УДК 661.183.12.001.4:006.354 Группа Л99
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ИОНИТЫ
М
ГОСТ
20255.2-89
Ion-exchange resins. Methods of determining
dynamic ion-exchange capacity
ОКСТУ 2209, 2227
Дата введения 01.01.91
Настоящий стандарт распространяется на иониты и устанавливает методы определения динамической обменной емкости с полной регенерацией ионита и с заданным расходом регенерирующего вещества.
Методы заключаются в определении количества ионов, поглощаемых из рабочего раствора единицей объема набухшего ионита при непрерывном протекании раствора через слой ионита.
МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
Метод отбора проб указывают в нормативно-технической документации на конкретную продукцию.
Для ионитов, у которых массовая доля влаги менее 30 %, отбирают пробу (100±10) г. Для набухания пробу помещают в стакан вместимостью 600 см3 и заливают насыщенным раствором хлористого натрия, который должен с избытком покрывать слой ионита с учетом его набухаемости. Через 5 ч ионит промывают дистиллированной водой.
Для ионитов с массовой долей влаги более 30 % отбирают пробу (150±10) г в стакан вместимостью 600 см3 и приливают 200 см3 дистиллированной воды.
РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, ПОСУДА, ПРИБОРЫ
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или деминерализованная, отвечающая требованиям ГОСТ 6709.
Барий хлористый по ГОСТ 742, х. ч., раствор с массовой долей 10 %.
Кальций хлористый 2-водный, х. ч., растворы концентраций с (3/2 СаС12) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.) и с (3/2 СаС12) = 0,0035 моль/дм3 (0,0035 н.).
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., растворы с массовой долей 5 % и концентраций с (НС1) = = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.), с(НС1)= 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) и с(НС1) = 0,0035 моль/дм3 (0,0035 н.).
Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч., растворы с массовой долей 1 %, концентрации с ('/2 H2SO4) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.).
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч., растворы с массовой долей 2, 4, 5 %, концентраций с (NaOH) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.), с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), с (NaOH) = 0,0035 моль/дм3 (0,0035 н.).
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х. ч., насыщенный раствор и раствор концентрации с (NaC1) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.).
Индикатор смешанный, состоящий из метилового красного и метиленового голубого или из метилового красного и бромкрезолового зеленого, готовят по ГОСТ 4919.1.
Индикатор метиловый оранжевый или метиловый красный, раствор с массовой долей 0,1 %, готовят по ГОСТ 4919.1.
Индикатор фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1 %, готовят по ГОСТ 4919.1.
Поглотитель химический известковый ХПИ-1 по ГОСТ 6755 или известь натронная.
П
Издание официальное
ерепечатка воспрещенаТрубка (хлоркальциевая) по ГОСТ 25336.
Мензурка 1000 по ГОСТ 1770.
Цилиндры по ГОСТ 1770 исполнений 1—4 вместимостью 100 и 250 см3 и исполнений 1, 2 вместимостью 500 и 1000 см3.
Стаканы В или Н по ГОСТ 25336 в любом исполнении вместимостью 600 и 1000 см3.
Колбы Кн-1—250 по ГОСТ 25336.
Пипетки 2—2—100, 2—2—25, 2—2—20 и 2—2—10 по НТД.
Бюретки по НТД типов 1, 2, исполнений 1—5, классов точности 1, 2, вместимостью 25 или 50 см3, с ценой деления не более 0,1 см3 и бюретки типов 1, 2, исполнения 6, классов точности 1, 2, вместимостью 2 или 5 см3, с ценой деления не более 0,02 см3.
Колбы мерные исполнений 1, 2 по ГОСТ 1770, классов точности 1, 2, вместимостью 10, 25 и 100 см3.
Сито с контрольной сеткой 0315К по ГОСТ 6613 с обечайкой диаметром 200 мм.
Чашка ЧКЦ-5000 по ГОСТ 25336 или из полимеризационно- го материала, достаточная для помещения в нее сита.
