При получении неудовлетворительных результатов испытаний хотя бы по одному показателю по нему проводят повторные испытания на удвоенном количестве выборки, взятой от той же партии.
Результаты повторных испытаний распространяются на всю партию.
При получении неудовлетворительных результатов периодических испытаний изготовитель проверяет каждую партию до получения положительных результатов испытаний подряд не менее чем трех партий.
МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ
Точечные пробы отбирают щупом с продольным вырезом, или щупом для порошкообразных продуктов по ГОСТ 2517, или совком в равных количествах от каждой отобранной в выборку упаковочной единицы. Допускается у изготовителя отбирать пробы из технологического потока через равные промежутки времени или от каждой 20-й упаковочной единицы при упаковывании продукта.
Из каждого контейнера, контейнера-цистерны, автоцистерны, вагона для гранулированных полимерных материалов отбирают не менее трех проб щупами с разных уровней.
Точечные пробы соединяют, тщательно перемешивают и отбирают объединенную пробу массой не менее 3 кг.
Минимальная масса точечной пробы — 0,2 кг.
Точечные пробы массой не менее 0,1 кг для определения показателя 7 отбирают от 5 упаковочных единиц или 5 проб из технологического потока через равные интервалы времени, во не реже чем через 1 ч.
Объединенную пробу и точечные пробы для определения показателя 7 помещают каждую отдельно в чистые, сухие, плотно закрывающиеся банки или во влагонепроницаемые мешки. На банку наклеивают, а в мешок вкладывают этикетку с обозначением вида пробы, наименования полимера, номера партии, даты отбора пробы.
Массовую долю гранул ударопрочного полистирола более 5 мм и менее 2 мм определяют измерением максимального размера гранул или ситовым методом.(200±1) г объединенной пробы взвешивают на весах общего назначения 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.
Отбирают вручную гранулы размером более 5 мм и гранулы размером менее 2 мм, определяя размер гранул штангенциркулем по ГОСТ 166 или линейкой по ГОСТ 427.
Две отобранные фракции гранул взвешивают и результаты взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака.
Массовую долю гранул размером более 5 мм (Xi) и менее 2 мм (Х'г) в процентах определяют по формуле
• 100,
т
где т — масса отобранных гранул размером более 5 мм или менее 2 мм;
т— масса навески объединенной пробы, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений для каждой из двух фракций гранул отдельно.
Определение массовой доли гранул более 5 мм и менее 2 мм ситовым методом
Аппаратура
Сита диаметром (200±1) мм с сетками типа 1 № 20 и 50 по ГОСТ 214 или сетками № 2 и 5 по ГОСТ 3826, высота обечайки 20—60 мм. Сита должны быть хорошо натянуты и плотно соединены с обечайками.
Машина для рассева должна обеспечивать круговые движения с частотой вращения 1100—140 об/мин и радиусом движения эксцентрика 25—70 мм или возвратно-поступательные движения с частотой 100—150 колебаний в минуту и двойной амплитудой колебаний 40—70 мм.
Весы общего назначения с погрешностью ±0,01 г.
Предварительно очищенные сухие сита плотно соединяют с поддоном. Перед соединением верхнее сито и поддон взвешивают.
(100±1) г полимера отбирают от объединенной пробы, взвешивают, записывая результат взвешивания с точностью до второго десятичного знака, и высыпают на сетку верхнего сита. Затем сита с поддоном закрывают крышкой и устанавливают на машину для рассева. Включают машину и при круговых движениях со скоростью 120—135 об/мин или возвратно-поступательных движениях с частотой 120—135 колебаний в минуту просеивают в течение (10±1) мин. Допускается проводить рассев вручную.
По окончании рассева верхнее сито вместе с гранулами размером более 5 мм и поддон с гранулами размером менее 2 мм снимают с машины, взвешивают и результаты взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака.
Остаток на верхнем сите (mJ и остаток на поддоне (т2) вычисляют по формуле
m1(m2) = /W1т',
где All — масса верхнего сита с остатком гранул размером более 5 мм или поддона с остатком гранул размером менее 2 мм, г;
т' — масса верхнего сита или поддона, г.
Допускается взвешивать гранулы до и после просева без сита и поддона.
Массовую долю гранул размером более 5 мм (XJ или менее 2 мм (Х2) в процентах определяют по формуле п. 3.2.1.
При возникновении разногласий в определении массовой доли гранул размером более 5 и менее 2 мм оценку проводят ситовым методом.
