.

Примітка. Замість стакана з поліетилентетрафториду можна використати платинову чашку місткістю 150 см3.

  1. Мірні колби з пластику, придатні для кожного розчину та відкалібровані одним із таких способів:

  1. вимивають ретельно пластикову колбу, перевертають її та дають можливість висохнути у природний спосіб або

  2. вимивають пластикову колбу водою, етиловим спиртом та діетиловим ефіром і висушують її, вдуваючи повітря.

Відрізають від аркуша міліметрового паперу (1 мм2) стрічку з 20 поділками та прикріплюють її до маркованої лінії пластикової колби так, щоб ця лінія збігалася з центральною лінією паперу. Зважують колбу з точністю до одного міліграма.

Заповнюють колбу водою приблизно за кімнатної температури до нижнього краю (В) стрічки та зважують колбу. Потім доливають воду до верхнього краю (А) стрічки та зважують колбу. Окре­мо вимірюють температуру води в градусах Цельсія, кімнатну температуру в градусах Цельсія та атмосферний тиск у кілопаскалях і отримують відкориговану марковану лінію S з кількістю поділок, відрахованих від нижнього краю (В) градуйованого паперу, застосовуючи таку формулу:

ГЮ00 000-(т + т')1
тАв

20

де тА — маса води до верхнього краю (А) градуйованого паперу, мг (тобто (маса, яку отримано за другим зважуванням) — (маса колби Ерленмейєра)); тА = тв + (маса води від (А) до (В)); тв маса води до нижнього краю (В) градуйованого паперу, мг (тобто (маса, яку отримано за першим зважуванням) — (маса колби Ерленмейєра));

т — значення корекції за кімнатної температури 20 °С та атмосферного тиску 101,325 кПа (760 мм рт. ст.), мг;

т' — значення корекції на відхил кімнатної температури від 20 °С та атмосферного тиску від 101,325 кПа (760 мм рт. ст.); воно становить ± 4,0 мг на ± 1 °С кімнатної температури та ± 1,3 мг на ± 0,133 кПа (1 мм рт. ст.) атмосферного тиску, мг;

f — стала, яку отримано за формулою:

100

місткість пластикової колби, що калібрують за нормальних умов

Відмічають нову лінію на стрічці.

Примітка. Коли відкориговану лінію нанесено на колбу, стрічку можна зняти.

  1. Апаратура загальної призначеності

    1. Електропіч муфельна, яка забезпечує контрольоване нагрівання до температури не нижче ніж 1100 °С.

    2. Ексикатор.

    3. pH-метр зі скляним електродом.

5 РЕАКТИВИ

Для аналізування, якщо не зазначено інше, використовують реактиви тільки відомого аналі­тичного ступеня чистоти і тільки дистильовану воду або воду еквівалентної чистоти.

Реактиви мають відповідати вимогам ISO 6353-1, ISO 6353-2 та ISO 6353-3 відповідно. Спеціальні вимоги до реактивів наведено у відповідному розділі.

  1. Вихідні реактиви

    1. Кислота оцтова концентрована (згідно з ISO 6353-2, R 1), мінімальна масова част­ка 99,7 %.

    2. Розчин хлориду алюмінію, АІ, 25 мг/см3. Розчиняють 123,5 г хлориду алюмінію у воді та розводять водою до 1 дм3.

    3. Розчин оксиду алюмінію, АІ2О3, 10 мг/см3. Зважують 5,3 г алюмінію (мінімальна масова частка 99,9 %) у хімічному стакані місткістю 300 см3 і накривають годинниковим склом. Потім до­дають 250 см3 соляної кислоти (1:1) і нагрівають на паровій бані, доки не відбудеться розчинення. Знімають годинникове скло та випарюють до ЗО см3, щоб вилучити надлишок соляної кислоти. Після охолодження додають воду та розводять до 1000 см3 у мірній колбі водою.

    4. Розчин амонію концентрований (згідно з ISO 6353-2, R 3), мінімальна масова частка 25 %.

    5. Розчин амонію (1:1). Додають один об’єм розчину амонію (концентрованого) до одного об’єму води.

