---

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ
СОЮЗА ССР

КРЕМНИЙ КРИСТАЛЛИЧЕСКИЙ

МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

ГОСТ 19014.0-73—ГОСТ 19014.4-73

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москв

аГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

К

ГОСТ
19014.0-73*

Взамен
ГОСТ 2178—54
в части разд. I, II

РЕМНИЙ КРИСТАЛЛИЧЕСКИЙ
Общие требования к методам химического анализа

Crystal silicon.

General requirements for
methods of chemical analysis

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23 июля 1973 г. № 1804 срок введения установлен

с 01.01.75

Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 15 августа 1984 г. № 2874 срок действия продлен

до 01.01.90

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

1. Настоящий стандарт устанавливает общие требования к ме­тодам химического анализа кристаллического кремния (ГОСТ 2169—69).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. Отбор и подготовку проб к анализу производят по ГОСТ 2169—69, разд. 3 со следующим дополнением: полученную сред­нюю пробу сокращают методом квартования до массы не менее 10—15 г и растирают в яшмовой или агатовой ступке до величины зерна, проходящего через сито с сеткой № 008 по ГОСТ 3584—73.

Допускается измельчать пробу с помощью вибрационного или какого-либо другого истирателя, используя стаканы или ступки, исключающие возможность загрязнения пробы определяемыми примесями. Повторное отмагничивание пробы не производится.

3. Массовую долю компонентов в кремнии определяют парал­лельно в трех навесках. Одновременно проводят контрольный опыт для внесения в результат анализа соответствующей поправки. Сред­нее арифметическое значение результатов трех определений при­нимают за окончательный результат.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

★

* Переиздание (ноябрь 1985 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июле 1979 г, августе 1984 г. (ИУС 8—79, 11—84)

© Издательство стандартов, 1986

4. За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, максимальное расхождение меж­ду которыми не превышает допустимых при доверительной вероят­ности Р-0,95.

5. Взвешивание навесок производят с погрешностью не более 0,0002 г. ■

4, 5. (Измененная редакция, Изм. № J, 2).

6. Для проведения анализов и приготовления растворов приме­няют дистиллированную воду по ГОСТ 6709—72 и реактивы ква­лификации не ниже ч. д. а.

7. Под концентрацией растворов в процентах следует понимать количество вещества в граммах в 100 см³ раствора.

8. В выражении —«разбавленная 1:1, 1:2» и т. д. первые цифры означают объемные части концентрированной кислоты или какого- либо раствора, вторые — объемные части воды.

9. При фотоколориметрических определениях строят градуиро­вочные графики, на оси абсцисс которых откладывают содержание определяемого элемента в миллиграммах, а на оси ординат — измеряемые значения оптических плотностей соответствующих растворов.

10. Правильность результатов анализов должна контролиро­ваться измерением состава стандартного образца кремния. Сред­ний результат анализа стандартного образца может отличаться от значения аттестованной характеристики, указанного в свидетель­стве не более чем на половину допускаемых расхождений, указан­ных в стандарте на методы анализа.

Допускается контроль правильности результатов анализов осу­ществлять методом стандартной добавки.

(Введен дополнительно, Изм. № 2)

.СОДЕРЖАНИЕ

Стр.

•S ГОСТ 19014.0—73 Кремний кристаллический. Общие требова- ’ ния к методам химического анализа ... 1

•Д’ ГОСТ 19014.1—73 Кремний кристаллический. Метод определе- ния алюминия 3

Q ГОСТ 19014.2—73 Кремний кристаллический. Метод определе- ния железа 7

£7 ГОСТ 19014.3—73 Кремний кристаллический. Метод определе- ния кальция 10

₉ ГОСТ 19014.4—73 Кремний кристаллический. Метод определе- С" ния титана 13

Редактор С. И. Бобарыкин
Технический редактор АЇ. И. Максимова
Корректор В. Ф. Малютина

Сдано в наб. 04.09.85 Подп. в печ. 27.01.86 1,0 усл. и. л. 1,125 усл. кр.-отт. 0,94 уч.-изд. л.

Тир. 4000 Цена 5 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3 Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 1011Изменение № 3 ГОСТ 19014.0—73 Кремний кристаллический. Общие требования « методам химического анализа

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.06.89 № 2091

Дата введения 01.01.90

Пункт 1. Исключить ссылку: (ГОСТ 2169—69);

Стандарт дополнить пунктом — 1а: <1а. Общие требования к методам хими­ческого анализа по ГОСТ 25086—87 с дополнениями, указанными в пп. 2—11».

Пункт 2. Заменить ссылку: ГОСТ 3584—73 на ГОСТ 6613—86.

Пункт 3 изложить в новой редакции: <3. Массовую долю компонентов в крем­нии определяют параллельно в трех навесках. Одновременно в тех же условиях проводят два контрольных опыта для внесения в результат анализа соответству­ющей поправки».

Пункт 4. Заменить слово: «допустимых» на «допускаемых расхождений схо­димости»;

дополнить абзацем: «Расхождения результатов анализа одной и той же про­бы, полученных в двух лабораториях, а также в одной лаборатории, но в различ­ных условиях, не должно превышать допускаемого расхождения воспроизводи­мости для соответствующего диапазона концентраций определяемого компонен­та».

Пункты 5—10 изложить в новой редакции: «5. Контроль правильности ре­зультатов анализа осуществляют по государственным стандартным образцам;

допускается использовать отраслевые стандартные образцы состава кремния кристаллического.

Средний результат воспроизведенного значения аттестованной характеристики стандартного образца может отличаться от указанного в свидетельстве не более чем на половину значения допускаемого методикой расхождения воспроизводимо- сти для соответствующего диапазона концентраций определяемого компонента.

Допускается контроль правильностирезультатов анализа осуществлять мето­дом стандартной добавки по ГОСТ 25086—87. Результат анализа, удовлетворяю­щий требованиям пп. 4 и 5, принимается заг окончательный.

6. Для проведения анализа применяют лабораторную и мерную посуду на­ниже 2-го класса точности по ГОСТ1і77О—74, ГОСТ 202921—74, ГОСТ 23336—82, ГОСТ 6563—75.

7. Для взвешивания навеоок используют лабораторные весы общего наэнЛе- ния по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности типа ВЛР-200 и весы лабораторные- технические типа ВЛТ-400 4-го класса точности или аналогичные.

8. При эксплуатации электронагревательного оборудования погрешность из­мерения температуры не должна превышать ±5 °С для 100—400 °С, ±20 °С для- 4010—800 °С, ±50 °С для 800—1000 °С, если это не оговорено в конкретном стан­дарте на метод анализа.

9. При построении градуировочных графиков каждая точка строится ио сред­неарифметическим результатам трех параллельных определений.

10. Допускается применение другой аппаратуры (в том числе импортной), материалов, посуды и реактивов, обеспечивающих показатели точности не хуже* регламентируемых методикой анализа».

Стандарт дополнить пунктами—11, 12:

«11. Допускается применение других методик, аттестованных по ГОСТ' 8.5ОБ— 84, если их метрологические характеристики не уступают характеристикам методик, включенных в соответствующие стандарты на методы анализа. Нри разногласиях в оценке качества используют арбитражный метод.

12. После окончания гарантийного срока действия реактивов допускается производить проверку пригодности реактивов для определения массовой ДОЛИ/ компонентов, указанных в соответствующих стандартах, путем анализа государ­ственного стандартного образца кремния».

(ИУС № 11 1989 г.)