Страница 2: ГОСТ 18385.3-79. Ниобий. Методы определения молибдена (73844)

Таблица 4

Один из анализируемых образцов проверяемой серии пере­водят в пятиокись по п. 3.3. К 0,5 г пятиокиси добавляют 0,5 г второго образца сравнения (для первоначально найденной мас­совой доли молибдена в анализируемом образце, равной 0,01 %; или меньшей, чем 0,01%) или 0,5 г первого образца сравнения (для массовой доли молибдена в анализируемом образце 0,01 — 0,03%). Смесь тщательно перетирают в плексигласовой ступке под слоем спирта, высушивают под инфракрасной лампой и анали­зируют по пп. 3.3; 3.4.

Анализы правильны, если в первой смеси образца и добавки, за вычетом половины первоначально найденной массовой доли в образце, получено 0,01 ±0,003 %, а во второй смеси 0,025±0,005% молибдена.

Если результаты выходят за указанные пределы, то провер­ку правильности результатов анализов повторяют, увеличивая число параллельных определений до шести. Полученные средние значения должны быть для первой смеси 0,01 ±0,002%, а для вто­рой смеси 0,025 ±0,004 %.

Проверка значения контрольного опыта • В углубление шести графитовых электродов, предварительно обожженных в течение 5 с в дуге постоянного тока 10±0,5 А, помещают пятиокись ниобия или буферную смесь и фотографи­руют спектры по 3.3. В полученных спектрограммах фотометри- руют плотности почернения аналитических линий молибдена (см. табл. 3). Разность почернения 5_л-ьф— *$ф не должна превышать 0,02 единицы почернения. . .Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 11.10.84- № 3561 срок введения установлен

с 01.03.85»

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

По всему тексту стандарта заменить единицы измерения: мл на см³.

Пункт 2.1. Заменить ссылку: ГОСТ 3760—64 на ГОСТ 3760—79.

Пункт 2.2.2. Заменить ссылку: ГОСТ 13835.0—79 на ГОСТ 18385.0—79.

Пункты 2.4.1, 3.4.1 дополнить абзацем: «Абсолютные допускаемые расхож­дения для промежуточных массовых долей молибдена рассчитывают методом* линейной интерполяции».

Пункт 2.4.2. Второй абзац. Заменить значение: 0,02±0,0025 % на (0,0200± ±0,0025) %;

третий абзац. Заменить значение: 0,02± 0,0021 % на (0,0200±0,0021) %.

Пункт 3.4.2. Второй абзац. Заменить значение: 0,01 ±0,003 % на (0,010± 0,003) %;

третий абзац. Заменить значение: 0,01 ±0,002 % на (0,010±0,002) %.

(ИУС № 1 1985 г.

)Изменение № 2 ГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена

С

СССР по управлению качеством продукции

и стандартам от 08.12.89 № 3616

Дата введения 01.07.90

пункты 2.1, 2.2.1, 2.2.2 изложить в новой редакции-

«2Д1. Аппаратура, реактивы и растворы Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-60 или аналогичного типа Печь муфельная.

Тигли никелевые.

Весы аналитические.

Микробюретка.

Воронки делительные вместимостью 50 см³.

Пипетка с поршнем.

Колбы мерные вместимостью 100, 1000 см³.

Стаканы вместимостью 50, 100, 250 см³.

Вода дистиллированная.

Молибден металлический высокой чистоты по ТУ 48—19—69—80, содержа­щий не менее 99,5 % молибдена.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87.

Цинк-дитиол.

Суспензия цинк-дитиола: навеску цинк-дитиола массой 0,1 г растирают в фарфоровой ступке с минимальным количеством спирта и разбавляют тем же спиртом до 25 см³. Перед применением суспензию взбалтывают.

Амиловый эфир уксусной кислоты (амилацетат).

Хлороформ по ГОСТ 20015—88.

Водорода перекись по ГОСТ 10929—76.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.

Раствор молибдена (запасной), содержащий 0,1 мг/см³ молибдена: навеску металлического молибдена массой 0,1 г растворяют при нагревании в 5—'10 см³ перекиси водорода. Приливают по каплям аммиак до обесцвечивания раствора, нагревают и кипятят несколько минут для разрушения перекиси водорода. Раст­вор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят водой до метки и перемешивают.

Раствор молибдена (рабочий), содержащий 0,01 мг/см³ молибдена, готовят разбавлением запасного раствора водой в 10 раз в день употребления.

В стаканы вместимостью 50 см³ приливают 0,3; 0,5; 0,/, 1,0, 1,5, 2,и и 3,0 см³ рабочего стандартного раствора молибдена, что соответствует 3,0; 5,0; 7,0- 10; 15; 20 и 30 мкг молибдена, доливают водой до 15 см³, затем прибавля­ют’.^ см³’соляной кислоты и перемешивают. Добавляют 2 см³ суспензии цинк- дитиола и оставляют на 15 мин, перемешивая. Растворы переводят в делитель­ную воронку вместимостью 50 см³, приливают из микробюретки или пипеткои с поршнем 5 см³ амилацетата (или хлороформа), взбалтывают 1 мин и после рас­слаивания фаз отбрасывают водную фазу.

Полученные экстракты последовательно переводят в сухую кювету фотоэлект­роколориметра с толщиной поглощающего свет слоя 3 мм (при массе молиодена в фотометрируемом экстракте более 15 мкг) или 5 мм (при массе молибдена — менее 15 мкг). Покрывают кювету крышкой, дают экстракту отстояться от пу­зырьков и измеряют оптическую плотность каждого экстракта на фотоэлектро­колориметре, используя светофильтр с максимумом пропускания при длине вол­ны 660 нм по отношению к воде.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им мас­сам молибдена строят градуировочный график».

Раздел 3 исключить.