---

База нормативных документов www.complexdoc.ru

_О

Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru

Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]

Общероссийский Классификатор Стандартов (ОКС) 77.1 МЕТАЛЛУРГИЯ / Цветные металлы / Титан и 20.5 титановые сплавы 0 -

Классификатор Государственных Стандартов (КГС)

В59 Металлы и металлические изделия -> Цветные

- металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов->

Методы испытаний. Упаковка. Маркировка_О

Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru

Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]

УДК «№7ftL№.M : MKSM Группа В5*

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ CQHJSA ССР

СПЛЛйЫ ТИТАНОВЫЕ

ЛАлСДЫ ОІІРСДСДҐІІИЯ Крепима ГОСТ

_u ’’Ч* „_т - ІЭ&ВЗ.в—91

AAtLhoda !<н Ilk: dctc-rcnm-a і.істі of pili-crjn

ОЩУ І70Ы

ДІТ^ ■ОєДЄнНЯ fll.QT.9i:

Настоящий стаггларт у(‘тинявлина от Лютометрический (при мве­совой доле от 0.04 до 0.5%) il атомно-абсорбционный (прч ыассси мои доли от 0J до 0,В%) методы снгределеЕсйя кремчия.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИИ

   1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 2503Й с дополнением.

За результат аЕЕалїіза приминают среднее арифметиче­ское результатов двух параллельных определений.

Ї. ФОТОМЕТРИЧЕСКИ Л МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ

2.1. С у ш н о с т г» метода

Метод основан иа р э ст ro рея км пробы в серной кислоте, образо­вании желтой формы кремлемолибдемовой КИСЛОТЫ, BOCC-Tfi нои ле­нки ее солью Мора до синей формы к рем не молибденовой KHCJIOTEJ Н КЗМереЕЕИИ оптической плотности pacruopa при длине волны 635 им.

Из рядных ял пишут чиї частей одного раствора пробы опреде­ляют паесовую долю кремния и железа.

S.S. Аппаратура, реактивы ■ растворы

Спектрофотометр или і|ютоэлеНтрп-кшідрймстр.

Печь муфельЕЕйя с терм у регул яти ром_

Фильтры обеэзсш^кньи вц ТУ 6-0Ў-1678.

Адсорбент (мацерированная бумага): 100 г измельченных фильтров («красная лента») помешают в стакан ьмесгимостью

Издание н.і-фицид.ть-нік

Настоящий стіндярт и может fad Г*. МОДНОСТЬЮ КЛК ЧЛСТНЧВ^ росзірчі Кїьед-еи.
mpfl*icpD*art н раслроггрліки ttt рирешмий Госстандарта СССР

44

_О

Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru

Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]

с. г гост і&зез.в—ал

500 приливают ЭЙО см^7, горячей воды н перемешивают мешал­кой до получения однородной массы.

Кислота cto ГОСТ 104&4.

Кислота соляная по I ОСТ 3118 плот нос еью ],Е9 г/с .и* я рас­твор 1 : И9.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см³ и расгво- ры J ; 1, I ; 3 и 1 :99-

Гидроксила мина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор [00 г/дм*.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 5 г/дм готовят я хранят в полиэтиленовой посуде.

Спирт этиловой ректификованешй теяничееьий па ГОСТ 1&3Q4J, Аммездк водный ло ГОСТ 3760.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизо­ваны ы А из спиртового раствор я, раствор 1СЮ г/дм³, свежел ри готов- a«hruA^ г&тсейт а полизтилё^йййй посуде.

Для перекристаллиз-адин 250 г молибденовокислого аммония помещают в стакан вместимостью 1 дм*, приливают 400 сы^авг>ди^ нагревают до температуры (80і2)°С, растворяют при пере мети­на н.п l палочкой, добавляют аммиак до виявлення запаха и фильт­руют горячий раствор через плотный фильтр («СИНЯЯ лечтя») в стакан, содержащий 300 си³ этилового спирта. Раствор охлажда­ют до температуры (10±2)^сС и дают отстояться и течение 1 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают через воронку Бюхнера, отслаивая маточный растнор через фильтр средней гл-пттюстц («бо лая лента»), '

Кристаллы промывают три раза этиловым спиртом пррцияия по 30 см^а, после чего их равномерно распределяют на листе фильт- ровалыЕой бумаги, прикрыл вторым листом бумаги, н высушивают ид воздухе в течение 8—10 ч.

