---

0,95 — плотность анализируемого препарата, округленная до вто­рого десятичного знака, г/см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результа­тов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0002 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата ана­лиза ±0,0002 % при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Содержание воды (Х₃) в процентах вычисляют по формуле

_ (У-У_})Т- 100

³ ” 10 0,95

где V— объем реактива Фишера, израсходованный на титрование пробы, см³;

V_{— объем реактива Фишера, израсходованный на титрование 5 см³ метанола, см³;

10 — объем препарата, взятый для анализа, см³;

0,95 — плотность анализируемого препарата, округленная до вто­рого десятичного знака, г/см³;

Т — титр реактива Фишера, г/см³.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Определение проводят по ГОСТ 27026.

При этом 50 г (53 см³) препарата помещают в платиновую чашку (ГОСТ 6563) и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток сушат при 120 °С.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса нелетучего остатка (А₄) не будет превышать: для препарата химически чистый — 1 мг;

для препарата чистый — 2,5 мг.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации с (*/5 КМпО4)=0,1 мол'ь/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей серной кислоты 5 %.

Колба Кн-1-250-29/32 по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 1 и 10 см³.

Цилиндр 1(3)—50—2 по ГОСТ 1770.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если в течение 5 мин будет наблюдаться розовая окраска без желтоватого оттенка.

3.11, 3.11.1, 3.11.2. (Исключены, Изм. № 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ

И ХРАНЕНИЕ

Вид и тип тары: 3—1, 3—5, 3—7, 3—9, 8—1, 8—2.

Группа фасовки: IV, V, VI, VII.

На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433 (класс 3, подкласс 3.3, черт. 3, классификационный шифр 3353) и серийный номер ООН 2265.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. 3. Препарат хранят в закрытой таре в помещении для горючих веществ.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие диметилформамида требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транс­портирования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления.

   3. 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Раздел 6. (Исключен, Изм. № 1).ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Обязательное

ИСО 6353-3—87 Реактивы для химического анализа. Часть 3.
Технические условия. Вторая серия
Р.59. Диметилформамид HCON (СН₃)₂

Относительная молекулярная масса: 73,09

Р.59.1. Технические требования

Окраска в единицах Хазена, не более 10

Плотность при 20 “С, г/см³ 0,945—0,950

Массовая доля диметилформамида (HCON(CH₃)₂), %, не менее 99,5

Массовая доля нелетучего остатка, %, не более . . 0,005

Кислотность (в миллимолях Н⁺), не более 0,1/100 г

Щелочность (в миллимолях ОН^-) 6, не более . . . 0,1/100 г Массовая доля железа (Fe), %, не более 0,0005

Массовая доля воды, %, не более 0,1

Р.59.2. Проведение испытаний

Р.59.2.1. Окраска в единицах Хазена

Следуют указаниям ОМ 36*.

•Р.59.2.2. Плотность

Следуют указаниям ОМ 24. Г.

Р.59.2.3. Определение массовой доли диметилформамида

Определение проводят в соответствии с ОМ 34* при следующих условиях:

Неподвижная фаза 15 % карбовакс 20 М

или ПЭГ 400

Носитель Хромосорб И⁷

0,15—0,18 мм

(80-100 меш ASTM) или целит

Длина колонки, м 2—4

Внутренний диаметр колонки, мм Около 3

М

или стекло 100-150 Около 165 200-300

Пламенно-ионизацион­ный

атериал, из которого изготовлена колонка .... Нержавеющая сталь

Температура колонки, °С

Температура испарителя, °С

Температура детектора, °С

Тип детектора

♦Общие методы анализа (ОМ) — по ИСО 6353-1—82.

Газ-носитель Азот

Скорость потока, см³/мин Около 50

Объем анализируемой пробы, мм³ 0,1

Р.59.2.4. Определение массовой доли нелетучего остатка

100 г (105 см³) испытуемого образца анализируют в соответствии с ОМ 14¹, высушивая остаток в течение 30 мин.

Масса остатка не должна превышать 5 мг.

Р.59.2.5. Определение кислотности

10 г (10,5 см³) испытуемого образца анализируют в соответствии с ОМ 13.Г, титруя его раствором гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = =0,01 моль/дм³ по фенолфталеину.

Объем титрованного раствора гидроокиси натрия не должен превышать 1 см³.

Р.59.2.6. Определение щелочности

10 г (10,5 см³) испытуемого образца анализируют в соответствии с ОМ 13.1*, титруя его раствором серной кислоты концентрации с (^|/2Нг8О₄) = = 0,01 моль/дм³ по метиловому красному.

Объем титрованного раствора серной кислоты не должен превышать 1 см³.

Р.59.2.7. Определение массовой доли железа

Определение проводят в соответствии с ОМ 29* при следующих условиях:

Р.59.2.8. Определение массовой доли воды

20 г (21 см³) испытуемого образца анализируют в соответствии с ОМ 12’, используя 20 см³ метанола в качестве растворителя.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Обязательное

ИСО 6353-1—82 Реактивы для химического анализа. Часть 1.

