---

V

честве, превышающем эквивалентное по алюминию на^ 2—3 см³. Раствор нагревают и кипятят 5 мин. По охлаждении добавляют 1 см³ перекиси водорода (если в пробе есть молибден) и оставляют стоять 3—5 мин для количественного разрушения комплексона- та молибдена, затем приливают 0,5 см³раствора ксиленолового оранжевого и титруют избыток трилона Б раствором соли цин­ка до перехода желто-оранжевой окраски в красно-фиолетовую, сохраняющуюся в течение 20—30 с.

_{х =} cfVi—У2-Ю-100 ' m ’

где с — концентрация раствора трилона Б по алюминию, г/см³;

V1 — объем раствора трилона Б, добавленный к анализируе­мому раствору, см³; ■ -

V₂ — объем раствора соли цинка, израсходованный на тит­рование, см³;

К—соотношение объемов растворов трилона Б и соли цин­ка;

т — масса навески анализируемой пробы, г.

*

Т а б ли ца 3

Допускаемые расхож-

Массовая доля алюминия, % о/

* ’ ДСНИИ, /о

5

0,3 0,6 1,1

,0

10,0

20„0

4. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ
   В БИНАРНЫХ СПЛАВАХ ЦИРКОНИЙ—АЛЮМИНИЙ

Метод основан на последовательном комплексонометрическом титровании циркония и алюминия в одном растворе. Определе­ние циркония проводят прямым титрованием в сернокислом 0,5 моль/дм³ растворе в присутствии сернокислого аммония с ин­дикатором ксиленоловым оранжевым. Алюминий определяют в том же растворе обратным титрованием избытка трилона Б раст- 8 -жором соли цинка при pH 5,5 с. индикатором ксиленолоцым оран­жевым.

Плитка электрическая. -

Баня водяная.

Весы аналитические.

Весы технические. •

Колбы конические вместимостью 250 см³.

Колбы мерные вместимостью 500 и 1000 см³.

Пипетки без деления на 5 и 10 см³. ^ч

Пипетки с делениями на 5 и 10 см³.

Мензурки мерные вместимостью 25, 50 и 100 см³.

Бюретки вместимостью 10 и 25 см³.

Стаканы стеклянные химические вместимостью 250 см³.

Чашка фарфоровая вместимостью 200 см³.

Стекла часовые.

Бумага индикаторная конго. *

Бумага индикаторная универсальная.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769—78, раствор 20 г/дм³.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217—77.

Аммиак по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:1.

Уротропин по ГОСТ 1381—73.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, раствор 1 моль/дм³: 5,6 см³ .ледяной уксусной кислоты разбавляют до 100 см³ водой.

Ксиленоловый оранжевый, индикаторная смесь: 0,2 г ксиле­нолового оранжевого растирают в ступке с 20 г азотнокислого калия.

Соль динатриевая этнлендиамин — N, N,• N', N' — тетрауксус- ной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор 0,05 моль/дм³; готовят следующим образом: 18,6 г трилона .Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют); переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, ох­лаждают и доводят до метки водой.

Цинк металлический гранулированный.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1 и 1:5.

Цинк хлористый, раствор 0,05 моль/дм³: 1,6345 г металличес­кого цинка помещают в стакан вместимостью 250 см³ и растворя­ют при нагревании в соляной кислоте (1:5). Раствор переводят в фарфоровую чашку, выпаривают до небольшого объема на во­дяной бане. Добавляют воды и выпаривание повторяют¹ несколь­ко раз, Затем раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³ и доводят водой до метки.

Алюминий металлический по ГОСТ 11069—74, марки А-99.

