Страница 2: ГОСТ 19014.1-73. Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (73121)

После растворения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

6. Проведение анализа

   1. Навеску кремния массой 2 г помещают в платиновую чашку, смачивают водой, добавляют 30 см³ фтористоводородной кислоты, затем небольшими порци­ями 15 см³ азотной кислоты.

Осторожным вращением перемешивают содержимое чашки. По окончании бурной реакции стенки чашки ополаскивают водой, добавляют 5 см³ серной кис­лоты, разбавленной 1:1, и выпаривают на бане до появления белых паров серной кислоты. Затем охлаждают, осторожно обмывают стенки чашки водой и выпари­вают на бане досуха.

К сухому остатку прибавляют 8 г смеси для сплавления и сплавляют в му­феле при температуре 950 °С. Плав растворяют, добавляя 30 см³ соляной кисло­ты, разбавленной 1:1, и 40—50 см³ воды, нагревают до полного растворения пла­ва, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см³, охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают.

В приготовленном растворе определяют массовую долю алюминия, кальция, железа и титана. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

В полученных растворах проб, растворе контрольного опыта и в растворах для построения градуировочного графика измеряют значение атомной абсорбции алюминия при длине волны 309,3 нм в пламени закись азота—ацетилен.

Массу алюминия в растворе пробы и в растворе контрольного опыта опреде­ляют по градуировочному графику, который строят при каждой съемке.

В шесть мерных колб вместимостью 250 см³ приливают по 50 см³ раствора- фона. Затем вводят 0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0; 30,0 см³ стандартного раствора, что соответствует 0; 0,002; 0,005; 0,010; 0,020; 0,030 г алюминия. Растворы доливают до метки водой, перемешивают и измеряют абсорбцию растворов, как указано в п. 7.1.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массам алюминия строят градуировочный график.

6. Обработка результатов

   1. Массовую долю алюминия (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

{т_г—zn^lOO Х₂=

где mi — масса алюминия в растворе пробы, найденная по градуировочному гра­фику, г;

т₂— масса алюминия в растворе контрольного опыта, найденная по градуи­ровочному графику, г;

т — масса навески пробы, г. “

(ИУС № И 1989 г.)Издание официальное Перепечатка воспрещена

★

* Переиздание (ноябрь 1985 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июле 1979 г., августе 1984 г. (ИУС 8—79, 11—84)

3