ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
АЛЮМИНИЙ И
СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВОДОРОДА
В ЖИДКОМ МЕТАЛЛЕ
Г ОСТ 21132.0-75
(СТ СЭВ 2281—80)
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москв
а
Группа В59
УДК 669.715 : 546.11.06(083.74)ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ГОСТ
21132.0-75*
АЛЮМИНИЙ И СПЛАВЫ
АЛЮМИНИЕВЫЕ
Метод определения содержания водорода в
жидком металл
еAluminium alloys. Method for
determination of hydrogen
content in molten metal.
(СТ СЭВ 2281—80
)
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР ■ от 11 сентября 1975 г. N9 2380 срок введения установлен
с 01.01,77
Постановлением Госстандарта от 12.01.82 № 35 срок действия продлен
до 01.01.87
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания водорода в жидком металле по выделению первого пузырька в алюминии и алюминиевых сплавах (при массовой доле водорода от 0,05 до 1,0 см3 на 100 г металла).
Сущность метода состоит в зависимости количества растворенного водорода в жидком металле от парциального давления водорода в газовой фазе над металлом.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2281—80.
1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Ртуть Р1 по ГОСТ 4658—73.
Шлаковата.
Бензин авиационный по ГОСТ 1012—72.
Смазка вакуумная.
Масло вакуумное ВМ—4 по ГОСТ 23013—73.
Спирт этиловый ректификованный высшей очистки.
Резина вакуумная.
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556—75.
Асбест листовой и шнуровой.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
* Переиздание (июль 1982 г.) с Изменениями 1, 2,
утвержденными в феврале 1979 г., январе 1982 г. (ИУС 4—79, 3—82).
© Издательство стандартов, 198
2Установка (черт. 1) состоит из герметичной вакуумной камеры с корпусом 7 и крышкой 5, в которой имеется смотровое стекло 3; электропечи сопротивления 6 с терморегулятором 8 и тиглем 4 вместимостью от 30 до 50 см3; хромельалюмелевого термоэлектрического термометра 2 с диаметром проволоки от 0,5 до 0,8 мм, на который надевают защитный чехол диаметром от 5 до 7 мм, длиной 50 мм, для измерения температуры расплава в интервале от 590°С до 810°С с погрешностью измерений не более 2,5°С; форвакуумного насоса 1 типа ВН—461, РВН—20 или ВН—494; механического манометра 11 со шкалой от 0 до 101,08-103 Па (от 0 до 760 мм рт. ст.) для грубого замера давления; стеклянного' V—образного манометра 12 со шкалой от 0 до 26,6-103 Па (от 0 до 200 мм. рт. ст.) для более точного замера давлення.
Черт. 1
Допускается использование другой аналитической аппаратуры, обеспечивающей получение метрологических параметров, предусмотренных настоящим стандартом. Шахтная печь (черт. 2) служит для предварительного нагрева тиглей установки и термостата,
/—металлический каркас; 2—шамотный кирпич; 3—специальная керамика из четырех секций; 4—селитовый стержень; 5—листовой асбест; • 6— крышка; 7—рычаг; 8—конечный выключатель;
9—кожух нагревателей.
Черт. 2
Термостат (черт. 3) служит для поддержания необходимой температуры металла при транспортировании пробы от печи, миксера или раздаточного устройства в тигель установки. В термостат помещают керамический тигель вместимостью от 320 до 350 см3, который нагревают с помощью электропечи сопротивления термостата (черт. 4). Применяется в случае, если установка удалена от места отбора пробы. Ложка для отбора проб, стальная или из литогр чугуна с жаростойким покрытием из краски, содержащей мел или каолин (применение асбеста в качестве защитного слоя не допускается), вместимостью:
не менее 10.0 см3 в случае одного определения из отобранной пробы;
не менее 250 см3 в случае нескольких определений из отобранной в один раз пробы при условии транспортирования пробы в термостате. ■ і
Щипцы специальные, служат для перелива расплава из тигля термостата в тигель установки.180
1—корпус, 2—электроввод; 3—замок; 4—нагреватель; 5—стакан» 6—фланец; 7—засыпка—асбест; 5—ручка; глазок; 10—крышка; //—ось пово
рота; 12—кольцо; 13—розетка.
Черт. 3
/—корпус печи; 2—тигель; 3—спираль; “/—футеровка; .5— теплоизоляция; 6—шлаковата: 7—контактный болт; 8— крепежный болт; .9—полотно; 10—поддон; //—крепежный винт.
Черт. 4
МЕТОД ОТБОРА ПРОБ1
Перед отбором проб проверяет аппаратуру для анализа и подготавливают необходимые условия для проведения анализа в соответствии с описанием по эксплуатации установки.
При отборе пробы необходимо сохранять содержание водорода на том уровне, на котором оно находится в анализируемом расплаве. Отбор пробы из расплава проводят подогретой в расплаве ложкой. В месте отбора пробы, которое не тождественно месту подогрева ложки, поверхность металла очищают от шлака и осторожным движением погружают ложку в глубь расплава на расстояние не менее 10 см от поверхности металла. Примерно 1/3 часть пробы выливают, а анализ проводят из оставшейся части пробы. Затем сразу же отбирают новую пробу для проведения параллельного анализа. Температура пробы расплава не должна снижаться более чем на 15°С после помещения ее в установку.
