Страница 2: ГОСТ 18385.4-79. Ниобий. Метод определения тантала (72831)

Вода дистиллированная».

Стандарт дополнить разделами — 3—6:

«3. Подготовка к анализу

З.Г. Приготовление стандартных растворов тантала Раствор тантала (запасной), содержащий 0,5 мг/см³; навеску пятиокиси тантала

z гт _ п ⁴

массой 0,061 г помещают в кварцевый тигель с крышкой и сплавляют с 4 г пи­росернокислого натрия в муфельной печи при температуре 850—900 °С до полу­чения прозрачного плава, прибавляя в процессе плавления 1—2 раза по 1 см³ серной кислоты. Плав растворяют при кипячении в 40 см³ горячего раствора щавелевокислого аммония с массовой долей 10%. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой и перемешивают. Раствор пригоден для использования в течение одного месяца.

Раствор тантала (рабочий), содержащий 10 мкг/см³ тантала: 2 см³ запасно­го раствора помещают в мерную колбу вместимостью іЮО см³ и доводят до мет­ки раствором для разбавления. Раствор пригоден в течение 2—3 сут.

В кварцевые цилиндры с притертыми пробками вводят 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1,0; 1,2; 1,4 и 1,8 см³ рабочего раствора. Объем раствора в каждом цилиндре доводят раствором для разбавления до 10 см³, значение pH полученного раство­ра должно быть 1—lb,3, значение pH раствора устанавливают, добавляя по кап­лям раствор серной кислоты с молярной концентрацией 5 моль/дм³ или раствор аммиака, разбавленный 1:1 (значения pH раствора проверяют по индикаторной бумаге). Затем приливают 9 см³ толуола, Г см³ ацетона, 2 см³ раствора фторис­того натрия и 1 см³ раствора кристаллического фиолетового. Цилиндр закрыва­ют пробкой, встряхивают в течение 1 мин, после чего оставляют на 1 мин. От­бирают сухой пипеткой с поршнем или грушей 7 см³ экстракта и переносят в ■сухую стеклянную пробирку с притертой пробкой, в которую предварительно добавлено пипеткой 3 см³ ацетона, и перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с мак­симумом светопропускания при длине волны ~590 нм и кювету с толщиной по­глощающего свет слоя 20 мм по отношению к воде.

Через все стадии анализа проводят контрольный опыт на реактивы. Значение оптической плотности контрольного опыта вычитают из значения оптической плотности анализируемого раствора. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать значения 0,03, в противном случае меняют посуду и реак­тивы.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам тантала строят градуировочный график.

4. Проведение анализа

Навеску ниобия массой 0,1 г помещают в кварцевый тигель, сплавляют в му­фельной печи при температуре 800—850 °С с 4 г пиросернокислого натрия и 1—2 см³ серной кислоты до получения прозрачного плава и прекращения выде­ления паров серной кислоты. Плав растворяют при кипячении в 40 см³ горячего раствора виннокислого аммония с массовой долей 10 %, добавляют 20 см³ воды и 9 см³ раствора серной кислоты с молярной концентрацией 5 моль/дм³. Раст­вор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят водой до метки.

Аликвотную часть раствора, равную 4 или 5 см³ (при массовой доле танта­ла 0,06—0,2 % отбирают 5 см³, при массовой доле свыше 0,2 % отбирают 4 см³), переводят в кварцевый цилиндр с притертой пробкой и доводят до 10 см³ раст­вором для разбавления. Значение pH полученного раствора должно быть 1 —1,3.

(Значение pH раствора устанавливают, добавляя по каплям раствор серной кис­лоты с молярной концентрацией 5 моль/дм³ или раствор аммиака, разбавленный’ 1:1; значение pH раствора проверяют по индикаторной бумаге). Затем прилива- ют9 см³ толуола, р см³ ацетона, 2 см³ раствора фтористого натрия (полиэтиле­новой пипеткой) и 1 см³ раствора кристаллического фиолетового. Цилиндр за­крывают пробкой и далее проводят экстракцию и измерение оптической плотнос­ти, как указано в п. 3.2.

Одновременно через все стадии анализа проводят два параллельных конт­рольных опыта на чистоту реактивов. Оптическая плотность раствора контрольно­го опыта не должна превышать значения 0,04. Из значения оптической плотности анализируемого раствора вычитают среднее значение оптической плотности раст­вора контрольного опыта.

4. Обработка результатов

Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

т-100-100

^Х==m_vV-1000-1000 ’

где т — масса тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

mi — масса навески, г;

V — объем аликвотной части, см³.

Разность двух результатов параллельных определений и двух результатов анализов не должна превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, указанных в табл. 2.

4. Проверка правильности результатов

Точность результатов анализа контролируют методом добавок.

Добавка должна в 2—3 раза превышать массовую долю определяемой при­меси в пробе Сі, а при Сі^С_м, если С _м — нижний предел определяемой массо­вой доли, добавка должна в 2—3 раза превышать значение С_м. Далее—по ГОСТ 18385.0—79, п. 1.19».

(ИУС № 3 1990 г.)