ГОСТ 20997.1-81. Таллий. Метод спектрального определения ртути (74360)

ГОСТ 20997.1-81

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТАЛЛИИ

МЕТОД СПЕКТРАЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ

Издание официальное

БЗ 6-99

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

У

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Т

ГОСТ
20997.1-81* *

Взамен
ГОСТ 20997.1—75

Метод спектрального определения ртути

Thallium.

Method of spectral determination of mercury

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 мая 1981 г. № 2589 срок введения установлен

с 01.07.82

Постановлением Госстандарта от 22.04.92 № 430 снято ограничение срока действия

Настоящий стандарт устанавливает метод спектрального определения ртути в таллии при массовой доле ртути от 110~⁵ до 1-Ю^-3 %.

Определение массовой доли ртути в таллии проводят по методу «трех эталонов» с испарением ртути из кратера графитового электрода в дуге переменного тока.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 20997.0—81.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Спектрограф кварцевый средней дисперсии любого типа с трехлинзовой системой освещения щели или спектрограф типа СТЭ-1.

Генератор дуги переменного тока.

Спектропроектор типа ПС-18.

Микрофотометр любого типа, позволяющий измерять плотность почернения аналитических линий.

Ослабители трех- и девятиступенчатые.

Весы торсионные типа ВТ или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,001 г.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Электроды графитовые марки С-2, С-3 диаметром 6 мм с размером кратера 4 х 10 мм.

Контрэлектроды угольные диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус, с площадкой диаметром 2 мм.

Фотопластинки «спектрографические» типа II.

Ртуть металлическая по ГОСТ 4658—73.

Таллий металлический с содержанием ртути менее 1 ■ 10~⁶ %.

Гидроокись натрия по ГОСТ 4328—77, х.ч.

Образцы сравнения.

Тигли никелевые.Примечание. Допускается применение приборов с фотоэлектрической регистрацией спектра и других спектрографических приборов и установок, других реактивов и материалов при условии получения точностных характеристик не хуже установленных настоящим стандартом.

Раздел 2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Основой для приготовления образцов для построения градуировочного графика служит метал­лический таллий с массовой долей ртути менее 1-Ю^-6 %. Готовят головной образец с массовой долей ртути 0,1 %: в предварительно взвешенный на аналитических весах стеклянный капилляр с внут­ренним диаметром 0,1 мм набирают рассчитанную массу навески ртути и выдувают ее на пластинку металлического таллия. В никелевый тигель помещают небольшое количество гидроокиси натрия; расплавляют при температуре 320—340 °С и в полученный расплав опускают приготовленные навески ртути (10 мг) и таллия (10 г). Расплав тщательно перемешивают, выливают в фарфоровую чашку, охлаждают и помещают в проточную воду для растворения щелочи. Полученный сплав таллия и ртути переносят в стеклянную бюксу и хранят под слоем дистиллированной воды для предотвра­щения окисления таллия. Головной образец тщательно анализируют колориметрическим методом. Методом последовательного разбавления головного образца и каждого вновь сплавленного основой получают серию рабочих образцов сравнения с массовой долей ртути в процентах: 110~¹; 2-Ю^-5; 6-Ю-⁵; 1,2-10-⁴; 4-Ю-⁴; 1-Ю-³.

Образцы сравнения должны быть аттестованы в соответствии с нормативно-технической документацией. Хранят образцы в бюксах под слоем дистиллированной воды. Срок хранения 1 г.

Раздел 3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Определение ртути проводят на кварцевом спектрографе средней дисперсии или СТЭ-1 с трехлинзовой системой освещения щели. Ширина щели спектрографа 0,020 мм. Массу навески анализируемой пробы или образца сравнения (250 мг) в виде металлических опилок помещают в кратер графитового электрода глубиной 10 мм и диаметром 4 мм и уплотняют набивалкой из органического стекла. Между вертикально установленными электродами зажигают дугу переменного тока силой 15 А. Время экспозиции 20 с, расстояние между электродами 2,5—3,0 мм.

Спектры проб и образцов сравнения фотографируют по три раза на одной и той же фотоплас­тинке через трехступенчатый ослабитель. Для построения характеристической кривой фотопластин­ки через девятиступенчатый ослабитель фотографируют спектр железа.

Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают методом линей­ной интерполяции или по формулам

d = 0,28х; D = 0,Збў,

где х — среднее арифметическое результатов параллельных определений;

у — среднее арифметическое результатов двух анализов.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Редактор М.И. Максимова
Технический редактор Н. С. Гришанова

Корректор М. С. Кабашова
Компьютерная верстка С.В. Рябовой

Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 31.01.2001. Подписано в печать 20.02.2001. Усл.печ.л. 0,47. Уч.-изд.л. 0,35.

Тираж 124 экз. С 309. Зак. 177.Издание официальное Перепечатка воспрещена

* Издание (январь 2001 г.) с Изменениями N° 1, 2, утвержденными в ноябре 1986 г., апреле 1992 г.

(ИУС2—87, 7—92)

© Издательство стандартов, 1981

© ИПК Издательство стандартов, 2001

1 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернения аналитической линии ртути Hg I 253,652 нм и близлежащего фона (справа от линии). По измеренным значениям, пользуясь характеристической кривой, определяют логарифмы интенсивности линии и фона 1g (/_л + 7ф) и логарифмы интенсивности фона lg/ф. Затем находят /_л = (/_л + /_ф) — 7ф. Градуировочные графики строят, откладывая на оси ординат значения логарифма интенсивности линии ртути (lg/л), на оси абсцисс — логарифма массовых долей ртути (IgQ. По градуировочным графикам находят массовую долю ртути в таллии. Допускается пользоваться таблицами, приведен­ными в ГОСТ 13637.1-93.

5.2. Расхождения результатов двух параллельных определений (</), а также расхождения резуль­татов двух анализов (D) не должны превышать значений, указанных в таблице (Р = 0,95).

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, 103062, Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102