    6. Розчин амонію (1:9). Додають один об’єм розчину амонію (концентрованого) до дев’яти об’ємів води.

    7. Буферний розчин ацетату амонію. Додають 120 см3 оцтової кислоти до 500 см3 води, потім 74 см3 розчину амонію (концентрованого) (5.1.4). Розводять до 1 дм3.

    8. Розчин ацетату амонію, 100 г/дм3. Розчиняють 100 г ацетату амонію у воді та розводять до 1 дм3.

    9. Розчин ацетату амонію, 200 г/дм3. Розчиняють 200 г ацетату амонію у воді та розводять до 1 дм3.

    10. Хлорид амонію.

    11. Розчин хлориду амонію, 20 г/дм3. Розчиняють 10 г хлориду амонію в 500 см3 води, додають краплю розчину метилового червоного і крапають розчин амонію (1:9) (5.1.6) доти, доки колір не зміниться на жовтий. Якщо під час нагрівання колір стає червоним, знову крапають розчин амонію (1:9).

    12. Розчин нітрату амоній-церію, 10 г/дм3. Розчиняють 5 г нітрату амоній-церію приблизно у 200 см3 води. Обережно додають 7 см3 охолодженої сірчаної кислоти, розводять водою до 500 см3 і перемішують.

    13. Розчин молібдату амонію, 100 г/дм3. Розчиняють 10 г тетрагідрату молібдату амонію у 100 см3 води і фільтрують за потреби. Зберігають у пластмасовому посуді. Виливають через 4 тижні.

    14. Розчин молібдату амонію, 80 г/дм3. Розчиняють 40 г тетрагідрату молібдату амонію у 500 см3 води і фільтрують за потреби. Зберігають у пластмасовому посуді. Виливають через 4 тижні або раніше, якщо спостерігається видиме утворення осаду молібденової кислоти.

    15. Розчин молібдату амонію, 20 г/дм3. Розчиняють 2 г тетрагідрату молібдату амонію у 20 см3 гарячої води, фільтрують за потреби та розводять до 100 см3, додаючи 60 см3 сірчаної кислоти (1:1) та воду.

    16. Розчин І_(+)-аскорбінової кислоти, 100 г/дм3. Розчиняють у воді 10 г Ц+)-аскорбінової кислоти та розводять до 100 см3. Цей розчин потрібно зберігати в темному місці та за низької тем­ператури. Виливають через 2 тижні.

    17. Борна кислота, Н3ВО3.

    18. Розчин борної кислоти, 40 г/дм3. Розчиняють 40 г борної кислоти у воді та розводять до 1 дм3.

    19. Буферний розчин (pH 10). Розчиняють 70 г хлориду амонію у 570 см3 розчину аміаку (концентрованого) (5.1.4) та розводять водою до 1000 см3.

    20. Хлороформ (згідно з ISO 6353-2, R 7), мінімальна масова частка 99 %.

    21. Розчин оксиду хрому (111), Сг2О3, 10 мг/см3. Зважують 6,8 г хрому (мінімальна масова частка більше ніж 99,9 %) у хімічний стакан на 300 см3 і накривають його годинниковим склом. Додають 250 см3 соляної кислоти (1:1) і нагрівають на паровій бані до розчинення. Знімають годин­никове скло та випаровують до залишку ЗО см3, щоб вилучити надлишок соляної кислоти. Охоло­джують, переносять до мірної колби місткістю 1000 см3 і розчиняють водою до позначки.

    22. Купферон, 60 г/дм3. Розчиняють 6 г купферону у 100 см3 води. Фільтрують за потреби. Цей розчин готують свіжим, якщо потрібно. Зберігають твердий реактив у щільно закритому скля­ному посуді з притертою пробкою, із шматочком карбонату амонію, щоб запобігти розкладанню.

    23. Розчин CyDTA, 8 г/дм3. Додають 4,6 см3 розчину гідроксиду натрію концентрації 100 г/дм3 до 2 г гідрату тетраацетатциклогександіаміну та розчиняють під час нагрівання.

Після охолодження розводять водою до 250 см3.