Соль закиси железа и дммоегня двойная ссриок-йсл^ч (соль Мо­ра) по ГОСТ 4208, раствор 50 г/дм^а: 50 г реактива помещают я стакан вместим остью 400 см¹, приливают 200 см’ раствора серной кислоты ( : 90 и растворяют навеску при натренаЕіин Раствор фильтруют через двойной складчатый плотный фильтр («синяя лен­та») в коническую колбу вместимостью 1 дм*, приливают 440 см³ раствора серной кислоты 1:1, охлаждают до комнатной темпера­туры, прнлчвают воду до объема I дм^а н перемешивают.

T'ls-rfiEi губ’іатмй по ГОСТ )774б марки ТГ-100.

Натрий кремнеяігсілый мета 9-водный по ТУ 6-03-5337.

Стандартиеяй раствор кремния; L г кремнекислого натрии поме­щают и стакан вместимостью 400 еи⁸_? растворяют в 10О сы¹ поды, прибавляют I см^а раствора гидроксида натрия и фильтруют рас­твор через плотный складчатый фильтр («енния лента») в мерную колбу вместимостью ]СКМ) ся^а, доливают водой до метки ц пере- Eri ещ L t РЗ ЮГ.

Раствор хранят в ї^лн^Нтленовой посуде.

_О

Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru

Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]

гост еа с. з

I cw^a раствора содержит O.DD0] Г НРЄЙННЯ.

Для устанонлепня массовой концентрации кремния аликвотную часть раствора 50 см¹ помещают в фарфоровую чашку вместн- мостъю ЙОС см л рили о а ют |0 см^в соляной кислоты, пей^йеитва- JqT, Н fJl] Э pH □ □ Ют досуха, ПрИЛИВЯ Юк 10 ей* додяий. кислоты и вновь в ила рн на лот досуха. К. сухому остатку [[рил ива ют 19 си* со­ляной кислоты, 1<Ю см⁵ горячей воды, перемешивают и оставляют в теплом месте плиты при температуре 50—60^еС на 40 мин для коагуляции осадка. Осадок отфильтровывают через фильтр сред* ней плотности («белая лента») с адсорбентам и промывают восемь раз горячим раствором соляной кесслогы I : 99.

Фіільтр с осадном подсушивают, озоляют в пл ат ежовом тигле и прокаливают в муфельной лечи при температуре КЮО—Н(Ю^вС п течение 30 мни. Тигель охлаждают до комнатной температуры и взвешивают. Затем к осадку в тигле добавляют из полиэтиленовой Пипетки десять капель фторкстооодородной кислоты, одну каплю серной кислоты и нагревают до прекращения выделения белых на­род серной кислоты. Тигель с остатком вновь прокаливают в му­фельной лечи при температуре 1000^-1100^еС и течение 10 мин, ох* лаждают до комнатной температуры и взвешивают.

Массовую нон центра u feed кремния (Т), г/см³, вычисляют по формуле

(1)

где гл — масса осадка до обработки фтористоводородной кисло­той, Г;

ліі — масса осадка после обработки фтористоводородной кис- ЛОтОгї, г,

0,4675 - коэффициент пересчета двуокиси кремнии на кремний;

V—объем стандартного расі пора, ёдкшй для определения кремнии, см*.

Й

Т а 6л ан л і

.З. L На воску пробы в еоогвстстнвн с табд, 1 помета сот п НО' ннческую колбу вместимостью 100 см¹, прилипают 30 см^а раство­ра серной Кяслйты 1 : 3, накрывают колбу часовым стеклом нлн ворс «кан и нагревают до р я створення навески, поддерживая пер­воначальный объем водой. Одновременно растворяют соответст- вующуга надсеку губчатого гитан з

Мйссоаал деля ігрснанс, Ч

Dr О.<14 ДО 0,3$ HK.IH5S €я. 0.36 г 0,1 >

_О

Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru

Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]

С- 4 ГОСТ J -ВЯЕіЛ.С — Я]

В раствор приливают по каплям рястяор гадроклорндэ гндро- кснламинэ до исчезновения фиолетовой окраски, пять, капель к из­быток ll кипятят ■ —2 мин. Раствор охлаждают до комнатной тем­пературы. егере водят в мерную колбу вместимостью 300 см¹, доли­вают ло четки и перелет ЕГвайгт.

2-3.2. Лликлотиую часть раствора 10 см³ переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают 30 см^в воды, 10 см^э рас­твора молибденовокислого аммония. Раствор выдерживают в те­чение 30 мин, прнлмьают 30 ристчорэ серной кііслоты I : 3 л перемешивают до полного растворения белого осадка.

К прозрапЕюму раствору приливают 10 см³ раствора соли Мо­ра. доливают водой до мсткзе и перемешивают.

' 2,3.3. Оптическую плотность раствора намеряют через 5 мг-п при длине волны 625 нм о кювете с толщиной фогоиетрнруемого слоя 50 км при массовой доле кремния менее 0,1% и 30 мм при массовой мае кремнии более 0,1 %. Раствором сравнения служит а л пкгютидя чисть контрольного опыта., пр нттч? лепного но пг[, 2 3.1, 2.3.2, со всеми еес пользуемым ее в а и элите рвдктнва^и.

