Ск—среднее значение массовой доли определяемого элемента в концентратах контрольного опыта, %.
Таблица 2
Д
Определяемый элёмент
лины волн аналитических линий, нмМ
279,487
305,062
345,35
327,396
302,064
275.014
арганец Микель Кобальт Медь ЖелезоРасхождения результатов трех параллельных определений (отношение наибольшего из них к наименьшему), а также расхождение результатов двух анализов (отношение большего к меньшему) не должны превышать величин допускаемых расхождений, указанных в табл. 3
.
Определяемый элемент
Массовая доля, %
Таблица 3
Допускаемые расхождения
Марганец
Никель
Кобальт
Медь
Железо
5-Ю-6 ню-5 5-Ю-5 5-Ю-6 1-Ю-5 5-Ю-5 2-Ю-6 1-10-5 5- 1Ю1—5 5-10-е 1-Ю!-5 5-Ю-5 1-Ю-4 2-Ю-4
2,8
2,1
2,0
2,7
2,2
2,1
3,0
2,2
2,1
2,8
2,2
2,8
2.3
2,1
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Концентрирование примесей
Навеску анализируемой пробы двуокиси церия массой 1 г (или соответствующее количество металла) помещают в платиновую чашку вместимостью 50 мл, смачивают несколькими каплями воды, добавляют 7 мл концентрированной азотной кислоты, 4—5 капель фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, добавляют 3 мл концентрированной азотной кислоты и переводят в делительную воронку вместимостью 100 мл, отградуированную по 20 мл. Объем раствора в воронке разбавляют водой до 20 мл, добавляют 25 мл очищенного по п. 3.1 или регенерированного (см. п. 4.3) ТБФ и энергично перемешивают в течение 1 мин. После расслаивания водную фазу переводят в другую делительную воронку вместимостью 50 мл, а органическую собирают в отдельную посуду для регенерирования экстрагента (см. п. 4.3). К водной фазе добавляют 5 мл
1