---

Х_с — массовая доля красителя в стандартном образце, %.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 4%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата испытания ±5% при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Для быстрого определения концентрации испытуемого краси­теля по отношению к стандартному образцу готовят в одинаковых условиях (навески и разбавление) растворы стандартного и ис­пытуемого образцов красителя и измеряют оптическую плотность обоих растворов, как описано в п. 2.1, с одним и тем же свето­фильтром и в кюветах одинакового размера относительно дистил­лированной воды.

Концентрацию испытуемого красителя по отношению к стан­дартному образцу (ЛД в процентах вычисляют по формуле

где D — оптическая плотность раствора стандартного образца;

D_}— оптическая плотность раствора испытуемого красителя;

У —концентрация стандартного образца, %.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 4%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та испытания ±5% при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАСТВОРИМОСТИ КРАСИТЕЛЕЙ В ВОДЕ

   1. Метод определения растворимости прямых, кислотных, хромовых, основных, анионных краси­телей и нигрозина

      1. Аппаратура, материалы, растворы:

стаканчик СВ-14/8 (19/9—34/12) по ГОСТ 25336—82;

стаканчик СН-34/12 (45/13) по ГОСТ 25336—82;

колба Кн-1—250—19/26(24/29) ТС (ТХС) по ГОСТ 25336—82;

колба 2—1000(2000)—2 по ГОСТ 1770—74;

цилиндр 1(3) —100 по ГОСТ 1770—74;

воронка Бюхнера 2(3) по ГОСТ 9147—80;

холодильник ХПТ-1(2,3)—300(400, 600) —14/23(29/32) ХС или холодильник ХШ-1—200(19/26) или ХШ-1 (3)—300(400)—29/32 ХС по ГОСТ 25336—82;

пипетка 2(3)—2—1(2,5); 4(5)—2—1(2); 6(7)—2—5 по ГОСТ 20292—74;

термометр ртутный стеклянный с пределами измерения 0— 100 °С, ценой деления 1 °С и допускаемой погрешностью ±1°С;

электрошкаф сушильный, обеспечивающий температуру 120 ^СС;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г;

секундомеры механические по ГОСТ 5072—79 или часы любого типа;

фильтр обеззоленный «белая лента»;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Допускается применение других средств измерения с метро­логическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже указанных.

Находят оптимальную массу навески красителя, при которой растворимость в воде достигает максимума. Масса навески указы­вается в нормативно-технической документации на конкретный кра­ситель.

5,00 г красителя помещают в коническую колбу, прибавляют 100 см³ дистиллированной воды, нагревают до кипения, капятят 2 гин в колбе с обратным холодильником и фильтруют через обез­золенный фильтр «белая лента» на воронке, заключенной в сталь­ной кожух, снабженный штуцерами для подвода и отвода пара, для поддержания при фильтровании температуры не ниже 90 °С. Перед началом фильтрования фильтр смачивают кипящей водой и тщательно присасывают к воронке, подложив прокладку из мит­каля или бумажный фильтр, вырезанные по диаметру воронки.

Легко фильтрующиеся растворы можно фильтровать через во­ронку, предварительно прогретую в течение 20—30 мин в шкафу при 120 °С.

В некоторых случаях краситель растворяют в присутствии ще­лочных реагентов, о чем должно быть указано в нормативно-тех­нической документации на испытуемый краситель.

При неполном растворении 5,00 г красителя в 100 см³ воды, что определяют по остатку на фильтре, опыт повторяют, соблюдая те же условия, последовательно с навесками 4,00; 3,00; 2,00 и 1,00 г, пока навеска полностью не растворится в 100 см³ воды. Если навеска массой 5,00 г растворится полностью, опыт повторя­ют с последовательно возрастающими массами навесок 6,00; 7,00; 8,00 г и далее до тех пор, пока навеска растворится не полностью. Когда визуально трудно оценить полноту растворения навески, ее проверяют, определяя массовую концентрацию красителя в филь­трате фотометрически. При испытании красителей с растворимо­стью ниже трех баллов допускается интервал между навесками 0,50 г.

