---

натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, х. ч., раствор с массовой долей вещества 30—35%;

кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х.ч., раствор молярной концентрации эквивалента с (НС1) =0,1 моль/дм³ (0,1 н.);

кислота борная по ГОСТ 9656—75, х.ч., 2%-ный раствор;

калий сернокислый по ГОСТ 4145—74, х.ч.;

кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80, х. ч.;

селен металлический;

медь сернокислая безводная, ч. д. а.;

цинковая пыль;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

фенолфталеин (индикатор), раствор индикатора готовят по ГОСТ 4919.1—77;

метиловый красный (индикатор), раствор индикатора готовят по ГОСТ 4919.1-77;

колба Кьельдаля 2—500—36 ТС (ТХС) по ГОСТ 25336—82;

прибор для отгонки аммиака (черт. 2);

стаканчик СВ-14/8 (19/9—34/12) по ГОСТ 25336—82;

стаканчик СН-34/12 (45/13—85/15) по ГОСТ 25336—82;

стакан 3(4—7) по ГОСТ 9147'—80;

цилиндр 1—10; 1(3)—25; 1(3)—50; 1(3) —100 по ГОСТ 1770—74;

мензурка 100 по ГОСТ 1770—74;

колба Кн-2—250—40 ТС (ТХС); Кн-2—500—40 ТС (ТХС) по ГОСТ 25336—82;

колба П-2—500—40 ТС (ТХС) по ГОСТ 25336—82;

колба К-2—500—40 ТС (ТХС) по ГОСТ 25336—82;

колба для улавливания аммиака;

воронка ВК-Ю0(250) ХС по ГОСТ 25336—82;

каплеуловитель КО-60 ХС по ГОСТ 25336—82:

бюретка 1(2,3)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74;

холодильник ХШ-3—200—42 ХС по ГОСТ 25336—82;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—82 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г;

секундомеры механические по ГОСТ 5072—79 или часы любо­го типа;

бумага индикаторная фенолфталеиновая.

Допускается применение других средств измерения с метроло­гическими характеристиками и оборудования с техническими ха­рактеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Смешивают 3 части (объемных) серной и одну часть ортофос­форної} кислот. Смесь разливают поровну в два фарфоровых ста­кана. В один стакан прибавляют металлический селен из рас­чета 2 г на каждые 100 см³ смеси кислот, в другую — безводную сернокислую медь, также из расчета 2 г на каждые 100 см³ смеси. Содержимое стаканов кипятят до посветления растворов и после охлаждения смешивают. При стоянии из раствора может выпасть осадок, который при кипячении частично вновь растворяется: мож­но употреблять эту суспензию.

0,5000—2,0000 г испытуемого вещества (в зависимости от со­держания азота) помещают в колбу Кьельдаля, смачивают 10 см³

Прибор для отгонки аммиака

/ — капельная воронка; 2 — брызго- улавливатель; 3 — холодильник; 4 — перегонная колба; 5—приемник для улавливания аммиака; 6 — колба-ловушка для аммиака

Черт. 2

серной кислоты и 20 см³ селеновой смеси. Колбу закрывают по­лой стеклянной грушей с заплавленным вытянутым концом.

При определении содержания азота в нитросоединениях, нит­розосоединениях, азосоединениях, азоксисоединениях и гидразо- соединениях перед прибавлением селеновой смеси вещество вос­станавливают, для чего к раствору его в серной кислоте прибавля­ют 1 г цинковой пыли и нагревают 30—40 мин на голом пламени горелки. Затем смесь охлаждают и прибавляют 20 см³ селеновой смеси.

Укрепив колбу в слегка наклонном положении, помещают ее В вытяжной шкаф и нагревают на небольшом голом пламени го­релки. Нагревать можно на электроплитках или электронагрева­телях специальной конструкции.

Нагревать следует постепенно, медленно повышая температу­ру, пока содержимое колбы не закипит. В спокойно кипящую смесь в течение 15 мин малыми порциями вносят 10 г сернокис­лого калия. Кипячение проводят так, чтобы пары конденсирова­лись в горле колбы и продолжают до тех пор, пока содержимое колбы не станет прозрачным. После этого нагревание продол­жают еще 1 ч для полного разложения органического вещества. В большинстве случаев общая продолжительность разложения ор­ганического вещества составляет 2—3 ч.

Остывшую жидкость осторожно количественно переносят в пе­регонную колбу прибора для отгонки аммиака, куда предваритель­но наливают 50—60 см³ воды. Колбу Кьельдаля и стеклянную грушу, которой она была закрыта, несколько раз тщательно спо­ласкивают водой. Промывные воды также переливают в перегон­ную колбу прибора. Все описанные выше работы необходимо про­водить, надев защитные очки.

