Страница 5: ГОСТ 16922-71. Красители органические, полупродукты, текстильно-вспомогательные вещества. Методы испытаний (74122)

Фильтрат и промывные воды сохраняют до определения со­держания солей кальция и магния, как указано в и. 7.3.

Осадок на фильтре растворяют в 20 см³ раствора соляной кис­лоты 1 : 1, нагретой до 60—70 °С. Раствор собирают в мерную кол­бу вместимостью 250 см³. Фильтр промывают горячей водой 70— 80 °С до отсутствия кислой реакции промывных вод по бумаге конго, собирая промывные воды в ту же мерную колбу. По ох­лаждении раствора до 20 °С объем раствора в колбе доводят во­дой до метки и тщательно перемешивают.

50 см³ полученного раствора переносят в коническую колбу вместимостью 250 см³, прибавляют раствор аммиака до появления слабой мути гидроокиси железа, которую затем растворяют при­бавлением нескольких капель раствора соляной кислоты. Реакция раствора должна быть слабокислой по бумаге конго.

Далее прибавляют 50—60 см³ воды, нагретой до 70 °С 8—10 капель раствора сульфосалициловой кислоты и титруют раствором трилона Б до исчезновения красно-фиолетовой окраски.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Массовую долю железа (Xs) в процентах вычисляют по фор­муле

_v 0,0002793- V-250-100
Ag = где V — объем раствора трилона Б концентрации точно с (¹/2CioHi408N2Na₂2H₂0) — 0,01 моль/дм³ (0,01 н.), израсходованный на титрование, см³;

т — масса навески, испытуемого красителя, г;

0,0002793 — масса железа, соответствующая 1 см³ раствора кон­центрации точно с (¹/2CioH₁408N2Na₂2H₂0) = =0,01 моль/дм³ (0,01 н.).

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­ние между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±7% при доверительной вероятности 0,95.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

Фильтрат и промывные воды, сохраняемые при определении по п.7.2, количественно собирают в стакан вместимостью 500 см³ и выпаривают до 200 см³.

Затем раствор охлаждают до 20 °С, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доводят объем раствора во­дой до метки и тщательно перемешивают.

50 см³ полученного раствора переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см³, прибавляют 5 см³ буферного раство­ра и перемешивают. Затем прибавляют 0,5 см³ раствора индика­тора или 0,1—0,2 г сухой индикаторной смеси, перемешивают и титруют раствором трилона Б до перехода красно-фиолетовой ок­раски раствора в сине-сиреневую или синюю, не изменяющуюся при дальнейшем прибавлении раствора трилона Б. Одновременно и в тех же условиях определяют расход раствора трилона Б на титрование 5 см³ буферного раствора и 50 см³ воды (контрольное определение).

Расход раствора трилона Б концентрации точно с (’/гСщНиОвМ^аг • 2Н₂О) =0,01 моль/дм³ (0,01 н.) на контроль­ное определение не должен превышать 0,5 см³.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Массовую долю солей кальция и магния (Ад) в пересчете на кальций в процентах вычисляют по формуле

V 0,0002004-(V—Vj)-250-100

Ла ,

т-50

где V — объем раствора трилона Б концентрации точно с (‘/гСюНиОв^Ыаг • 2Н₂О) =0,01 моль/дм³ (0,01 н.), израсходованный на титрование при основном опре­делении, см³;

Vi—объем раствора трилона Б концентрации точно с С/гСюНиОвЫгМаг■ 2Н₂О) = 0,01 моль/дм³ (0,01 н.), израсходованный на титрование при контрольном оп­ределении, см³;

т — масса навески испытуемого вещества, г;

0,0002004 — масса кальция, соответствующая 1 см³ раствора кон­центрации точно с (ⁱ/2CioHu08N₂Na₂ • 2Н₂О) = =0,01 моль/дм³ (0,01 н.).

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±7% при доверительной вероятности 0,95.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической про­мышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

М. А. Чекалин, А. А. Черкасский, Ю. В. Лянде, А. И. Пеше- хонова, А. А. Ковтюк

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Го­сударственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23.04.71 № 782

3. Стандарт соответствует СТ СЭВ 1748—79

4. ВЗАМЕН ГОСТ 9390—60 в части разд. 6, 8, 9, 10

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

Продолжение

6. Срок действия продлен до 01.01.2001 Постановлением Госстан­дарта от 06.03.90 № 368

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1990 г.) с Изменениями № 1, 2, ут­вержденными в июле 1980 г., марте 1990 г. (ИУС 10—80,6—90)

Редактор И. В. Виноградская
Технический редактор В. Н. Малькова
Корректор Л. А. Быкова

Сдано в наб. 19.04.90 Подп. к печ. 11.09.90 2,0 усл. п. л. 2,0 усл. кр.-отт. 2,02 уч.-изд. л.

Тираж 8000 экз. Цена 40 к.

•Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557. Москва. ГСП. Новопп^спенский пер.. 3

Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер.. 6. Зак. №69