  1. Розчин діантипірилметану (DAM), 10 г/дм3. Розчиняють 1 г моногідрату діантипірил- метану у ЗО см3 соляної кислоти (1:50) та розводять водою до 100 см3.

  2. Діетиловий ефір.

  3. Розчин дифенілкарбазиду, 10 г/дм3. Розчиняють 0,1 г дифенілкарбазиду в 10 см3 аце­тону. Важливо, щоб цей розчин було приготовано безпосередньо перед використанням.

  4. Елюент А, 0,8 моль/дм3 плавикової кислоти, 0,65 моль/дм3 борної кислоти. Розчиняють 40 г борної кислоти в 960 см3 води, виливають розчин у пластикову посудину (1 дм3) і додають 35 см3 плавикової кислоти (мінімальна масова частка 46 %). Перемішують струшуванням.

  5. Елюент В. Змішують 995 см3 води та 5 см3 плавикової кислоти (мінімальна масова частка 46 %) у пластиковій посудині відповідного розміру та перемішують струшуванням.

  6. Фільтрувальна паперова маса, порошкоподібна.

  7. Етиловий спирт, мінімальна масова частка 95 %.

  8. Суміш для сплавлення. Змішують безводний карбонат натрію та карбонат калію в еквімолекулярних пропорціях.

  9. Гексаметилентетрамін (гексамін).

  10. Розчин дихлориду гідразинію, 150 г/дм3. Розчиняють 15 г дихлориду гідразинію у воді та розводять до 100 см3.

  11. Кислота соляна концентрована (згідно з ISO 6353-3, R 13), мінімальна масова част­ка 35 %.

  12. Кислота соляна (1:1). Додають один об’єм концентрованої соляної кислоти (5.1.34) до одного об’єму води.

  13. Кислота соляна (1:2). Додають один об’єм концентрованої соляної кислоти (5.1.34) до двох об’ємів води.

  14. Кислота соляна (1:3). Додають один об’єм концентрованої соляної кислоти (5.1.34) до трьох об’ємів води.

  15. Кислота соляна (1:4). Додають один об’єм концентрованої соляної кислоти (5.1.34) до чотирьох об’ємів води.

  16. Кислота соляна (1:9). Додають один об’єм концентрованої соляної кислоти (5.1.34) до дев’яти об’ємів води.

  17. Кислота соляна (1:20). Додають один об’єм концентрованої соляної кислоти (5.1.34) до двадцяти об’ємів води.

  18. Кислота соляна (1:50). Додають один об’єм концентрованої соляної кислоти (5.1.34) до пятидесяти об’ємів води.

  19. Кислота соляна (1:150). Додають один об’єм концентрованої соляної кислоти (5.1.34) до ста п’ятидесяти об’ємів води.

  20. Кислота плавикова концентрована (згідно з ISO 6353-3, R 67), мінімальна масова частка 40—48 %.

  21. Кислота плавикова (1:9). Додають один об’єм концентрованої плавикової кислоти (5.1.43) до дев’яти об’ємів води. Зберігають у пластмасовій посудині.

  22. Розчин пероксиду водню, мінімальна масова частка ЗО %.

  23. Розчин пероксиду водню, мінімальна масова частка 6 %.

  24. Розчин хлориду гідроксиламонію, 100 г/дм3. Розчиняють 10 г хлориду гідроксиламо- нію в теплій воді, фільтрують за потреби, охолоджують та розводять до 100 см3.

  25. Розчин оксиду заліза (III), Ре2О3, 10 мг/см3. Зважують 7,0 г заліза (мінімальна масо­ва частка 99,9 %) у хімічному стакані місткістю 300 см3 і накривають годинниковим склом. Потім додають 250 см3 соляної кислоти (1:1) і нагрівають на паровій бані до розчинення. Знімають го­динникове скло та випарюють до залишку ЗО см3, щоб вилучити надлишок соляної кислоти. Після охолодження переносять до мірної колби місткістю 1000 см3 і розводять водою до позначки.

  26. Розчин хлориду заліза (III). Розчиняють 1 г гексагідрату хлориду заліза (III) у 100 см3 соляної кислоти (1:50) (5.1.41).