Установка лабораторная (см. чертеж) состоит из бутыли 1 и стеклянной колонки 6 внутренним диаметром (25,0±1,0) мм и высотой не менее 600 мм для определения динамической обменной емкости в условиях полной регенерации ионита и внутренним диаметром (16,0±0,5) мм и высотой не менее 850 мм для определения в условиях заданного расхода регенерирующего вещества. В нижнюю часть колонки впаян фильтр 7 типа ФКП ПОР 250 ХС по ГОСТ 25336 или другое фильтрующее устройство, устойчивое к действию кислот и щелочей, не пропускающее зерен ионита размером более 0,25 мм и обладающее малым сопротивлением фильтрации. Колонку соединяют с бутылью с помощью стеклянной трубки 3 и резинового шланга 4 с винтовым зажимом 5. Для предотвращения попадания углекислого газа из воздуха в раствор гидроокиси натрия в пробку бутыли устанавливают хлоркальциевую трубку 2 с поглотителем ХПИ-1.
Д
Лабораторная установка
опускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже указанных, а также реактивов по качеству не ниже указанных.МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИНАМИЧЕСКОЙ ОБМЕННОЙ ЕМКОСТИ
С ПОЛНОЙ РЕГЕНЕРАЦИЕЙ ИОНИТА
Подготовка к испытанию
Подготовку к испытанию проводят по ГОСТ 10896 и после подготовки ионит хранят в закрытой колбе под слоем дистиллированной воды.
Катионит марки КУ-2—8чС и анионит марки АВ-17—8чС к испытанию по ГОСТ 10896 не готовят.
Пробу ионита из колбы в виде водной суспензии переносят в цилиндр вместимостью 100 см3 и уплотняют слой ионита постукиванием о твердую поверхность дна цилиндра до прекращения усадки. Объем ионита доводят до 100 см3 и с помощью дистиллированной воды переносят ионит в колонку, следя за тем, чтобы между гранулами ионита не попали пузырьки воздуха. Избыток воды из колонки сливают, оставляя над уровнем ионита слой высотой 1—2 см.
Ионит в колонке промывают дистиллированной водой, пропуская ее сверху вниз со скоростью 1,0 дм3/ч. При этом анионит отмывают от щелочи (по фенолфталеину), а катионит от кислоты (по метиловому оранжевому).
Сильноосновные аниониты в гидроксильной форме быстро загружают и промывают водой, не содержащей углекислый газ.
Проведение испытания
Определение динамической обменной емкости ионитов состоит из нескольких циклов, каждый из которых включает три последовательные операции — насыщение, регенерацию, отмывку, условия проведения которых приведены в табл. 1.
Таблица 1
Условия определения динамической обменной емкости с полной регенерацией ионита
|
Показатель |
Класс ионитов |
Рабочий раствор для насыщения ионитов |
Контроль насыщения |
Регенерирующий раствор |
Скорость фильтра- ции/удельная нагрузка (см3/мин)/(дм3/дм3-ч) |
||
|
насыщение |
отмывка |
регенерация |
|||||
|
Динамическая обменная емкость до проскока (D) |
Сильнокислотные катиониты |
Кальций хлористый с (1/2 СаС12) = =0,01 моль/дм3 (0,01 н.) |
До концентрации ионов кальция в фильтрате с (!/2 Ca2+) = = 0,05 ммоль/дм3 (0,05 мг-экв/дм3) определяют по ГОСТ 4151 |
Соляная кислота, раствор с массовой долей 5 % |
16,6/10 |
8,3/5 |
8,3/5 |
|
|
Сильноосновные аниониты |
Натрий хлористый с (NaC1)= = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.) |
До снижения концентрации щелочи на 0,5 ммоль/дм3 (0,5 мг- ■экв/дм3) в сравнении с максимально устойчивым ее значением в фильтрате [индикатор смешанный, титрующий раствор, соляная кислота концентрации с(НС1) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.)] и до повышения содержания ионов хлора в сравнении с его устойчивым содержанием в фильтрате (определяют по ГОСТ 15615) |
Гидроокись натрия, раствор с массовой долей 5 % |
16,6/10 |
8,3/5 |
8,3/5 |
|
|
Слабоосновные аниониты |
Соляная кислота с (НС1) = = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) |
До появления в фильтрате кислоты (по метиловому оранжевому) |
Гидроокись натрия, раствор с массовой долей 2 % |
8,3/5 |
8,3/5 |
8,3/5 |
|
Полная динамическая обменная емкость (D„) |
Слабоосновные аниониты |
Соляная кислота с (НС1) = = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) |
До уравнивания концентрации фильтрата с концентрацией рабочего раствора |
Гидроокись натрия, раствор с массовой долей 2 % |
8,3/5 |
8,3/5 |
8,3/5 |
Примечания:
При определении концентрации ионов Са2+ по ГОСТ 4151 допускается использование 2—3 капель индикатора хром-темно-синего и титрование раствором трилона Б концентрации с (1/2Na2H14C1QO8N2-2H2O) = = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.).
