У
Группа В59
ДК 669.234.5'22'25 : 543.42 : 006.354ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
С
12560.2-78
Взамен
ГОСТ 12560—67
в части разд. 4
Метод спектрального анализа
Palladium-silver-cobalt. Method of spectral analysis
Постансзлен^ем Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 марта 1978 г. М2 794 срок действия установлен
с 01.07. 1979 г.
до 01.07. 1984 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения содержания платины, иридия, родия, железа, золота, висмута и свинца (при массовой доле платины, иридия, родия, железа и золота от 0,01 до 0,20%, висмута и свинца от 0,001 до 0,04%) в палладиево-серебряно-кобальтовых сплавах.
Метод основан на переведении материала пробы в глобулу (жидкую каплю расплава) и фотографировании ее спектра в дуговом разряде. Связь интенсивности спектральной линии с концентрацией примеси устанавливают градуировкой при помощи системы контрольных образцов.
О5ЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 22864—77.
АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрограф дифракционный большой дисперсии с решеткой 600 или 1200 штр. мм.
Генератор активизированной дуги переменного тока типа ДГ-2.
Микрофотометр типа МФ-3.
Весы лабораторные рычажные по ГОСТ 19491—74.
Электроды угольные спектрально-чистые марки С-2 диаметром 6 мм.
Станок для заточки угольных электродов.
Издание официальное Перепечатка воспрещенаФотопластинки спектральные типа II, чувствительностью 10—15 единиц.
Контрольные образцы.
Проявитель № 1 и фиксаж по ГОСТ 10691.0—73, ГОСТ 10691.1—73.
Соляная кислота по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.
ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Для удаления поверхностных загрязнений пробу кипятят в соляной кислоте, разбавленной 1 : 1, в течение 2 мин, промывают водой и сушат.
От каждой пробы берут не менее трех навесок массой по 0,2 г. . В качестве электродов применяют спектральные угли диаметром 6 мм. Нижний электрод в виде рюмки с миллиметровым углублением, в которое помещают пробу. Противоэлектродом служит угольный стержень, заточенный на усеченный конус с площадкой 1—2 мм.'
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Спектры фотографируют при ширине спектрографа 0,025 мм на фотопластинку типа II через трехступенчатый ослабитель с примерной пропускаемостью ступеней 100, 40 и 10%, при экспозиции 60 с и силе тока 8 А.
Освещение щели осуществляют через трехлинзовый конденсор с диафрагмой на средней линзе высотой 5 мм. Корректировку межэлектродного промежутка производят непрерывно в течение всей экспозиции по увеличенному изображению дуги на экране промежуточной диафрагмы.
Вместе с пробами на одной фотопластинке фотографируют спектры контрольных образцов анализируемой марки сплава. Для каждой пробы и контрольного образца получают 2—3 параллельных спектрограммы.
Проявление и фиксирование фотопластинок — по ГОСТ 10691.0—73.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Длины волн аналитических спектральных линий приведены в табл. 1.
Таблица 1
|
Определяемый элемент |
Длина волны определяемого элемента, нм |
Длина волны элемента сравнения, нм |
|
Платина |
299,80 |
Фон в длинноволновую сторону |
|
Родий |
332,31 |
То же |
|
Иридий |
313,33 |
Фон в коротковолновую сторону |
|
Золото |
312,28 |
Фон в длинноволновую сторону |
|
Свинец |
283,31 |
То же |
|
Висмут |
306,77 |
» |
|
Железо |
283,24 |
Кобальт—283,39 |
Концентрации примесей определяют методом трех эталонов с объективным фотометрированием. Строят градуировочные графики для каждого определяемого элемента. По оси ординат откладывают значения разности почернений линии примеси и фона, а по оси абсцисс — значения логарифмов концентрации контрольных образцов.
При помощи градуировочного графика по известным значениям разности почернений находят концентрации примесей в анализируемой пробе.
Относительные допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
Таблица 2
|
Интервал концентраций, % |
Относительные допускаемые расхождения, % |
|
От 0,001 до 0,03 |
15 |
|
Св. 0,03 . 0,20 |
10 |
Изменение №1 ГОСТ 12560.2—78 Сплавы палладиево-серебряно-кобальтовые. Метод спектрального анализа
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.11.88 № 3814
Дата введения 01.07.89
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.
По всему тексту стандарта заменить слова: «концентрация» на «массовая доля», «контрольные» на «стандартные».
Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 22864—77 на ГОСТ 22864—83.
Раздел 1 дополнить пунктом — 1.2: «1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и допускаемые расхождения».
Раздел 2. Второй—пятый абзацы изложить в новой редакции: «Генератор1 дуги переменного тока типа ИВС-28.
Нерегистрирующий микрофотометр.
Весы аналитические.
Электроды угольные спектрально-чистые марки С-2 или ОСЧ-7—3 диаметром 6 мм»;
восьмой абзац. Заменить слова: «контрольные образцы» «на стандартные образцы предприятия»; „ .
девятый абзац. Исключить слова: «по ГОСТ 10691.0—73, ГОСТ 10691.1—73»;
раздел 2 дополнить абзацем (после второго): «Трехступенчатый ослабитель».
Пункт 3.1. Второй абзац. Заменить значение: 0,2 на 0,1—0,2;
третий абзац после слов «заточенный на» дополнить словами: «полусферу или»; заменить значение: 1—2 на 1,5—2.
(Продолжение изменения к ГОСТ 12560.2—78)
Пункт 4.1. Первый абзац. Исключить слова: «с примерной пропускаемостью ступеней 100, 40 и 10 %»; заменить значение: 60' на 40—60; заменить ссылку: ГОСТ 10691.0—73 на ГОСТ 10691.0—84.
(ИУС № 2 1989 г.)
