ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

АЛЮМИНИЙ И

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВОДОРОДА
В ЖИДКОМ МЕТАЛЛЕ

Г ОСТ 21132.0-75
(СТ СЭВ 2281—80)

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москв

а

Группа В59

УДК 669.715 : 546.11.06(083.74)ГОСУДАРСТВЕННЫЙ


СТАНДАРТ СОЮЗА ССР





ГОСТ
21132.0-75*


АЛЮМИНИЙ И СПЛАВЫ
АЛЮМИНИЕВЫЕ

Метод определения содержания водорода в
жидком металл

еAluminium alloys. Method for
determination of hydrogen
content in molten metal.

(СТ СЭВ 2281—80

)



Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР ■ от 11 сентября 1975 г. N9 2380 срок введения установлен

с 01.01,77

Постановлением Госстандарта от 12.01.82 № 35 срок действия продлен

до 01.01.87

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содер­жания водорода в жидком металле по выделению первого пузырь­ка в алюминии и алюминиевых сплавах (при массовой доле водо­рода от 0,05 до 1,0 см3 на 100 г металла).

Сущность метода состоит в зависимости количества растворен­ного водорода в жидком металле от парциального давления водо­рода в газовой фазе над металлом.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2281—80.

1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Ртуть Р1 по ГОСТ 4658—73.

Шлаковата.

Бензин авиационный по ГОСТ 1012—72.

Смазка вакуумная.

Масло вакуумное ВМ—4 по ГОСТ 23013—73.

Спирт этиловый ректификованный высшей очистки.

Резина вакуумная.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556—75.

Асбест листовой и шнуровой.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

* Переиздание (июль 1982 г.) с Изменениями 1, 2,
утвержденными в феврале 1979 г., январе 1982 г. (ИУС 4—79, 3—82).

© Издательство стандартов, 198

2Установка (черт. 1) состоит из герметичной вакуумной камеры с корпусом 7 и крышкой 5, в которой имеется смотровое стекло 3; электропечи сопротивления 6 с терморегулятором 8 и тиглем 4 вместимостью от 30 до 50 см3; хромельалюмелевого термоэлектри­ческого термометра 2 с диаметром проволоки от 0,5 до 0,8 мм, на который надевают защитный чехол диаметром от 5 до 7 мм, дли­ной 50 мм, для измерения температуры расплава в интервале от 590°С до 810°С с погрешностью измерений не более 2,5°С; форва­куумного насоса 1 типа ВН—461, РВН—20 или ВН—494; меха­нического манометра 11 со шкалой от 0 до 101,08-103 Па (от 0 до 760 мм рт. ст.) для грубого замера давления; стеклянного' V—об­разного манометра 12 со шкалой от 0 до 26,6-103 Па (от 0 до 200 мм. рт. ст.) для более точного замера давлення.

Черт. 1



Допускается использование другой аналитической аппаратуры, обеспечивающей получение метрологических параметров, предус­мотренных настоящим стандартом. Шахтная печь (черт. 2) слу­жит для предварительного нагрева тиглей установки и термостата,



/—металлический каркас; 2—шамотный кирпич; 3—специальная керамика из четырех секций; 4—селитовый стержень; 5—листовой асбест; • 6— крышка; 7—рычаг; 8—конечный выключатель;

9—кожух нагревателей.



Черт. 2

Термостат (черт. 3) служит для поддержания необходимой температуры металла при транспортировании пробы от печи, миксера или раздаточного устройства в тигель установки. В тер­мостат помещают керамический тигель вместимостью от 320 до 350 см3, который нагревают с помощью электропечи сопротивле­ния термостата (черт. 4). Применяется в случае, если установка удалена от места отбора пробы. Ложка для отбора проб, сталь­ная или из литогр чугуна с жаростойким покрытием из краски, содержащей мел или каолин (применение асбеста в качестве за­щитного слоя не допускается), вместимостью:

не менее 10.0 см3 в случае одного определения из отобранной пробы;

не менее 250 см3 в случае нескольких определений из отобран­ной в один раз пробы при условии транспортирования пробы в термостате. ■ і

Щипцы специальные, служат для перелива расплава из тигля термостата в тигель установки.180


1—корпус, 2—электроввод; 3—замок; 4—нагрева­тель; 5—стакан» 6—фланец; 7—засыпка—асбест; 5—ручка; глазок; 10—крышка; //—ось пово­

рота; 12—кольцо; 13—розетка.

Черт. 3


/—корпус печи; 2—тигель; 3—спираль; “/—футеровка; .5— теплоизоляция; 6—шлаковата: 7—контактный болт; 8— крепежный болт; .9—полотно; 10—поддон; //—крепежный винт.

Черт. 4































  1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ1

    1. Перед отбором проб проверяет аппаратуру для анализа и подготавливают необходимые условия для проведения анализа в соответствии с описанием по эксплуатации установки.

    2. При отборе пробы необходимо сохранять содержание во­дорода на том уровне, на котором оно находится в анализируемом расплаве. Отбор пробы из расплава проводят подогретой в рас­плаве ложкой. В месте отбора пробы, которое не тождественно месту подогрева ложки, поверхность металла очищают от шлака и осторожным движением погружают ложку в глубь расплава на расстояние не менее 10 см от поверхности металла. Примерно 1/3 часть пробы выливают, а анализ проводят из оставшейся части пробы. Затем сразу же отбирают новую пробу для проведения па­раллельного анализа. Температура пробы расплава не должна снижаться более чем на 15°С после помещения ее в установку.

