Сксреднее значение массовой доли определяемого элемента в концентратах контрольного опыта, %.

Таблица 2

Д

Определяемый элёмент

лины волн аналитических линий, нм

М

279,487

305,062

345,35

327,396

302,064

275.014

арганец Микель Кобальт Медь Железо

Расхождения результатов трех параллельных определений (отношение наибольшего из них к наименьшему), а также расхож­дение результатов двух анализов (отношение большего к мень­шему) не должны превышать величин допускаемых расхождений, указанных в табл. 3

.




Определяемый элемент


Массовая доля, %


Таблица 3


Допускаемые расхождения


Марганец

Никель

Кобальт

Медь

Железо


5-Ю-6 ню-5 5-Ю-5 5-Ю-6 1-Ю-5 5-Ю-5 2-Ю-6 1-10-5 5- 1Ю15 5-10-е 1-Ю!-5 5-Ю-5 1-Ю-4 2-Ю-4


2,8

2,1

2,0

2,7

2,2

2,1

3,0

2,2

2,1

2,8

2,2

2,8

2.3

2,1










































4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Концентрирование примесей

Навеску анализируемой пробы двуокиси церия массой 1 г (или соответствующее количество металла) помещают в платиновую чашку вместимостью 50 мл, смачивают несколькими каплями во­ды, добавляют 7 мл концентрированной азотной кислоты, 4—5 ка­пель фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, добавляют 3 мл концентрированной азотной кислоты и переводят в делительную воронку вместимостью 100 мл, отградуированную по 20 мл. Объем раствора в воронке разбавляют водой до 20 мл, добавляют 25 мл очищенного по п. 3.1 или регенерированного (см. п. 4.3) ТБФ и энергично перемешивают в течение 1 мин. После расслаивания вод­ную фазу переводят в другую делительную воронку вместимостью 50 мл, а органическую собирают в отдельную посуду для регенери­рования экстрагента (см. п. 4.3). К водной фазе добавляют 5 мл

1