---

ГОСТ 13047.24-2002

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

Методы определения серебра в никеле

Издание официальное

БЗ 3-99/42

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
НО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации Ml К 501 «Никель» и М ГК 502 «Кобальт*. АО «Институт Гипроникель»

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 21 от 30 мая 2002 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. № 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.24— 2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© ИПК Издательство стандартов, 2002

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­шения Госстандарта Росси

иСодержание

1. Область применения

2. Нормативные ссылки

3. Общие требования и требования безопасности

4. Атомно-абсорбционный метод с электротермической атомизацией (для массовых долей серебра от 0,00001 % до 0.0010 %)

   1. Метод анализа

   2. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы . . .

   3. Подготовка к анализу

   4. Проведение анализа

   5. Обработка результатов анализа

   6. Контроль точности анализа

5. Атомно-абсорбционный метод с пламенной атомизацией (для массовых долей серебра от 0,0002 % до 0.003 %)

   1. Метод анализа

   2. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы . . . .

   3. Подготовка к анализу

   4. Проведение анализа

   5. Обработка результатов анализа

   6. Контроль точности анализа

Приложение А Библиография

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

Методы определения серебра и никеле

Nickel. Cobalt. Methods for determination of silver in nickel

Дата введення 2003-07-01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционные методы определения серебра при массовой доле от 0.00001 % до 0,0030 % в первичном никеле по ГОСТ 849.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОС! гост- гост ГОСТ гост

849—97 Никель первичный. Технические условия

4461—77 Кислота азотная. Технические условия

5457—75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

6836—80 Серебро и серебряные сплавы. Марки

9722—97 Порошок никелевый. Технические условия

ГОСТ 10157—79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 11125—84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия ГОСТ 13047.1—2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа

3. Общие требования и требования безопасности

Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ — по ГОСТ 13047.1.

3. Атомно-абсорбционный метод с электротермической атомизацией

(для массовых долей серебра от 0,00001 % до 0,0010 %)

Метод основан на измерении поглощения при длине волны 328.1 нм резонансного излучения атомами серебра, образующимися в результате электротермической атомизации раствора пробы.

Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений с электро­термической атомизацией, коррекцию неселективного поглощения и автоматизированную подачу раствора в атомизатор.

Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии серебра.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157.

Фильтры обеззоленные по |1| или другие средней плотности.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1. 1:9 и 1:19.

Издание официальноеПорошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей серебра.

Серебро по ГОСТ 6836.

Растворы серебра известной концентрации.

Раствор Л массовой концентрации серебра 0.0001 г/см³: в стакан вместимостью 100 см⁵ поме­шают навеску серебра массой 0.1000 г, приливают 15—20 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1. растворяют при нагревании, кипятят 2—3 мин. охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см⁵, приливают 50 см-¹ азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и хранят в затемненном месте.

Раствор Б массовой концентрации серебра 0.00001 г/см⁵: в мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают 10 см- раствора А и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

Раствор В массовой концентрации серебра 0.000001 г/см⁵: в мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают 10 см⁵ раствора Б и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

Раствор Г массовой концентрации серебра 0,0000002 г/см⁵: в мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают 20 см³ раствора В и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

К пробам приливают 15—20 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагре­вании. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые 2—3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, фильтры промывают 2—3 раза водой. Растворы выпаривают до объема 10—15 см⁵, приливают 40—50 см³ воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см⁵.

В колбы отбирают 0.5; 1.0; 2.0; 4.0; 5.0 см³ раствора Г. в колбу с раствором контрольного опыта раствор серебра не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.

Масса серебра в растворах для градуировочного графика 1 составляет 0.0000001; 0.0000002; 0.0000004: 0,0000008; 0.0000010 г.

Пробы растворяют, как указано в 4.3.1. В мерные колбы отбирают 0,5; 1,0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 см³ раствора В. в колбу с раствором контрольного опыта раствор серебра не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.

Масса серебра в растворах для градуировочного графика 2 составляет 0.0000005: 0.0000010; 0,0000020; 0,0000030; 0,0000040; 0,0000050 г.

В стакан или колбу вместимостью 250 см³ помешают навеску пробы массой 1.000 г при определении массовых долей серебра не более 0.0001 % или массой 0.500 г при определении массовых долей серебра свыше 0.0001 % приливают 15—20 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, выпаривают до объема 5—7 см³. охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см⁵, доливают до метки водой.

И змеряют абсорбцию раствора пробы и соответствующих растворов для градуировки при длине волны 328.1 нм. ширине щели не более 1.0 нм с коррекцией неселективного поглощения в токе аргона не менее двух раз. последовательно вводя их в атомизатор. В зависимости от типа спектро­фотометра подбирают оптимальный объем раствора от 0,005 до 0.050 см⁵ или оптимальное время аэрозольного распыления от 5 до 50 с. Промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответ­ствующего контрольного опыта, подготовленный, как указано в 4.3.

Подбор оптимальных температурных режимов для атомизатора проводят индивидуально для применяемого спектрофотометра по растворам для градуировки.

Рекомендуемые условия работы атомизатора указаны в таблице 1

.

Таблица I — Условия работы атоми затора

По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам серебра строят градуировочный график.

По значению абсорбции раствора пробы находят массу серебра по соответствующему градуи­ровочному графику.

М ассовую долю серебра в пробе X. %. вычисляют по формуле

(О

где М_х— масса серебра в растворе пробы, г;

Л/ — масса навески пробы, г.

Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.

Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 2.

Табл и в а 2 — Нормативы контроля и погрешность метода анализа

В процентах

3. Атомно-абсорбционный метод с пламенной атомизацией

(для массовых долей серебра от 0,0002 % до 0,0030 %)

Метод основан на измерении поглощения при длине волны 328,1 нм резонансного излучения атомами серебра, образующимися в результате атомизации при введении раствора пробы в пламя ацетилен-воздух.

Атомно-абсорбнионный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацетилен-воздух.

Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии серебра.

Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.

Фильтры обеззоленные по |1] или другие средней плотности.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125. разбавленная 1:1, 1:9 и 1:19.

Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей серебра не более 0.0002 %.

Серебро по ГОСТ 6836.

Растворы серебра известной концентрации.

Раствор Л массовой концентрации серебра 0.0001 г/см’ готовят, как указано в 4.2.

Раствор Б массовой концентрации серебра 0.00001 г/см³ готовят, как указано в 4.2.

Дія градуировочного графика в стаканы или колбы вместимостью 250 см³ помешают навески массой 3,000 г проб никелевого порошка или стандартного образца состава никеля с установленной массовой долей серебра. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного гра­фика, включая контрольный опыт.

К пробам приливают 25—30 см-’ азотной кислоты, разбавленной Г.1, растворяют при нагрева­нии. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые 2—3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9. фильтры промывают 2—3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 10—15 см³, приливают 40—50 см’ воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см³.