При использовании термостата пробу отбирают ложкой боль­шей вместимости вышеуказанным методом, переливают в тигель термостата, который переносят в установке, и из пробы сразу же друг за другом проводят не менее двух параллельных анализов.

Изменение температуры металла в тигле термостата по отно­шению к температуре анализируемого расплава не должно быть более чем минус 15°С или плюс 10°С. Продолжительность пре­бывания металла в тигле термостата, начиная от момента отбора пробы до окончания последнего анализа, должна быть не более 20 мин.

  1. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

    1. Пробу (или часть пробы из термостата) непрерывной стру­ей переливают в подогретый до температуры расплава тигель ус­тановки, предварительно поместив в него термоэлектрический тер­мометр. Изменение температуры металла в тигле установки по отношению к температуре анализируемого расплава не должно быть более чем минус 15°С или плюс 10°С.

Перед переливом пробы с поверхности расплава необходимо снять окисную пленку; запрещается снимать окисную пленку с по­верхности расплава в тигле установки.

  1. Закрывают крышку 5 камеры, включают насос 1. Скорость откачки по-образному манометру при давлении от 26,6-103 до 2,66-103 Па (от 200 до 20 мм. рт. ст.) должна быть не более 6,65-102 Па/с (5 мм рт. ст.). Скорость откачки регулируют кра­ном 10.

  2. Через окно наблюдают за освещенной поверхностью метал­ла. После появления первого пузырька регистрируют значения температуры металла и остаточного давления над расплавом.

За первый пузырек принимают мелкий пузырек, который появ­ляется не у стенки тигля и за которым, как правило, при незна­чительном снижении давления на 1,33-103—2,66 • 103 Па (10—20 мм рт. ст.) выделяются новые пузырьки.

В отдельных случаях при низких значениях содержания водо­рода возможно появление только одного единственного пузырька, за которым не следуют другие.

    1. Разгрузку и подготовку установки к следующему анализу проводят в соответствии с описанием по ее эксплуатации.

  1. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

    1. Содержание водорода в пробе металла (Q//2 ) в см3 на 100 г металла рассчитывают как среднее арифметическое двух парал­лельных определений по таблицам или номограммам, полученным по формуле

lg Qh2= ў FB + -£-lg !33 ,

где T — температура расплава, К, замеренная в момент появле­ния первых пузырьков на поверхности зеркала распла­ва;

Р— давление над металлом, Па, замеренное в момент появ­ления первых пузырьков на поверхности зеркала рас­плава;

А и В коэффициенты в уравнении растворимости, определен­ные для данного сплава (табл. 1).

  1. Для алюминия и некоторых бинарных сплавов коэффици­енты А и В приведены в табл. 1.

Таблица 1

Сплав

Коэффициенты

А

В

Алюминий +2% кремния

2800

1,35-

Алюминий +4% кремния

2950

1,47

Алюминий +6% кремния

3000

1,49

Алюминий +8% кремния

3050

1,51

Алюминий +10% кремния

3070

1,52

Алюминий +2% меди

2950

1,46

Алюминий +4% меди

3Q50

1,50

Алюминий +6% меди

3100

1,50

Алюминий +3°/о магния

2695

1,50

Алюминий +6°/о магния

2620

1,57

Алюминий

2760

1,35.

  1. Допускаемые расхождения результатов независимых па­раллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать значений, приведенных в табл. 2.

см3 на 100 г металла

Таблица 2

w Содержание водорода

Допускаемые расхождения

От 0,05 до 0,1

0,03

Св. 0,1 » 0,2

0,04

» 0,2 » 0,4

. 0,06

»0,4 » 0,7

0,12

■ » 0,7 »1,0

0,18



Редактор И. В Виноградская
Технический редактор Л. В. Вейнберг

Корректор В. А. Ряукайте

Сдано в наб. 08.07.82 Поди, в печ. 25.08.82 0,5 п. л. 0,42 уч.-изд. л. Тир. 8000 Цена 3 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, Москва, Д-557, Новопресненск.ий пер., д, Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Миндауго, 12/14. Зак. 3216Изменение № 3 ГОСТ 21132.0—75 Алюминий и сплавы алюминиевые. Метод определения содержания водорода в жидком металле

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 18.06.86

-№ 1547 срок введения установлен

с 01.01.87

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

Вводная часть. Заменить слова: «(при массовой доле)» на «(при содер­жании)».

Раздел 1. Заменить ссылку и слова: ГОСТ 5556—75 на ГОСТ 5556—81; «стеклянного V-образного манометра 12» на «стеклянного U-образного мано­метра 12».

Пункт 3.2. Второй абзац. Заменить слова: «переносят в установке» на «переносят к установке».

Пункт 4.2. Заменить слова: «по — образному манометру» на «по U-образ- яому манометру».

(ИУС № 9 1986 г.)

1 Разд. 2 исключен. .. . ,