При использовании термостата пробу отбирают ложкой большей вместимости вышеуказанным методом, переливают в тигель термостата, который переносят в установке, и из пробы сразу же друг за другом проводят не менее двух параллельных анализов.
Изменение температуры металла в тигле термостата по отношению к температуре анализируемого расплава не должно быть более чем минус 15°С или плюс 10°С. Продолжительность пребывания металла в тигле термостата, начиная от момента отбора пробы до окончания последнего анализа, должна быть не более 20 мин.
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Пробу (или часть пробы из термостата) непрерывной струей переливают в подогретый до температуры расплава тигель установки, предварительно поместив в него термоэлектрический термометр. Изменение температуры металла в тигле установки по отношению к температуре анализируемого расплава не должно быть более чем минус 15°С или плюс 10°С.
Перед переливом пробы с поверхности расплава необходимо снять окисную пленку; запрещается снимать окисную пленку с поверхности расплава в тигле установки.
Закрывают крышку 5 камеры, включают насос 1. Скорость откачки по-образному манометру при давлении от 26,6-103 до 2,66-103 Па (от 200 до 20 мм. рт. ст.) должна быть не более 6,65-102 Па/с (5 мм рт. ст.). Скорость откачки регулируют краном 10.
Через окно наблюдают за освещенной поверхностью металла. После появления первого пузырька регистрируют значения температуры металла и остаточного давления над расплавом.
За первый пузырек принимают мелкий пузырек, который появляется не у стенки тигля и за которым, как правило, при незначительном снижении давления на 1,33-103—2,66 • 103 Па (10—20 мм рт. ст.) выделяются новые пузырьки.
В отдельных случаях при низких значениях содержания водорода возможно появление только одного единственного пузырька, за которым не следуют другие.
Разгрузку и подготовку установки к следующему анализу проводят в соответствии с описанием по ее эксплуатации.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Содержание водорода в пробе металла (Q//2 ) в см3 на 100 г металла рассчитывают как среднее арифметическое двух параллельных определений по таблицам или номограммам, полученным по формуле
lg Qh2= ў FB + -£-lg !33 ,
где T — температура расплава, К, замеренная в момент появления первых пузырьков на поверхности зеркала расплава;
Р— давление над металлом, Па, замеренное в момент появления первых пузырьков на поверхности зеркала расплава;
А и В коэффициенты в уравнении растворимости, определенные для данного сплава (табл. 1).
Для алюминия и некоторых бинарных сплавов коэффициенты А и В приведены в табл. 1.
Таблица 1
Сплав |
Коэффициенты |
|
А |
В |
|
Алюминий +2% кремния |
2800 |
1,35- |
Алюминий +4% кремния |
2950 |
1,47 |
Алюминий +6% кремния |
3000 |
1,49 |
Алюминий +8% кремния |
3050 |
1,51 |
Алюминий +10% кремния |
3070 |
1,52 |
Алюминий +2% меди |
2950 |
1,46 |
Алюминий +4% меди |
3Q50 |
1,50 |
Алюминий +6% меди |
3100 |
1,50 |
Алюминий +3°/о магния |
2695 |
1,50 |
Алюминий +6°/о магния |
2620 |
1,57 |
Алюминий |
2760 |
1,35. |
Допускаемые расхождения результатов независимых параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать значений, приведенных в табл. 2.
см3 на 100 г металла |
Таблица 2 |
w Содержание водорода |
Допускаемые расхождения |
От 0,05 до 0,1 |
0,03 |
Св. 0,1 » 0,2 |
0,04 |
» 0,2 » 0,4 |
. 0,06 |
»0,4 » 0,7 |
0,12 |
■ » 0,7 »1,0 |
0,18 |
Редактор И. В Виноградская
Технический редактор Л. В. Вейнберг
Корректор В. А. Ряукайте
Сдано в наб. 08.07.82 Поди, в печ. 25.08.82 0,5 п. л. 0,42 уч.-изд. л. Тир. 8000 Цена 3 коп.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, Москва, Д-557, Новопресненск.ий пер., д, Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Миндауго, 12/14. Зак. 3216Изменение № 3 ГОСТ 21132.0—75 Алюминий и сплавы алюминиевые. Метод определения содержания водорода в жидком металле
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 18.06.86
-№ 1547 срок введения установлен
с 01.01.87
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.
Вводная часть. Заменить слова: «(при массовой доле)» на «(при содержании)».
Раздел 1. Заменить ссылку и слова: ГОСТ 5556—75 на ГОСТ 5556—81; «стеклянного V-образного манометра 12» на «стеклянного U-образного манометра 12».
Пункт 3.2. Второй абзац. Заменить слова: «переносят в установке» на «переносят к установке».
Пункт 4.2. Заменить слова: «по — образному манометру» на «по U-образ- яому манометру».
(ИУС № 9 1986 г.)
1 Разд. 2 исключен. .. . ,