Стандартный раствор алюминия, содержащий 1 мг/см³ алю­миния: 1,0 г металлического алюминия помещают в стаканвместимостью 250 См³, приливают 50 см^а СєейіДсій кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом и растворяют при умеренном нагре­вании. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1дм³, доводят водой до метки и перемешивают. ’

Устанавливают соотношение объемов растворов трилона Б и. хлористого цинка: в коническую колбу вместимостью 250 см³ приливают из бюретки 10 см³ раствора трилона Б, добавляют 90 см³ воды, 5 см³< уксусной кислоты, 1 г уротропина и 0,5 см³ раствора ксиленолового оранжевого; титруют раствором соли цинка до перехода желто-оранжевой окраски в фиолетово-крас­ную. '

Соотношение (7Q объемов растворов трилона Б и хлористо­го цинка вычисляют по формуле л

'где К — объем раствора трилона Б, взятый для титрования, см³^

V₂—объем раствора хлористого цинка, израсходованный на/ титрование, см³. ;

Устанавливают концентрацию раствора трилона Б по алюми­нию в коническую колбу вместимостью 250 см³ отбирают 10 см^х стандартного раствора алюминия, разбавляют водой до 100 см⁵,, нейтрализуют раствором аммиака, сначала по бумаге конго до . перехода окраски из синей в сиреневую, а затем по универсальной индикаторной бумаге до pH 4,0. Приливают 5 см³ раствора уксус­ной кислоты, добавляют 1 г уротропина, приливают из бюретки’ 10 см³ раствора трилона Б. Раствор нагревают и кипятят 5 мин. По охлаждении добавляют около 0,1 г индикаторной смеси и тит­руют избыток трилона Б раствором хлористого цинка до перехода желто-оранжевой окраски в красно-фиолетовую, сохраняющуюся в течение 20—30 с.

Концентрацию раствора трилона Б (с) по алюминию в г/см³ вычисляют по формуле

м (V1-V₂-/C) *

где К —объем раствора трилона Б, добавленный к анализируе­мому раствору, см³;

У₂ — объем раствора хлористого цинка, израсходованный на титрование, см³;

К — соотношение объемов растворов трилона Б и соли цинка;

т — масса навески алюминия, г.

Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в кони­ческую колбу вместимостью 250 см³ и растворяют при нагрева- 10 ' -нии в 2,5 см³ концентрированной серной кислоты при постоянном перемешивании. По растворении сплава раствор охлаждают, при­ливают- 100 см³ раствора сернокислого аммония, снова нагревают до кипения и кипятят в течение 3 мин. В горячий раствор добав­ляют около 0,1 г индикаторной смеси ксиленолового оранжевого и титруют цирконий раствором трилона Б до перехода ярко-мали­новой окраски в желтую.

Раствор охлаждают, нейтрализуют раствором аммиака сна­чала по бумаге конго до перехода окраски бумаги из синей в сиреневую, а затем по универсальной индикаторной бумаге до pH 4,0, добавляют 5 см³ раствора уксусной кислоты, 1 г уро- тропица, приливают из бюретки точно отмеренный объем раст­вора трилона Б в количестве, превышающем эквивалентное по алюминию на 2—3 см³. Раствор нагревают и кипятят 5 мин. По охлаждении добавляют около 0,1 г индикаторной смеси ксиле­нолового оранжевого и титруют избыток трилона Б раствором хлористого цинка до перехода оранжево-желтой окраски в крас- но^фиолетовую, сохраняющуюся в течение 20—30 с.

cfVi—V2-7CMOO

где с—концентрация раствора трилона Б по алюминию, г/см³;

Vi —объем раствора трилона Б, добавленный к анализируе­мому раствору, см³;

V₂—объем раствора хлористого цинка, израсходованный на титрование, см³;

/( — соотношение объемов растворов трилона Б и соли цинка; т—масса навески анализируемой пробы, г.

Таблица 4

Д

Массовая доля алюминия, %

0,4

0,5

0.6

опускаемые расхож-
дения, %

10.0

1ВД

20,0

4.3.1, 4.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1)

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии

СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю. А. Карпов; Е. Г. Намврина, В. Г. Мискарьянц, Г. Н. Андрианова, Е. С. Да­нилин, М. А. Десяткова, Л. И. Кирсанова, Т. М. Малютина, Е. ф. Маркова, В. М. Михайлов, Л. А. Никитина, Л. Г. Обручкова, И. А. Разницина, Н. А. Су­

ворова, Л, Н. Филимонов

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В

ЕЙСТВИЕ Постановлением Государст

венного комитета СССР по стандартам от 26.05.82 № 2120.