Определение массовой доли остаточного мономера и примесей — по ГОСТ 15820.
Определение массовой доли воды — по ГОСТ 11736.
Показатель текучести расплава (ПТР) определяют на экструзионном пластометре, снабженном боковым каналом или без него, по ГОСТ 11645 при температуре (200,0+0,5) °С, нагрузке (49,0+0,1) Н на сопле диаметром (2,095+0,005) мм и при времени прогрева материала (10+0,5) мин. Температуру измеряют с погрешностью +0,5°С.
Разброс показателя текучести расплава в пределах партии определяют следующим образом.
На каждой из отобранных точечных проб определяют показатель текучести расплава в соответствии с п. 3.5. Разброс ПТР (У) в процентах как отклонение максимального и минимального значений от среднего значения вычисляют по формуле
y=2S^«.Ln~rcP . 100,
Гер
где УШИ1 тш — максимальное или минимальное значение ПТР, г/10 мин;
Уор — среднее арифметическое значение ПТР, полученное на пяти пробах, г/10 мин.
Массовую долю золы определяют по ГОСТ 15973.
Изготовление образцов для испытания
Для определения показателей 2, 5, 8, 10 табл. 2 и пп. 1.7.3 и 1.7.4 из объединенной пробы, отобранной в соответствии с п. 3.1.2, изготовляют методом литья под давлением по ГОСТ 12019 и режимам, указанным в табл. 4, на червячных литьевых машинах с объемом впрыска 60—85 см3 в комплексных литьевых формах (см. приложение 5) образцы для проведения испытаний: бруски размером 120X15X10 мм, 127X12,7X3,2 мм, 50X6X4 мм, лопатку типа 2 по ГОСТ 11262, диск диаметром 50 мм, толщиной 2 мм.
В середине широкой части образца, представляющего собой брусок размером 120X15X10 мм, допускается утяжка до 0,5 мм по всей длине образца с каждой из двух сторон.
Таблица 4
Наименование показателя |
Норма для марки |
|
УПС-1002; УПС-0803Л: УПМ-0703Л; УПМ-0612Л; УПМ-0503Л; УПМ-0508 |
УПС-0803Э; УПС-0801> УПМ-0703Э; УПМ-424; УПМ-0503Э |
|
1. Температура расплава, СС |
180—210 |
190—220 |
2. Температура литьевой формы по теплоносителю, °С |
50—70 |
55—65 |
3. Время впрыска, с |
— |
1-3 |
4. Давление впрыска, |
100—120 |
110—120 |
МПа (кгс/см2) |
(1000—1200) |
(1100—1200) |
5. Частота вращения шнека, с-1 (об/мин) |
1,17—1,59 |
1,17—1,59 |
б. Время выдержки под давлением, с |
(70—95) 20—30 |
(70—95) 30—40 |
7. Время выдержки без давления, с |
30-60 |
30—50 |
8. Рекомендуемое противодавление, МПа |
0,50—1,00 |
0,50—1,00 |
Температура расплава, приведенная в табл. 4, является рекомендуемой. При изготовлении образцов она подбирается для каждой партии в зависимости от показателя текучести расплава так, чтобы дополнительная усадка составляла (25±5) % для марок УПС-0803Э, УПМ-0703Э, УПМ-424 и (25±10) % для марок УПС-І1002, УПС-0803Л, УПМ-0703Л, УПМ-0612Л, УПМ-0503Э, УПС-0801, УПМ-О5ОЗЛ, УПМ-0508.
Для проведения испытаний отбирают образцы, изготовленные при установившемся режиме литья, обеспечивающем дополнительную термическую усадку в соответствии с п. 3.8.2.
Дополнительную усадку определяют по ГОСТ 18616 на образцах типа 2 по ГОСТ 11262.На образцы карандашом наносят метки, фиксирующие расчетную часть лопатки (50,0±0,5) мм. Образцы укладывают на металлический лист толщиной 1 мм, посыпанный тальком (по ГОСТ 19729), и помещают его на 30 мин в термошкаф, нагретый до температуры (150±2)°С. Отсчет времени ведут с момента достижения в термошкафу температуры 150°С, которая контролируется термометром с ценой деления не более 2°С. Лист с образцами вынимают из термошкафа, охлаждают до комнатной температуры и измеряют расстояние между метками, нанесенными на образец штангенциркулем по ГОСТ 166.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов пяти параллельных определений на образцах, полученных последовательным литьем в одном и том же гнезде литьевой формы.