Удельная нагрузка — это объем раствора, пропускаемый через объем ионита за 1 ч. Например, 5 дм3/дм3-ч соответствует скорости фильтрации, при которой через 100 см3 ионита за 1 ч проходит 500 см3 раствора (8,3 см3/мин).
Скорость фильтрации устанавливают измерением в мерном цилиндре объема фильтрата, полученного за определенный интервал времени.
Растворы и воду подают сверху вниз. При насыщении анионита марок АН-1 и АН-2ФН растворы подают снизу вверх.
Перед проведением операций насыщения, регенерации и отмывки колонку заполняют соответствующим раствором. Слой раствора над ионитом должен быть (15± 3) см.
После насыщения, регенерации и отмывки в колонке над ионитом оставляют слой жидкости высотой 1—2 см.
Колонку с ионитом заполняют рабочим раствором для конкретного класса ионита (см. табл. 1) так, чтобы слой раствора над ионитом составлял (15 ± 3) см, и выбирают соответствующую скорость фильтрации.
При пропускании через колонку с ионитом рабочих растворов концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), фильтрат собирают в цилиндры вместимостью 250 см3, при концентрации 0,01 моль/дм3 (0,01 н.) — в цилиндры вместимостью 1000 см3. Во втором и последующих циклах насыщения перед появлением ионов рабочего раствора в фильтрате (определяют после первого цикла) фильтрат собирают порциями по 100и 250 см3 соответственно концентрациям рабочего раствора.
От каждой порции фильтрата отбирают пробу и контролируют насыщение в соответствии с табл. 1.
После появления в порции фильтрата ионов рабочего раствора вычисляют общий объем фильтрата.
Для определения полной динамической обменной емкости продолжают пропускать раствор до выравнивания концентрации фильтрата с концентрацией рабочего раствора. Контроль насыщения в этом случае проводят титрованием пробы раствором кислоты (гидроокиси натрия) со смешанным индикатором до изменения окраски.
Перед проведением регенерации ионит в колонке взрыхляют током дистиллированной воды снизу вверх так, чтобы все зерна ионита были в движении. Взрыхление катионита марки КУ-1 и анионитов марок АН-1 и АН-2ФН проводят перед операцией насыщения.
Регенерацию ионита проводят раствором кислоты (гидроокиси натрия) со скоростью, указанной в табл. 1. Фильтрат непрерывно собирают порциями цилиндром объемом 250— 1000 см3, добавляя 3—4 капли индикатора. При появлении кислоты (гидроокиси натрия) в фильтрате в последующих порциях определяют ее концентрацию. Для контроля фильтрата отбирают пипеткой или мерной колбой пробу и титруют раствором кислоты (гидроокиси натрия) концентрации с (НС1, '/2 H2SO4) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.), с (NaOH) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.) в присутствии индикатора.
Раствор кислоты (гидроокиси натрия) пропускают до уравнивания концентрации фильтрата с концентрацией регенерирующего раствора.
Ионит после регенерации промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому (фенолфталеину) со скоростью, указанной в табл. 1. Затем ионит выдерживают в дистиллированной воде в течение 1чи снова проверяют фильтрат. Если фильтрат не имеет нейтральной реакции, ионит промывают повторно.
Определение динамической обменной емкости заканчивают, если в двух последних циклах получены результаты, расхождение между которыми не превышает 5 % среднего результата.
Динамическую обменную емкость анионита АВ-17—8чС определяют на двух параллельных пробах по первому циклу насыщения, перед появлением ионов рабочего раствора в фильтрате. Фильтрат собирают порциями по 250 см3. За результат принимают среднее арифметическое результатов двух определений, допускаемое расхождение между которыми не превышает 5 % среднего результата.
(Поправка, ИУС 3-91).