Общие методы испытаний (ОМ)

100 см³ воды помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ и кипятят в течение 5 мин для удаления двуокиси углерода. Дав раствору слегка охладиться, добавляют к нему указанный объем анализируемого раствора (Р.59.2.5, Р.59.2.6) и осторожно кипятят еще 5 мин. Затем колбу закрывают притертой пробкой, снабженной хлоркальциевой трубкой с натронной из­вестью, и дают раствору охладиться до комнатной температуры. Затем добавляют указанный индикатор (Р.59.2.5, Р.59.2.6) и титруют указанным титрованным раствором (Р.59.2.5, Р.59.2.6) до достижения соответствующей конечной точки титрования, устойчивой в течение, по крайней мере, 15 с.

•5.13.1.2. Обработка результатов

Кислотность или щелочность (в миллимолях Н⁺ или ОН~ на 100 г продукта) определяют по формуле

где И— объем титрованного раствора, израсходованный на титрование, см³; с — концентрация титрованного раствора в Н⁺ или ОН^-, моль/дм³;

т — масса образца, находящаяся в указанном объеме анализируемого раствора, г.

Упаривают указанную навеску досуха на кипящей водяной бане в подхо­дящей взвешенной посуде вместимостью приблизительно 150 см³ (платино­вой, стеклянной, кварцевой). Сушат до постоянной массы при (105±2) °С, как указано в стандарте на конкретный реактив.

Высушенный пикнометр (объем 25—50 см³) взвешивают с точностью до 0,2 мг. Пикнометр заполняют свежепрокипяченной и охлажденной дистил­лированной водой и определяют взвешиванием кажущуюся массу воды при (20±0,1) °С (т₂)- Пикнометр освобождают от воды, высушивают, заполняют анализируемым образцом и определяют аналогичным способом кажущуюся массу образца (гщ) при (20±0,1) °С.

Плотность испытуемого вещества, выраженную в граммах на кубический сантиметр и рассчитываемую с точностью до третьего десятичного знака после запятой, определяют по формуле

/л, + А

т₂+ А ^Рв’

где т_} — кажущаяся масса навески испытуемого вещества, г;

т₂— кажущаяся масса навески воды, г;

р_в — плотность воды при 20 °С (0,9982 г/см³);

А — поправка к массе при взвешивании на воздухе;

я= _Ра • К

где р_а — плотность воздуха (приблизительно 0,0012 г/см³); И—объем пик­нометра, см³.

Испытуемый образец или его раствор всасывается в высокотемператур­ное пламя, создаваемое подходящей смесью горючего газа и газа, поддержи­вающего горение, обеспечивающее испарение испытуемого образца и дис­социацию его молекул на атомы. Может быть использован прибор с беспламенным нагревом. Источник излучения, представляющий собой элек­тронную лампу с полым катодом или безэлектродную разрядную трубку, активируемую микроволновым излучением, продуцирует излучение с длиной волны, соответствующей энергии возбуждения атомов испытуемого вещест­ва. Атомы определяемого элемента поглощают определенную долю этого излучения, пропорциональную их количеству в основном (невозбужденном) состоянии, и это поглощение регистрируется подходящим атомно-абсорб­ционным спектрометром.

Сущность метода, многообразие существующих приборов, обилие пара­метров, связанных с испытуемым образцом и с прибором, и множествен­ность влияющих факторов не позволяют дать подробных инструкций.

Выбор методики определяется требуемой степенью точности.

Следует принимать во внимание возможность возникновения помех от пламенных и беспламенных источников нагрева. Если прибор укомплекто­ван пламенным источником нагрева, определение обычно проводят, исполь­зуя водные растворы испытуемых веществ, слегка подкисленные азотной или соляной кислотой.

В целях учета эффектов раствора рекомендуется пользоваться методом добавок. Этот метод состоит в том, что определение осуществляют для серии (размер которой зависит от требуемой точности, но не меньше двух) аликвот испытуемого раствора, к которым добавлены известные количества опреде­ляемого вещества.

Длины волн, соответствующие резонансным линиям, и другая специаль­ная информация, приводятся в описаниях, относящихся к определенному конкретному реактиву.

5.34. Газовая хроматография (ОМ 34)

Следуют общим указаниям ГОСТ 21533.

5.36. Определение цвета в единицах Хазена (ОМ 36)

Следуют указаниям ГОСТ 14871* и ГОСТ 18522*.

Приложения 1, 2. (Введены дополнительно, Изм. № 1, 2).

’Применяют до введения ИСО 2211—73 в качестве государственного стандарта.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промыш­ленности

РАЗРАБОТЧИКИ

М.Б. Недув, Г.В. Грязнов, В.Г. Брудзь, И.Л. Ротенберг, Э.П.Кравчук, Л.Д. Комиссаренко, Т.К. Палдина

2. УТВЕРЖДЕН В ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госу­дарственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 15.11.74 № 2535

3. Срок проверки — 1996 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4. Стандарт предусматривает прямое применение разд. 59 международ­ного стандарта ИСО 6353-3—87 «Реактивы для химического анали­за. Часть 3. Технические условия. Вторая серия» и международного стандарта ИСО 6353-1—82 «Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний»

5. ВЗАМЕН ГОСТ 5.703-70

6. С

   Обозначение НТД, на который „

   СЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