Не прерывая тока, раствор сливают в стакан, фильтруя через воронку с фильтром. Ртутный катод промывают 2—3 раза по 10 см3 серной кислотой, разбавленной 1 : 200, и затем три раза водой порциями по 10 см3. Промывные воды присоединяют к основной части раствора. Промывая, во всех случаях над ртутью оставляют слой жидкости в 2—3 мм для обеспечения контакта с анодом. Последнюю промывную воду удаляют полностью.
Раствор нейтрализуют аммиаком по индикатору метиловому красному, приливают 0,5—1,2 см3 концентрированной серной кислоты, прибавляют 2—3 г надсернокислого аммония и нагревают до 70—80°С. Осадок двуокиси марганца отфильтровывают и промывают 3—5 раз серной кислотой, разбавленной 1: 50. К раствору прибавляют 5—10 г уксуснокислого натрия или аммония и осаждают алюминий раствором оксихинолина, приливая последний в количестве 0,5—0,7 см3 на каждый миллиграмм алюминия. Раствор нагревают до 60—70°С и отстаивают при данной температуре в течение 3—4 ч.
Осадок оксихинолята алюминия отфильтровывают на взвешенный фильтрующий тигель при отсасывании, промывают горячей водой до полного обесцвечивания промывных вод. Тигель с осадком высушивают в сушильном шкафу при 130—140°С до постоянной массы и взвешивают.
Обработка результатов
Массовую долю алюминия (Xs) в процентах вычисляют по формуле
Y т-0,0587-100
где т — масса осадка оксихинолята алюминия, г;
0,0587 — коэффициент пересчета оксихинолята алюминия на алюминий;
т — масса навески сплава, г.
Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 1.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D— показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 1.Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по п 2.4.4.
5.4.3, 5.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ
ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ АЛЮМИНИЯ от 0,01 до 0,25%
Сущность метода
Метод основан на измерении поглощения света атомами алюминия, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен — закись азота.
Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для алюминия.
Установка для электролиза с двумя платиновыми электродами.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная I : 1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и раствор 2 моль/дм3.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062—77.
Бром по ГОСТ 4109—79.
Смесь для растворения свежеприготовленная: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.
Калий хлористый по ТУ 6—09—5077—87 или натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, раствор 10 г/дм3.
Водорода перекись по ГОСТ 10929—76.
Алюминий по ГОСТ 11069—74 с массовой долей алюминия не менее 99,9%.
Стандартные растворы алюминия.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г алюминия растворяют при нагревании в 20 см3 соляной кислоты с добавлением 2—3 см3 перекиси водорода. Удаляют избыток перекиси водорода кипячением, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора А содержит 0,001 г алюминия.
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты и доливают водой до метки.
1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г алюминия.
Проведение анализа
Для бронз с массовой долей олова до 0,05%
Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Окислы азота удаляют кипячением, раствор охлаждают, разбавляют водой до объема 150 см3 и проводят электролиз для выделения меди по ГОСТ 15027.1—77. Электролит выпаривают до объема 10 см3, охлаждают, переносят в мерную 30колбу вместимостью 50 см3, добавляют 5 см3 раствора хлористого калия или натрия и доливают водой до метки.
Измеряют атомную абсорбцию алюминия в пламени ацетилен— закись азота при длине волны 309,3 нм параллельно с градуировочными растворами.
Для бронз с массовой долей олова свыше 0,05%
Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см3 и осторожно добавляют 15 см3 смеси для растворения. После растворения осторожно выпаривают раствор досуха. Выпаривание с 15 см3 смеси для растворения повторяют дважды, выпаривая в каждом случае досуха.
К сухому остатку добавляют 10 см3 азотной кислоты и выпаривают до сиропообразного состояния. Повторяют выпаривания с 10 см3 азотной кислоты, разбавляют водой до объема 150 см3 и проводят электролиз по ГОСТ 15027.1—77. Электролит выпаривают до объема 10 см3, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 5 см3 раствора хлористого калия или натрия и доливают водой до метки.
Измеряют атомную абсорбцию алюминия, как указано в п. 6.3.1.
Построение градуировочного графика
В десять из одиннадцати мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 1,0; 2,5; 5,0; 10,0; 15,0 см3 стандартного раствора Б алюминия; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см3 стандартного раствора А алюминия. Во все колбы добавляют по 10 см3 раствора 2 моль/дм3 соляной кислоты, 10 см3 раствора хлористого калия или натрия, доливают водой до метки и измеряют атомную абсорбцию алюминия, как указано в п. 6.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.
Обработка результатов
Массовую долю алюминия (Х6) в процентах вычисляют по формуле
= -100,
m
где С — концентрация алюминия, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V — объем конечного раствора пробы, см3; т — масса навески, г.
Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 1.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных усло-виях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл 1.
Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, или сопоставлением результатов анализа, полученных атомно-абсорбционным, фотометрическим или гравиметрическим методом анализа в соответствии с ГОСТ 25086—87.
6.4.4. (Введен дополнительно, Изм. № 2).
АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ
ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ АЛЮМИНИЯ от 3 до 13%
Сущность метода
Метод основан на измерении поглощения света атомами алюминия, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен—закись азота.
А п п а р а т у р а, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для алюминия.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и раствор 2 моль/дм3.
Водорода перекись по ГОСТ 10929—76.
Калий хлористый по ТУ 6—09—5077—87 или натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, раствор 10 г/дм3.
Алюминий по ГОСТ 11069—74 с массовой долей алюминия не менее 99,9%.
Стандартный раствор алюминия; готовят следующим образом: 0,5 г алюминия растворяют при нагревании в 20 см3 соляной кислоты с добавлением 2—3 см3 раствора перекиси водорода. Удаляют избыток перекиси водорода кипячением, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора содержит 0,001 г алюминия.
Проведение анализа
Навеску сплава, массой 0,25 г помещают в стакан вместимостью 150 см3 и растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты с добавлением нескольких капель соляной кислоты.
Окислы азота удаляют кипячением, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, добавляют 25 см3 раствора хлористого калия или натрия и доливают водой до метки.
Измеряют атомную абсорбцию алюминия в пламени ацетилен—закись азота при длине волны 309,3 нм параллельно с градуировочными растворами. 32Построение градуировочного графика
В семь из восьми мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 и 14,0 см3 стандартного раствора алюминия.
Во все колбы добавляют по 10 см3 раствора 2 моль/дм3 соляной кислоты, 10 см3 раствора хлористого калия или натрия, доливают водой до метки и измеряют атомную абсорбцию алюминия, как указано в п. 7.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.
Обработкарезультатов
Обработку результатов проводят, как указано в п. 6.4.
Разд. 6, 7. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
Метод применяют при разногласиях в оценке качества бе- золовянных бронз.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Ю. Ф. Шевакин, д-р. техн, наук; Н. В. Егиазарова; И. А. Воробьева
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.06.77 № 1614
ВЗАМЕН ГОСТ 15027.2—69
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1532—79
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
|
ГОСТ 61—75 ГОСТ 435—77 ГОСТ 493—79 ГОСТ 859—78 ГОСТ 2062—77 ГОСТ 3117—78 ГОСТ 3118—77 |
2.2, 3.2, За.2, 4.2, 5.2 3.2, 36.2, 4.2, 5.2 2.2 Вводная часть 2.2, 3.2, 36.2 4.2, 5.2 2.2, 3.2, За.2, 4.2, 5.2 2.2, 3.2, За.2, 36.2, 4.2, 6.2, 7.2 |
|
ГОСТ 3760—79 ГОСТ 3773—72 ГОСТ 4109—79 ТУ 6-09—5077-87 ГОСТ 4204—77 ГОСТ 4205—77 ГОСТ 4206—75 ГОСТ 4216—78 ГОСТ 4233—77 ГОСТ 4328—77 ГОСТ 4461—77 |
2.2, За.2, 4.2, 5.2 4.2, 5.2 4.2, 6.2 6.2, 7.2 3.2, За.2, 36.2, 4.2, 5.2 4.2 5.2 4.2 3.2, За.2, 6.2 4.2 2.2, 3.2, За.2, 36.2, 4.2, 5.2, 6.2, 7.2 |
|
ГОСТ 4463—76 ГОСТ 4518—75 ГОСТ 4529—78 ГОСТ 4658—73 ГОСТ 6563—75 ГОСТ 6691—77 ГОСТ 10484—78 ГОСТ 10652—73 |
2.2, 3.2 2.2, 3.2, За.2, 36.2 За.2 5.2 36.2, 4.2, 5.2 2.2, 4.2 4.2 2.2, 3.2, За.2, 36.2 |
|
Обозначение НТД. на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
|
ГОСТ 10929—76 |
3.2, 6.2, 7.2 |
|
ГОСТ 11069—74 |
2.2, 3.2, За.2, 4.2, 6.2, 7.2 |
|
ГОСТ 15027.1—77 |
4.3.1, 4.3.2, 5.3, 6.3.1, 6.3.2 |
|
ГОСТ 17328—78 |
Вводная часть |
|
ГОСТ 18175—78 |
Вводная часть |
|
ГОСТ 18300—87 |
2.2, 3.2, 36.2, 5.2 |
|
ГОСТ 20478—75 |
5.2 |
|
ГОСТ 23932—79 |
5.2 |
|
ГОСТ 25086—87 |
1.1, 2.4.4, 4.4.4, 6.4.4 |
Срок действия продлен до 01.01.94 Постановлением Госстандарта СССР от 25.03.88 № 758
ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1988 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., марте 1988 г. (ИУС 6—83, 6—88)
1
