Страница 4: ГОСТ 12349-83. Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама (72224)

Массу Сг₂О₃ в граммах вычисляют по формуле

Сг₂О₃ —

где т— масса хрома в анализируемом растворе, найденная по граДуйройочному графику, после вычитания значения оп­тической плотности раствора контрольного опыта из зна­чения оптической плотности раствора пробы, г;

/Из — масса навески, соответствующая отобранной части ос­новного раствора, г;

т— масса навески стали, г;

1,4614— коэффициент пересчете Сг на Сг₂О₃.

Определение МоО₃: из основного раствора переносят алик­вотную часть 25 см³ раствора в мерную колбу вместимостью 50 см³, прибавляют 2 г виннокислого калия-натрия, 10 см³ раст­вора роданистого калия и перемешивают. Затем прибавляют 10 см³ раствора хлористого олова, содержимое колбы доводят водой до метки и перемешивают. По истечении 5 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 490 нм. Раст­вором сравнения служит вода. Массу молибдена в анализируе­мом растворе в граммах находят по градуировочному графику, после вычитания значения оптической плотности раствора конт­рольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы. Для построения графика в шесть из семи мер­ных колб вместимостью по 50 см³ добавляют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 и 7,0 см³ стандартного раствора молибдена Б. Во все колбы добавляют воды до 25 см³ и далее поступают вышеуказанным способом.

Массу МоО₃ в граммах вычисляют по формуле

МоО₃ = -^т‘■¹’⁵⁰⁰'- ,

где mi — масса молибдена в анализируемом растворе, найден­ная по градуировочному графику, после вычитания зна­чения оптической плотности раствора контрольного опы­та из значения оптической плотности раствора пробы, г;

т₃•— масса навески пробы, соответствующая отобранной части основного раствора, г;

т— масса навески стали, г;

1,500— коэффициент пересчета Мо на МоО₃.

Определение V₂O₅: из основного раствора переносят алик­вотную часть 75 см³ в стакан вместимостью 200 см³, прибавляют 5 см³ раствора фосфорной кислоты, 2 см³ раствора вольфрамо­вокислого натрия и нагревают до кипения. После охлаждения пе­реносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят водой до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 365 нм. Раствором сравнения слу­жит вода. Массу ванадия в анализируемом растворе в граммах находят по градуировочному графику, после вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы.Для построения графика в шесть из семи стаканов вместимостью по 200 см³ добавляют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 и 7,0 см³ стандартного раствора ванадия Б. Во все стаканы добавляют воды до объема 75 см³, по 5 см³ раствора фосфорной кислоты и далее поступают вышеуказанным способом.

Массу V₂O₅ в граммах вычисляют по формуле

it /тії* 1,785■ т

V 2U5 = ,

т₃

где mi— масса ванадия в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, после вычитания значения оп­тической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы, г;

т₃—■ масса навески пробы, соответствующая отобранной ча­сти основного раствора, г;

т — масса навески стали, г;

1,785— коэффициент пересчета V на V₂O₅.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3.2.2. При анализе сталей, содержащих ниобий и тантал, трехокись вольфрама сплавляют в платиновом тигле с 5 г без­водного углекислого калия. Плав выщелачивают 100 см³ горя­чей воды и раствор с осадком фильтруют через фильтр средней плотности с бумажной массой, собирая фильтрат в мерной кол­бе вместимостью 250 см³. Фильтр с осадком промывают раство­ром углекислого калия и затем применяют его для определе­ния Fe₂O₃ и Т1О₂ по п. 4.3.2.1. Фильтрат в мерной колбе доливают водой до метки, перемешивают и применяют для определения Nb₂Og, Та₂0з, Сг₂Од, МоО₃ и V₂Og.

Для определения Nb₂O₅ и Та₂О₅ из фильтрата переносят алик­вотную часть 100 см³ в стакан вместимостью 400 см³. Подкисля­ют азотной кислотой до кислой реакции (контроль индикатор­ной бумажкой), кипятят в течение недолгого времени и нейтра­лизуют аммиаком. Затем осаждают ниобий и тантал прибавле­нием 15 см³ раствора аммиака (1:3), вновь недолго кипятят и раствору с осадком дают стоять 30 мин при температуре око­ло 80°С. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотно­сти и несколько раз промывают раствором азотнокислого аммо­ния. Фильтр с осадком переносят во взвешенный платиновый тигель, сжигают, прокаливают и после охлаждения взвешива­ют Nb₂O₅+Ta₂O₅.

Массу Nb2O₅+Ta₂O₅ в граммах вычисляют по формуле

Nb₂O₅+Ta₂O₅= ,

/72 3
где mi—масса Nb₂O₅+Ta₂O₅ в анализируемой части раство-
ра, г;

т₂— масса ЬіЬгОз+ТагОз в контрольном опыте, г;

/Из—масса навески, соответствующая отобранной части раствора, г;

т— масса навески стали, г.

Для определения Сг₂О₃, МоО₃ и V₂O₅ из фильтрата в мерной колбе отбирают аликвотную часть 100 см³ и анализ проводят по п. 4.3.2.1.

v (m—mi + m.2—m₃) 0,7931 ■ 100

ГПі ’

где т— масса трехокиси вольфрама в анализируемом раство­ре, г;

mi — масса трехокиси вольфрама в растворе контрольного опыта, г;

т₂— масса трехокиси вольфрама, определенная фотометри­ческим методом в фильтрате после отделения вольфра­мовой кислоты,г;

т₃—масса примесей (РегОз+ТЮг+ЫЬгОз+ Та₂О₅-|-Сг2Оз+ +MOO3 + V2O5), г;

т₄— масса навески стали, г;

0,7931 — коэффициент пересчета трехокиси вольфрама на воль­фрам.

Таблица 4

(Измененная редакция, Изм. № 1).