Образцы перед испытанием кондиционируют по ГОСТ 12423 в стандартной атмосфере 23 не менее 3 ч.
Время выдержки образцов перед испытаниями, включая время кондиционирования, должно быть не менее 4 ч.
Температура проведения испытаний— (20±2)°С.
Чистоту поверхности диска и содержание частиц нераст- воренного каучука (гель) определяют осмотром невооруженным глазом десяти отлитых из испытуемого ударопрочного полистирола согласно п. 3.8 дисков диаметром (50,0±0,3) мм и толщиной (2,0±0,2) мм.
Размер включений определяют по калибровочной таблице (см. чертеж).
Калибровочная таблица
0,20мм • . 1,10мм • О
0,25 |
• о |
1,20 |
• |
О |
|
0,50 |
• |
о |
1,25 |
• |
О |
0,90 |
• |
о |
1,зо |
• |
о |
0,50 |
• |
о |
1,50 |
• |
о |
0,60 |
• |
о |
1,15 |
• |
О |
0,10 |
• |
О |
2,00 |
• |
О |
0,15 |
• |
О |
2,25 |
• |
о |
0,80 |
ф |
О |
2,50 |
|
о |
0,90 |
• |
О |
2,15 |
• |
О |
1,00 |
• |
о |
5,00 |
• |
|
Калибровочная таблица представляет собой прозрачную пластину размером не менее 100X60 мм, толщиной (0,17+0,05) мм с нанесенными на ней точками и кругами. Рядом с каждой парой точка — круг дан их номинальный размер. Диаметр точки больше, а внутренний диаметр круга меньше на (0,05±0,025) мм номинальных размеров, приведенных на чертеже.
Контроль размеров точек и кругов на калибровочной таблице проводят в отраженном или проходящем свете на измерительном микроскопе с погрешностью ±0,025 мм.
Определение чистоты поверхности диска
Обе плоские поверхности десяти дисков осматривают в отраженном свете.
На обнаруженные посторонние включения накладывают калибровочную таблицу и с помощью лупы 2—4-кратного увеличения по ГОСТ 25706 подбирают точку и круг так, чтобы размер включения был не менее внутреннего размера круга, но не выходил за размеры точки. Включения размером менее 0,2 мм не учитываются.
Размер включений и их количество фиксируются.
Количество включений (Х3) вычисляют по формуле
Л 3~■ л->
о
где SH— нормируемая площадь (20 или 10 см2) дисков, см2;
а—общее количество включений на десяти дисках с двух сторон, шт.;
S — площадь десяти дисков с двух сторон, см2.
Определение содержания частиц нерастворенного каучука (геля), представляющих собой полупрозрачные четко очерченные включения, проводят в проходящем свете нематовой электрической лампы мощностью 100 Вт. Плоские поверхности десяти дисков просматривают с одной стороны. На обнаруженные полупрозрачные частицы накладывают калибровочную таблицу и подбирают точку и круг в соответствии с п. 3.10.1. Не допускаются частицы размером более 0,8 мм. Частицы размером менее 0,6 мм не учитываются.
Количество включений частиц нерастворенного каучука (Х4) ■вычисляют по формуле
Si
где 5Я— нормируемая площадь (20 или 10 см2) дисков, см2;
Пі — общее количество частиц нерастворенного каучука на десяти дисках, шт.;
St — площадь десяти дисков с одной стороны, см2.
За положительный результат испытания принимают величины Х-> и %4, меньшие или равные 1.
Ударную вязкость определяют методом по Шарли, а для марки УПМ-424 — по Шарпи и по Изоду.
Ударную вязкость по Шарпи определяют по ГОСТ 4647 на образцах типа 1 с надрезом типа А на маятниковом копре, обеспечивающем скорость движения маятника в момент удара (2,9+10%) м/с.
Надрез наносится на образец при помощи однозубого резца с углом заточки (15+2)°С. Скорость вращения резца—(1350+ ±50) об/мин. Однозубый резец закрепляется таким образом, чтобы расстояние от него до поверхности стола обеспечивало нанесение на образец надреза требуемой глубины. Образец закрепляется горизонтально в установке для нанесения надреза. Надрез наносится по стороне с наибольшей утяжки. Образец плавно, со скоростью (1,67+0,51) мм/с подается к вращающемуся резцу. Необходимо контролировать перпендикулярность резца относительно поверхности образца, а также размеры и угол заточки резца.