В приемник для улавливания аммиака наливают 50 см³ рас­твора борной кислоты, в колбу 6, служащую гидравлическим за­твором, наливают 50 см³ воды.

Перед сборкой прибора в перегонную колбу добавляют несколь­ко капель раствора фенолфталеина и опускают несколько капил­ляров. Из капельной воронки в перегонную колбу приливают ра­створ гидроокиси натрия (около 80 см³) до тех пор, пока жидкость в колбе не окрасится в малиновый цвет.

После этого капельную воронку споласкивают водой, оставляя в воронке слой воды, служащий гидравлическим затвором для пре­дотвращения потери паров аммиака через кран воронки.

Перегонную колбу нагревают сначала осторожно, затем до бур­ного кипения раствора. Выделившиеся аммиак и пары воды про­ходят каплеуловитель, холодильник и собираются в приемнике.

После того, как будет отогнано 250—300 см³ раствора, прием­ник отделяют от холодильника и капле дистиллята дают стечь из холодильника на фенолфталеиновую бумагу. Если бумага не по­краснеет, перегонку считают законченной.

Содержимое приемника и колбы 6 количественно переносят в коническую колбу вместимостью 500 см³ и титруют раствором со­ляной кислоты в присутствии раствора индикатора метилового красного.

С тем же количеством реагентов, но без испытуемого веще­ства, и в тех же условиях проводят контрольный опыт (включая отгонку и титрование), помещая в приемник 50 см³ раствора бор­ной кислоты.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Массовую долю азота в испытуемом веществе (Х₇) в процен­тах вычисляют по формуле

_v 0,0014-( V— KJ.100

Л₇ = ■ ■ ,

т

где V — объем раствора соляной кислоты концентрации точно с (НС1)=0,1 моль/дм³ (0,1 н.), израсходованный на титрование при основном определении, см³;

Vi—объем раствора соляной кислоты концентрации точно с (НО) =0,1 моль/дм³ (0,1 н.), израсходованный на титрование при контрольном определении, см³;

m — масса навески испытуемого вещества, г;

0,0014 — масса азота, соответствующая II см³ раствора концен­трации точно с (НС1)=0,1 моль/дм³ (0,1 н.), г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 5%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±4% при доверительной вероятности 0,95.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

4. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ПРИМЕСИ ЖЕЛЕЗА
   ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ СПОСОБОМ

   1. Аппаратура, материалы, реактивы и раство- р ы:

кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч.;

кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч., разбавленная 1 : 1;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

тигель низкий 3(4,5) по ГОСТ 9147—80;

тигель высокий 1 (2—4) по ГОСТ 9147—80;

колба 1(2)—100—2 по ГОСТ 1770—74;

цилиндр 1—10 по ГОСТ 1770—74;

пипетка 2(6,7)—2—10; 2—2—20 по ГОСТ 20292—74;

эксикатор 2—190(250) по ГОСТ 25336—82;

секундомеры механические по ГОСТ 5072—79 или часы лю­бого типа;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Навеску испытуемого вещества, масса которой выбрана с та­ким расчетом, чтобы содержание железа в ней не превышало 0,2 мг, взвешивают в прокаленном до постоянной массы фарфоровом тиг­ле. Результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Затем в тигель добавляют минимальное коли­чество серной кислоты, требуемое для полного смачивания веще­ства, и медленно нагревают тигель на асбестированной сетке не­большим пламенем горелки, следя за тем, чтобы продукт в тигле спокойно обугливался (без воспламенения). Продолжают нагре­вание, постепенно увеличивая пламя горелки, до полного удаления паров серной кислоты. Допускается проводить обугливание на электроплитке. Затем прокаливают в муфельной печи при темпе­ратуре 500—600 °С до постоянной массы.

Перед каждым взвешиванием тигель с золой охлаждают в эк­сикаторе с хлористым кальцием в течение одинакового проме­жутка времени. Результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

По достижении постоянной массы в тигель вносят 100 см³ соля­ной кислоты, нагревают до полного растворения вещества и ко­личественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, смывая стенки тигля небольшим количеством воды. Объем рас­твора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Для определения содержания примеси железа отбирают 20 см³ раствора, приготовленного по п. 6.2. Определение проводят по ГОСТ 10555—75. Метод определения указывают в нормативно­технической документации на испытуемое вещество.