  27. Розчин лантану, 50 г/дм3. Зважують 50 г оксиду лантану (III) у хімічний стакан місткістю 1000 см3. Обережно додають 200 см3 соляної кислоти (1:1) та розчиняють під час нагрівання. Роз­водять водою до 1000 см3. Якщо під час додавання соляної кислоти (1:1) реакція надто бурхлива, переносять стакан у проточну воду для охолодження.

  28. Розчин оксиду магнію, МдО, 10 мг/см3. Зважують 6 г магнію металічного (мінімальна масова частка 99,9 % та мінімальна масова частка Si менше ніж 0,001 %), переносять у хімічний стакан місткістю 500 см3 і накривають годинниковим склом. Додають 100 см3 соляної кислоти (1:1) і нагрівають на паровій бані до розчинення. Після охолодження переносять у мірну колбу місткістю 1000 см3 і розводять водою до позначки.

  29. Кислота DL-мигдальна.

  30. Суміш кислот. Змішують сірчану кислоту (1:1) і фосфорну кислоту у співвідношенні 1:1.

  31. Кислота азотна концентрована, мінімальна масова частка 65 %.

  32. Кислота азотна (1:1). Додають один об’єм концентрованої азотної кислоти (5.1.54) до одного об’єму води.

  33. Кислота азотна (1:3). Додають один об’єм концентрованої азотної кислоти (5.1.54) до трьох об'ємів води.

  34. Кислота азотна (1:20). Додають один об’єм концентрованої азотної кислоти (5.1.54) до двадцяти об’ємів води.

  35. 2,2’,2"-нітрилотриетанол (1:1). Додають один об'єм 2,2',2”-нітрилотриетанолу до одного об’єму води.

  36. Хлорна кислота концентрована, мінімальна масова частка 70 %.

  37. Розчин хлориду 1,10-фенантроліну, 1 г/дм3. Розчиняють 0,1 г моногідрату хлориду 1,10-фенантроліну в 100 см3 води та зберігають у темному та холодному місці. Виливають розчин, якщо він набуває забарвлення під час зберігання.

  38. Розчин хлориду 1,10-фенантроліну, 10 г/дм3. Розчиняють 1 г моногідрату хлориду 1,10-фенантроліну в 100 см3 води та зберігають у темному та холодному місці. Виливають розчин, якщо він набуває забарвлення під час зберігання.

  39. Кислота ортофосфорна, мінімальна масова частка 98 %.

  40. Кислота фосфорна концентрована, мінімальна масова частка 85 %.

  41. Кислота фосфорна (2:3). Додають два об’єми концентрованої фосфорної кислоти (5.1.63) до трьох об’ємів води, потім перемішують і охолоджують.

  42. Кислота фосфорна (1:9). Додають один об’єм концентрованої фосфорної кислоти (5.1.63) до дев’яти об’ємів води, потім перемішують і охолоджують.

  43. Поліакриламід, частково гідролізований, водний розчин, 20 г/дм3.

  44. Розчин поліетиленоксиду, 2,5 г/дм3. Додають 0,5 г поліетиленоксиду до 200 см3 води, повільно перемішуючи, краще в механічній мішалці, до розчинення. Виливають через два тижні.

  45. Розчин поліетиленоксиду, 0,5 г/дм3. Додають 0,1 г поліетиленоксиду до 200 см3 води, повільно перемішуючи, краще в механічній мішалці, до розчинення. Виливають через два тижні.

  46. Розчин гідроксиду калію, 250 г/дм3. Розчиняють 250 г гідроксиду калію у воді, охоло­джують і розводять до 1 дм3. Зберігають у поліетиленовому посуді.

  47. Хлорид калію.

  48. Бісульфат калію, чистий.

  49. Перйодат калію.

  50. Розчин перманганату калію, 3 г/дм3. Розчиняють 0,6 г перманганату калію у 200 см3 води. Зберігають у темному місці.

  51. Розчин нітриту срібла, 10 г/дм3. Зберігають реактив у коричневому посуді.

  52. Розчин азиду натрію, 20 г/дм3. Розчиняють 2 г азиду натрію у 100 см3 води та пере­мішують.

  53. Карбонат натрію, безводний.