Минимальную навеску, растворившуюся не полностью, счита­ют оптимальной и определяют растворимость красителя при этой навеске. Для этого фильтр с прокладкой из бумаги снимают с во­ронки, воронку промывают горячей водой. Если же прокладка из миткаля, то снимают с воронки только фильтр, а воронку вместе с прокладкой промывают горячей водой. Фильтрат количественно (возможна кристаллизация красителя из фильтрата) переносят в мерную колбу вместимостью 1 или 2 дм³, разбавляют до метки дистиллированной водой температурой 20 °С и тщательно пере­мешивают.

Полученный раствор красителя разбавляют в необходимое чис­ло раз дистиллированной водой так, чтобы величина оптической плотности укладывалась в градуировочный график, и измеряют оптическую плотность по разд. 2 в тех же условиях, т. е. с тем же светофильтром и в кювете такого же размера, что и при пост­роении градуировочного графика.

Градуировочный график строят для того же образца красите­ля, растворимость которого определяют. Для построения градуи­ровочного графика 0,2000 г красителя растворяют в 100 см³ дис­тиллированной воды, нагретой до кипения, и кипятят 2 мин. Рас­твор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, разбавляют водой до метки и тщательно перемешивают. Этот раствор используют в качестве исходного при построении градуировочного графика в разд. 2.

Затем по градуировочному графику находят массовую концен­трацию красителя в разбавленном фильтрате в граммах на куби­ческий дециметр.

Растворимость красителя (Р) в граммах на кубический деци­метр вычисляют по формуле

Р=С-К,

где с—-массовая концентрация раствора красителя, найденная по градуировочному графику, г/дм³;

К— кратность разбавления фильтрата:

J0№
100 v₁)

где V₂—вместимость мерной колбы, см³;

Vi —вместимость пипетки, см³;

п — число последовательных разбавлений.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное рас­хождение между которыми не превышает допускаемое расхожде­ние, равное 10%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­тов испытаний ±10% при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Берут навеску красителя на '1 г больше, чем норма раствори­мости, предусмотренная на данный краситель, растворяют и фильт­руют, как описано в п. 3.1. Затем определяют концентрацию кра­сителя в фильтрате фотометрическим методом, как описано в разд. 2, и находят растворимость его в г/дм³ по градуировочному графику, построенному для стандартного образца красителя.

Растворимость красителей в воде оценивается в баллах сле­дующим образом:

растворимость 10 г/дм³ и менее — 1 балл;

растворимость от 11 г/дм³ — до 20 г/дм³ —2 балла;

растворимость от 21 г/дм³ до 30 г/дм³ — 3 балла;

растворимость от 31 г/дм³ до 40 г/дм³ — 4 балла; растворимость более 40 г/дм³ — 5 баллов.

Определение проводят по п. 3.1 с той лишь разницей, что взве­шенный краситель помещают в стакан и прибавляют частями при перемешивании стеклянной палочкой до полного смачивания кра­сителя и образования однородной массы 100 см³ дистиллирован­ной воды, нагретой до 50 °С,— для активных красителей с индек­сом «X», до 70°С—для активных красителей с индексом «Т» или без марки, до 80°С — для активных красителей с индексом «Ш». В случае отклонения температур от указанных температура раст­ворения приводится в нормативно-технической документации на конкретный краситель. Масса навески красителя также указыва­ется в нормативно-технической документации.

Раствор выдерживают при указанной температуре 15 мин, за­тем дают ему охладиться до 20 °С, выдерживают еще 15 мин при периодическом перемешивании и фильтруют через обеззоленный фильтр «белая лента» на воронке Бюхнера. Перед началом филь­трования фильтр смачивают водой и тщательно присасывают к воронке. По окончании фильтрования фильтр снимают с воронки, а воронку смывают 150—200 см³ горячей дистиллированной водой. Фильтрат количественно (возможна кристаллизация красителя из фильтрата) переносят в мерную колбу вместимостью 1 или 2 дм³, разбавляют до метки дистиллированной водой температурой 20 °С и тщательно перемешивают. Далее определение ведут в соответ­ствии с п. 3.1.2.