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИНАМИЧЕСКОЙ ОБМЕННОЙ ЕМКОСТИ
С ЗАДАННЫМ РАСХОДОМ РЕГЕНЕРИРУЮЩЕГО ВЕЩЕСТВА
Подготовка к испытанию
Ионит, отобранный в соответствии с пп. 1.2 и 1.3, отделяют от мелких фракций методом мокрого рассева по ГОСТ 10900, используя сито с сеткой № 0315К.
Отсеянный анионит помещают в стакан, приливают 500 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 4 % и перемешивают. Через 4 ч раствор гидроокиси сливают, а анионит промывают водой до слабощелочной реакции по фенолфталеину и переносят в колонку, как указано в п. 3.1.2.
Отсеянный катионит промывают от взвеси и мути дистиллированной водой декантацией до появления светлой промывной воды и переносят в колонку в соответствии с п. 3.1.2.
Проведение испытания
|
Определение динамической обменной емкости ионитов до появления ионов рабочего раствора в фильтрате (D) состоит из нескольких циклов, каждый из которых включает три последовательные операции — насыщение, регенерацию, отмывку, условия проведения которых приведены в табл. 2. Растворы и воду подают сверху вниз. Высоту слоя жидкости над уровнем ионита устанавливают, как указано в пп. 3.2.2 и 3.2.3.Класс ионитов |
Регенерирующий раствор |
Норма удельного расхода регенерирующего вещества (Н), г/моль (г/гэкв) поглощенных ионов |
Контроль отмывки |
Рабочий раствор для насыщения ионита |
Контроль насыщения |
Скорость фильтрации/удельная нагрузка (СМ3/МИН)/)дм3/дм3' ч) |
||
|
насыщение |
отмывка |
регенерация |
||||||
|
Сильнокислотные катиониты |
Серная кислота, раствор с массовой долей 1 % |
147 |
До остаточной концентрации кислоты в фильтрате не более С (V2H2SO4) = 1 ммоль/дм3 (1 мгэкв/дм3) и концентрации ионов кальция с (1/2 Са2+) = = 0,05 ммоль/дм3 (0,05 мгэкв/дм3), определяют по ГОСТ 4151 |
Кальций хлористый с (1/2 СаСЬ) = = 0,0035 моль/дм3 (0,0035 н.) |
До концентрации ионов кальция в фильтрате более с Г/гСа2) = 0,05 ммоль/дм3 (0,05 мгэкв/дм3), определяют по ГОСТ 4151 |
33/20 |
33/20 |
16,6/10 |
|
Слабокислотные катиониты |
Серная кислота, раствор с массовой долей 1 % |
49 |
До отсутствия в фильтрате суль- фатионов (проба с ВаСЬ в присутствии НС1) |
Гидроокись натрия с (NaOH) = 0,0035 моль/дм3 (0,0035 н.) |
До концентрации в фильтрате гидроокиси натрия с (NaOH) = 0,1 ммоль/дм3 (0,1 мгэкв/дм3) (по фенолфталеину) |
33/20 |
33/20 |
16,6/10 |
|
Сильноосновные аниониты |
Гидроокись натрия с массовой долей 4 % |
200 |
До остаточной концентрации гидроокиси натрия в фильтрате не более с (NaOH) = 0,2 ммоль/дм3 (0,2 мгэкв/дм3) по фенолфталеину |
Натрий хлористый с (NaCl) = = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.) |
До снижения концентрации щелочи на с (NaOH) = = 0,7 ммоль/дм3 (0,7 мгэкв/дм3) в сравнении с максимально устойчивым ее значением в фильтрате |
33/20 |
13,3/8 |
13,3/8 |
|
Слабоосновные аниониты |
Гидроокись натрия, раствор с массовой долей 4 % |
80 |
До остаточной концентрации гидроокиси натрия в фильтрате не более с (NaOH) = 0,2 ммоль/дм3 (0,2 мгэкв/дм3) по фенолфталеину |
Соляная (серная) кислота с (НС1, 1/2 H2SO4) = = 0,0035 моль/дм3 (0,0035 н.) |
До остаточной концентрации кислоты в фильтрате не более с (Н+) =0,1 ммоль/дм3 (0,1 мгэкв/дм3), индикатор смешанный, титрующий раствор-гидроокись натрия концентрации с (NaOH) = = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.) |
33/20 |
13,3/8 |
13,3/8 |