Массовую долю кремния рассчитывают по градуировочному графику.

В леветь на десяти мерных колб внес тим остью по 100 см* от­меряют 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7: 0,8; 0,9 см^э стандартного рас­твора кремния, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,0000); 0,00005; 0,00006; 0,00007; 0.00008; 0,00000 г кремния. но все колбы приливают по 10 сы³ раствора гитана, полученного по п. 2.3.1, и да­лей продолжают по ни. 2.3.2, 2.3.3.

Раствором сранмен[[ч служит раствор, в который на введен кремний.

По полученным значениям оптической плотности растворов н соогветдоуюшии им ье весам кремния строят градуировочный гра­фик.

Л- (2)

mj

где m—масса кремния в растворе пробы! найденная па градуи- ]Ю ISO'ГНОМу графЕску, г;

ffif— мйсса пробы в аликвотной части раствора, г.

fi—404 47ГОСГ I98G3.S-91 С. 5

J. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ

SJ. Сущность м&тода

Мея од ос нонан на растворении пробы в соляной и борофтарн- стовадородной кислотах н измерении а та и ной абсорбции крешіия при длине волны 251 л нм в Пламен» ацетилен ■ закись азота.

3-2. Аппаратура, р«актипч и растворы

Спектрофотометр атом но-абсорбционный с источником излуче­ния ДЛЯ К pt W И Uifl.

Ацетилен ло ГОСТ 5457.

Закись азота мед нцеенскд я,

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см^а и раство­ры 1 и I ; 99.

Кислота азотная но ГОСТ 4461 плотностью 3,35—1,40 г/см’.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1.&4 г/см⁵.

Кислота борная Ио ГОСТ 9&5б.

Кислота фтористоаоцородная по ГОСТ 10484,

Кислота борофтор истово дородная: н 2S0 см⁵ фтористоводород­ной кислоты гтреї температуре (10±2)°С добавляют порциями 130 г барной кислоты и перемешивают. Раствор готовят и храпят и ізоди'тгпденонЕїй посуде.

Тиган губчатый, по ГОСТ 17746 марки ТГ-tOft,

ЗІатряй кремнекислый мета О-зеодный по ТУ G-09-5337.

Стандартные растворы кремния

Раствор Л; 10,11Э г кремнекислого натрия растворяют во фто­ропластовом стакане ъ 10С см¹ воды при умеренном нагревании, раствор переводят в мерную колбу плести мостью 200 см⁴, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор хранят и лолизтилемо- вой посуде.

3 см^ раствора содержит примерно 0,005 г кремния.

Массовую концентрацию кремния (?'), г/см³ и стандартном рас­творе Л устанавливают гравиметрическим методом.

Аликвотную часть раствора А, равную 5 см³, помещают д фар­форовую чашку, добаили ют 10 см^ь соляной кислоты, перемешива­ют, выпаривают досуха, к остатку добавляют 10 см⁸ соляной кис­лот Ed и вторично выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 4S

Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]

ГОСТ 3.G--HJ €. G

10 см⁴ содняоЛ кітс.'іату, 10(1 см¹ горячей воды. лед£нешllвают и ос­тавляют СТОИТЬ ч теплом месте ПЛИТЫ Ий 40 мин АЛК коагуляции осадка. Осадок отфильтровывают через фильтр средней плотности (<белая лента») с адсорбентом и промывают его восемь раз горя­чим рас[вО]Юм СОЛяЦой Кислоты I : 99. Да .чьи cii nine операции про­водят ПО П. 2.2.

Раствор Б: 5 см⁴ раствора А отмеряют и мерную колбу вмести- мистью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают. Рас­твор готовят перед употреблением.

І см^ь раствора Б содержит примерно 0,(К1025 Г Кремния.

3-3-L Ня вес Ку пробы массой 0.5 г помешают во фтораплаего- вый ст а кд jr вместимостью 10П см¹, приливают 20 см’ раствора со­ляной кислоты 2:1. 5 см³ борофторясгойй да родной кислоты За­крывают стакан Крышкой и ведут растворение при комнатной тем­пературе (растворение Происходит в течение 3—8 ч, в зависимо­сти от состава сплава). После растворения пробы добавляют асы¹ азотной кислоты, 10 см³ борофтрр исто водородной кислоты и остав­ляют стоять на 20 ммп. Переводят рас свор в мерную колбу вмес­тимостью 100 см³, доливают водой да метин, перемешивают и пе­реносят н тот стакан, п котором проводили растворение.