При приготовлении контрольного раствора в него необходимо прибавить 10 см³ соляной кислоты и серной кислоты столько, сколько было израсходовано при озолении навески.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Массовую долю железа (Х'в) в процентах вычисляют по фор­муле

_v , m_x-100-100

Ля ~ "~9

т-20-1000

где ті —■ масса железа, найденная по градуировочному графи­ку, мг;

т — масса навески испытуемого вещества, г.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

4. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ СОЛЕЙ ЖЕЛЕЗА, КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ ПРИ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ

В КРАСИТЕЛЯХ ИЛИ ПИГМЕНТАХ

кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х. ч.;

кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч., концентрированная, раствор с массовой долей вещества 20% и раствор 1:1;

кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478—78, ч. д. а., раствор с массовой долей вещества 20%;

аммиак водный по ГОСТ 3760—79, ч. д. а., раствор с массовой долей вещества 20%;

натрий хлористый по ГОСТ 4233—77;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

трилон Б по ГОСТ 10652—73, раствор концентрации с (¹/₂CioHi40»N₂Na2'2H20) =0,01 моль/дм³ (0,01 н.); готовят еле- дующим образом: вначале готовят раствор концентрации с (¹/2CioHi₄OeN2Na2^,2H20) =0,1 моль/дм³ (0,1 н.) трилона Б по ГОСТ 10398—76, а затем полученный раствор точно разбавляют водой в 10 раз;

буферный раствор с pH 9,5—10; готовят по ГОСТ 10398—76;

эриохром черный Т (кислотный хромовый черный, специаль­ный) ;

гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456—79;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высший сорт;

раствор индикатора; готовят следующим образом: 0,25 г эрио- хрома черного Т растворяют в этиловом спирте, прибавляют 2,5 г солянокислого гидроксиламина и доводят объем раствора этило­вым спиртом до 100 см³. Хранят в склянке из темного стекла (срок хранения 10—12 сут) или

смесь индикаторная сухая; готовят следующим образом: 0,2 г эриохрома черного Т растирают с 20 г хлористого натрия. Хранят в герметически закрывающейся склянке из темного стекла (срок хранения 10—12 мес);

стаканчик СВ-14/8 (19/9—34/12) по ГОСТ 25336—82;

стаканчик СН-34/12 по ГОСТ 25336—82;

тигель низкий 3(4,5) по ГОСТ 9147—80;

тигель высокий 2(3,4) по ГОСТ 9147—80;

ступка 3 (4,5) по ГОСТ 9147—80;

пестик 1 (2) по ГОСТ 9147—80;

цилиндр 1(3)—25; 1(3)—50; 1(3) —100 по ГОСТ 1770—74;

колба 1(3)—100—2; 1—250—2 по ГОСТ 1770—74;

колба Кн-1—250—19/26 (24/29) ТС (ТХС); Кн-2—250—34 ТС (ТХС) по ГОСТ 25336—82;

пипетка 1(4,5)—2—1; 2(3,6,7)— 2—5; 2(3)—2—50 по ГОСТ 20292—74;

бюретка 1—2—10—0,05 по ГОСТ 20292—74;

стакан В (Н)-1 (2) —250 ТС (ТХС); В (Н)-1 (2)—600 ТС (ТХС) по ГОСТ 25336—82;

капельница 2—25 (50) ХС; 3—7/11 ХС по ГОСТ 25336—82;

воронка ВФ-11—32 (40, 60) ПОР її00 ТХС по ГОСТ 25336—82;

термометр ртутный стеклянный с пределами измерения 0— 100 °С, ценой деления 1 °С и допускаемой погрешностью ±1°С;

секундомеры механические по ГОСТ 5072—79 или часы любо­го типа;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

фильтр обеззоленный «белая лента»;

бумага «конго».

Допускается применение других средств измерения с метроло­гическими характеристиками и оборудования с техническими ха-рактеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

5,0000—10,0000 г красителя или пигмента взвешивают в прока­ленном до постоянной массы фарфоровом тигле. Тигель ставят на асбестированную сетку и осторожно, не допуская горения в тигле, сжигают его содержимое, пока оно не обуглится. Затем прокали­вают в муфельной печи при 700—750 °С, не допуская сплавления. При наличии в золе частиц угля ее смачивают азотной кислотой, кислоту удаляют выпариванием и снова прокаливают.

Затем золу обрабатывают в тигле 200 см³ 20%-ного расти ра соляной кислоты и осторожно при нагревании растворяют соли металлов. После растворения содержимое тигля количественно пе­реносят горячей водой 70—80 °С в стакан вместимостью 200— 250 см³. Полученный раствор нагревают до кипения и прибавля­ют раствор аммиака до полного осаждения гидрата окиси железа и появления слабого запаха аммиака. Через 5—10 мин осадок от­фильтровывают на конической воронке через беззольный фильтр «.белая лента» и промывают на фильтре горячей водой 70—80 ^СС (пять-шесть раз порциями по 5—10 см³).