4S0<№< '








ГОС У Д АРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА

ГОСТ 15027.15-83
(СТ СЭВ 1537-79)

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

В. Н. Федоров, Ю. М. Лейбов, А. А. Немодрук

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А. П. Снурников

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­венного комитета СССР по стандартам от 23 февраля 1983 г. № 91

Группа В64

ДК 669.35:546.73.06:006.354

Г

ССР

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА

БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Методы определения кобальта

Non-tin bronze. Methods for the
determination of cobalt

О

ГОСТ
15027.15-83

(СТ СЭВ 1537—79)

Издание официальное


Перепечатка воспрещена


КСТУ 1709Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78, раствор 500 г/дм3; хранят в темном сосуде.

Кобальт по ГОСТ 123—78 с массовой долей кобальта не менее 99,9%.

Стандартные растворы кобальта.

Раствор А: 0,1 г кобальта растворяют в 10 см3 азотной кис­лоты и окислы азота удаляют кипячением. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,0001 г кобальта.

Раствор Б: 25 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и премеши- вают.

1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г кобальта.

  1. Проведение анализа

  1. .3.1. Навеску сплава массой, указанной в табл. 1, помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 30 см3 смеси кислот сначала без нагревания, а затем при нагревании. После растворения пробы окислы азота удаляют кипячением.

Таблица 1

Массовая доля кобальта, %

Масса навески, г

Объем аликвотной части раствора, см3

От 0,01 до 0,10

2,5

10

Св.0,1 . 0,4

0,5

10

. 0,4 , 0,6

0,6

5



Раствор разбавляют водой до объема 150 см3 и выделяют медь электролизом по ГОСТ 15027.1—77. Электролит переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки и перемешивают.

В случае необходимости раствор фильтруют.

В зависимости от массовой доли кобальта в бронзе отбирают аликвотную часть в соответствии с табл. 1. Аликвотную часть раствора помещают в два стакана вместимостью по 100 см3. В первый стакан добавляют 10 см3 раствора уксуснокислого нат­рия, 5 см3 раствора нитрозо-Р-соли и кипятят 1—2 мин, затем добавляют 10 см3 азотной кислоты (1:1) и снова кипятят 1—2 мин.

Во второй стакан добавляют 10 см3 азотной кислоты (1:1), кипятят 1—2 мин, затем добавляют 5 см3 раствора нитрозо-Р-соли, 10 ом3 раствора уксуснокислого натрия и снова кипятят.

  1. Растворы охлаждают, переносят в мерные колбы вмести­мостью 50 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Черезмин измеряют оптическую плотность на спектрофотометра при длине волны 520 нм в кювете 1 см или на фотоэлектроколо­риметре с зеленым светофильтром при ХЭф = 490 нм.

Раствором сравнения служит раствор из второй колбы. Содержание кобальта вычисляют по градуировочному графику. 2.3.2. Построение градуировочного графика

В шесть из семи стаканов вместимостью по 100 см3 вводят 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б кобальта Во все стаканы добавляют по 10 см3 раствора уксуснокислого натрия и 5 см3 раствора нитрозо-Р-соли. Растворы кипятят 1—2 мин. Добавляют по 10 см3 азотной кислоты (1:1) и опять- кипятят 1—2 мин. Растворы охлаждают и переводят в мерные колбы вместимостью по 50 см3, доливают до метки водой, пере­мешивают и через 20 мин измеряют оптическую плотность, как указано в п. 2.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий кобальта. По полученным значениям строят градуи­ровочный график.

  1. Обработка результатов

    1. Массовую долю кобальта (X) в процентах вычисляют по формуле

X — ”*'100

где mмасса кобальта, найденная по градуировочному гра­фику, г;

гщ— масса навески, соответствующая аликвотной части* раствора, г.

  1. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, ука­занных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля кобальта, %

Абсолютные допуска* емые расхождения, %

Массовая доля кобальта, %

Абсолютные допуска­емые расхождения, %

От 0,01 до 0,025

0,002

Св.0,10 до 0,25

0,010

Св. 0,025 . 0,050

0,003

, 0,25 „ 0,50

0,015

, 0,05 , 0,10

0,005

» 0,50 , 0,60

0,020

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД



  1. Сущность метода

  2. Метод основан на измерении абсорбции света' атомами ко­бальта, образующимися при введении анализируемого раствора в- пламя ацетилен—воздух.Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для кобальта.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1 и 2 М раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 2 М раствор.

Кобальт по ГОСТ 123—78 с массовой долей кобальта не менее 99,9%.

Стандартные растворы кобальта.

Раствор А: 0,5 г кобальта растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1), раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают водой до метки.

  1. см3 раствора А содержит 0,0005 г кобальта.

Раствор Б: 20 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 2 М раствора соляной кислоты и доливают водой до метки.

  1. см3 раствора Б содержит 0,0001 г кобальта.

  1. Проведение анализа

    1. Навеску сплава массой, указанной в табл. 3, помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при (нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в соответствующую мерную колбу (табл. 3) и доливают водой до метки.

Таблица 3

Массовая доля кобальта, %

Масса навески, г

Объем конечного раствора пробы, см3

От 0,01 до 0,20

1

100

Св. 0,20 , 0,6

0,5

250



Измеряют атомную абсорбцию кобальта в пламени ацетилен — воздух при длине волны 240,7 нм параллельно с градуировочными растворами.

  1. Построение градуировочного графика

В девять из десяти мерных колб вместимостью по 100 см3 по­мещают 0,5; 1,0; 2,5; 5,0 и 7,5 см3 стандартного раствора Б и 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора А кобальта.

Во все колбы добавляют по 10 см3'2 М раствора азотной кис­лоты и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию кобальта, как указано в п. 3.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

  1. Обработка результатов

    1. Массовую долю кобальта (X) в процентах вычисляют по формуле

Х = -^-100,
т

где С— концентрация кобальта, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V — объем конечного раствора пробы, см3;

т — масса навески, г.

Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.Редактор И. В. Виноградская
Технический редактор Н. П. Замолодчикова
Корректор А. Г. Старостин

Сдано в наб. 21.04.83 Поди, в печ. 27.05.83 0,5 п. л. 0,29 уч.-изд. л. Тир. 12000 Цена 3 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, Новопресненскнй пер., 3
Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 462Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23 февраля 1983 г. № 911 срок действия установлен

с 01.07.83 до 01.01.89

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно­абсорбционный методы определения кобальта (при массовой доле кобальта от 0,01 до 0,6%) в безоловянных бронзах. /

Стандарт полностью соответствует стандарту СЭВ 1537—79.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086—81.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании кобальтом с нитрозо-Р-солью окрашенного комплексного соединения и измерении оптической плотности полученного раствора.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Электролизная установка с сетчатыми платиновыми электро­дами по ГОСТ 6563—75.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77.

Смесь кислот: 30 см* 1 2 3 серной кислоты вливают постепенно в 75 см3 воды, раствор охлаждают и добавляют 20 см3 азотной кислоты.