Для построения градуировочного графика навеску красителя массой 0,2000 г растворяют в 100 см³ дистиллированной воды, на­гретой до температуры, при которой проводилось определение ра­створимости красителя. Раствор выдерживают при этой темпера­туре 10—15 мин, затем дают охладиться до 20 ^СС, переносят коли­чественно в мерную колбу вместимостью 1 дм³, разбавляют до метки дистиллированной водой температурой 20 °С, тщательно пе­ремешивают и строят градуировочный график, как описано в разд. 2.

Метод основан на определении массовой доли примесей, не ра­створимых в растворе красителя.

стаканчик СН-45/13 по ГОСТ 25336—82;

колба Кн-1,2—500—29/32 ТС (ТХС) по ГОСТ 25336—82;

воронка Бюхнера 3 по ГОСТ 9147—80;

цилиндр 1 (3)—250 по ГОСТ 1770—74;

холодильник ХПТ-2—600—14/23 ХС или

холодильник ХШ-1—300—29/32 по ГОСТ 25336—82;

термометр ртутный стеклянный с пределами измерения 0—100°С, ценой деления 1 °С и допускаемой погрешностью ±1 °С;

эксикатор 2—190(250) по ГОСТ 25336—82;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г;

электрошкаф сушильный, обеспечивающий температуру 120 °С;

секундомеры механические по ГОСТ 5072—79 или часы любо­го типа;

фильтры бумажные с фильтрующей способностью 30—50 с (фильтрующую способность определяют фильтрованием 100 см³ дистиллированной воды (20 °С) под давлением 0,49 кПа (50 мм вод. ст.) через фильтрующую поверхность 10 см²);

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Допускается применение других средств измерения с метроло­гическими характеристиками и оборудования с техническими ха­рактеристиками не хуже указанных.

25,00 г красителя помещают в коническую колбу и замешива­ют в однородную пасту с небольшим количеством воды, нагретой до 40—50 °С. Затем при перемешивании добавляют воду той же температуры до 250 см³, закрывают колбу резиновой пробкой со вставленным в нее воздушным холодильником и термометром, опущенным в жидкость. Содержимое колбы нагревают на водяной бане до 90 °С, выдерживают при этой температуре в течение 2 мин и сразу же фильтруют на воронке Бюхнера под разрежением че­рез два бумажных фильтра. Фильтры предварительно высушива­ют раздельно при (100±5) °С в стаканчиках для взвешивания до постоянной массы. Результат взвешивания записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака. Диаметр фильтра должен быть больше диаметра воронки на 3—4 см. Фильтры вкла­дывают в воронку в виде «корзиночки». Воронку предварительно нагревают в шкафу при ПО—120°С в течение 10 мин. Фильтры перед фильтрованием слегка смачивают горячей водой (90 °С) и тщательно присасывают к воронке. Фильтры с остатком помеща­ют в те же стаканчики и сушат раздельно при (100±5) °С до по­стоянной массы. Результат взвешивания записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака.

Перед каждым взвешиванием стаканчики с фильтрами и остат­ками охлаждают в эксикаторе в течение одного и того же интер­вала времени.

Массовую долю примесей, не растворимых в растворе краси­теля, (Xi) в процентах вычисляют по формуле

X ₌ (^з'—'-'і')-100

m

где mi — увеличение массы верхнего фильтра, г;

т/ —увеличение массы нижнего фильтра, г; т — масса навески испытуемого красителя, г.

Если массовая доля примесей, не растворимых в растворе кра­сителя, не превышает 1%, а для кубозоля серого С — 1,5%, то ра­створимость красителя в воде составляет не менее 100 г/дм³.

стаканчик СН-34/12 (45/13) по ГОСТ 25336—82;

стаканчик СВ-14/8 (19/9—34/12) по ГОСТ 25336—82;