3. Срок проверки — 1993 г. Периодичность проверки — 5 лет.

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который
дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ <61—75

ГОСТ 1381—73

ГОСТ 3118—77

ГОСТ 3760—79

ГОСТ 3769—78

ГОСТ 4204—77 ГОСТ 4217—77. ГОСТ 4328—77 ГОСТ 5817—77

ГОСТ 5823—78

ГОСТ 10652—73

ГОСТ 10929—76

ГОСТ 1106’9—74

* ГОСТ 25278.10—82

ГОСТ 26473.0—85

2.1, 3.1 .

3.1, 4.1

2.1, 3.1

4.1

4.1

4.1

4.1

2.1, 3.1

2.1, 3.1

2.1, 3.1

2.1, 4.1

2.1

2.1, 3.1, 4.1

3.2

1.1

6. Срок действия стандарта продлен до 01.07.93 Постановлением Госстандарта СССР от 29.10.87 № 4096

ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1988 г.) с Изменением № 1, утвержден­

ным в октябре 1987 г. (ИУС 1—88).

СОДЕРЖАНИЕ

Г

ГОСТ 25278.1 —82

ГОСТ 25278.2—82

ГОСТ 25278.3—82 •ч

ГОСТ 25278.4—82

ГОСТ 25278.5—82

ГОСТ 25278.6—82

ГОСТ 25278.7—82

ГОСТ 25278:8—82

ГОСТ 25278.9—82

ГОСТ 25278.10—82

ГОСТ 25278.11—82

Л

ГОСТ 25278.12—82

Сплавы и лигатуры редких металлов. Me-, тоды определения алюминия . . .

Сплавы и лигатуры редких металлов. Ме-

тод определения ванадия Сплавы и лигатуры редких

тод определения гафния

Сплавы и лигатуры редких тоды -определения иттрия ' . Сплавы и лигатуры редких тод определения кобальта Сплавы и лигатуры редких тоды определения молибдена

металлов. Ме-

металлов.

металлов.

металлов.

Сплавы и лигатуры редких металлов

тоды определения ниобия Сплавы и лигатуры редких тод определения самария Сплавы и лигатуры редких тоды«определения титана Сплавы и лигатуры редких тоды определения циркония

металлов.

металлов.

металлов

Ме-

Me- -

Ме-

Ме-

Ме-

Ме-

Ме-

Сплавы и лигатуры редких металлов. Спектральный метод определения кремния, . железа, алюминия, титана и кальция в сплавах на основе ниобия . .

Сплавы и лигатуры редких металлов. Спектральный метод определения кремния, железа, алюминия, марганца и хрома в сплавах на основе ванадия . . . .

1

13

18

23

28

32

44

52

56

63

87

93

Редактор Р, С. Федорова
Технический редактор Э. В. Митяй
Корректор М. М. Герасименко

*

Сдаіно в наб. 14.10.88 Подл, в печ. 20.12.88 6,25 усл. п. л. 6^,375 усл. кр.-отт. 6,12 уч.-изд. л.
Тираж 4000 Цена'30 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП,
Новопресненский пер., д. 3.

Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Даряус и Гирено, 39. Зак. 2823

.5,0 10,0) 20,0

2.3.1—2.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ НИОБИЯ,
СОДЕРЖАЩИХ ЦИРКОНИЙ

Метод основан на щелочном отделении алюминия от ниобия, циркония и на обратном титровании избытка трилона Б, до­бавленного для связывания алюминия, раствором соли цинка при pH 5,5 с индикатором ксиленоловым оранжевым. Вольфрам маскируют винной кислотой; комплексонат молибдена разруша­ют перекисью водорода.

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000°С.

Плитка электрическая.

Баня водяная.