---

Массовую долю калия в пробе (X) в процентах вычисляют по формуле (1).

Значения относительных стандартных отклонений для диапазо­нов массовых долей определяемых элементов приведены в табл. 18.

Таблица 18

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Обязательное

ПРИГОТОВЛЕНИЕ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ

Для анализа вольфрама и его соединений могут быть использованы государст­венные стандартные образцы (ГСО), состоящие из головной смеси и разбавителя, изготовленные и аттестованные Всесоюзным научно-исследовательским центром Государственной службы стандартных образцов (ВНИЦГССО) ГСО №21—70 (для анализа вольфрама на Bi, Cd, Sn, Pb, Al, Co, Mn, As, Cu, №і, Ті, Ст, V, Fe. Zn, Mg, Si, Sb), ГСО №22!—70 (для анализа вольфрама на Hf, Nb, Ta, Zr)„ ГСО №24—70 (для анализа вольфрама на Al, Fe, Са, Si, Mg, As,, Na, Mo), или отрас­левые стандартные образцы (ОСО) или стандартные образцы предприятий (СОП), приготовленные по нижеприведенной схеме расчета.

В табл. 19 приведен количественный состав элементов-металлов в головной смеси стандартных образцов.

Таблица 19

Головную смесь стандартных образцов готовят перемешиванием оксидов со спиртом в течение 2 ч и после высушивания при 70—80 °С в течение 1 ч повторно перемешивают в течение 1 ч и окончательно подсушивают при (1О5±5) °С в су­шильном шкафу или под инфракрасной лампой.

На приготовление 15 г СО требуется 50—60 см³ спирта.

Расчетные данные (количество оксидов)'состава головной смеси для приготов., ления СО представлены в табл. 20—24.

Таблица 20

Расчетный состав головной смеси стандартного образца СО № 1 для определения содержания висмута, кадмия, олова, марганца, сурьмы, свинца, алюминия,

кобальта, мышьяка, меди, никеля, титана, хрома, ванадия, железа, цинка, магния, кремния

10101,0 127,4791

Та б л и ц а 21

Расчетный состав головной смеси стандартного образца СО №2 для определения содержания гафния, ниобия, тантала, циркония

Таблица 22

Расчетный состав головной смеси стандартного образца СО № 3' для определения содержания алюминия, железа, кальция, кремния, магния, молибдена, мышьяка, натрия, никеля

100,0

137,0308

Таблица 23

Расчетный состав головной смеси СО № 4 для определения содержания алюминия.

железа, кальция, кремния, молибдена, мышьяка, никеля, меди, магния и цинка

100,0 129,7249

Можно использовать другие окисные соединения элементов.

В этом случае необходимо использовать соответствующий пересчет.

В табл. 24 приведено количество металлов в 1 г головной смеси стандартных образцов.

Таблица 24

В табл. 2)5—28 приведены расчеты комплектов СО с различным содержанием примесей. При необходимости можно изменить кратность разбавления СО.

Пример расчета СО № 1—1

Из табл. 24 следует, что 1 г головной смеси СО № 1 содержит 0,7844 г метал­лов. СО № 1 — 1 получают разбавлением оксидов вольфрама головной смеси СО ■№ 1 в шестнадцать раз.

Берем навеску головной смеси массой 1 г, в которой содержится 0,7844 г ме­таллов.

Для того, чтобы разбавить 0,7844 г металлов в шестнадцать раз вольфрамом, необходимо взять вольфрама 0,7844X15 = 11^7660 г.

Так как разбавителем, является оксид вольфрама, то его необходимо взять 11,7660 : 0,7930 = 14,8373 г и т. д.

Для уточнения количественного содержания элементов в комплектах СО не­обходимо вводить поправки:

поправка, учитывающая содержание основного вещества в реактиве (оксиде).

Например, из табл. 20 видно, что для приготовления головной смеси с мас­совой долей кремния 0,4 % необходимо взять 0,8558 г 100 % оксида кремния. Но в паспорте к данному реактиву указано, что в нем содержится 99,8 % оксида крем­ния, следовательно, головная смесь будет содержать не 0,4 % кремния, а 0,3992 %;

необходимо также учитывать, что некоторые элементы входят в реактив не в виде одного оксида, а в виде суммы оксидов. Для поправки необходимо точно знать содержание основного элемента в реактиве. К таким реактивам относятся оксиды железа, марганца, никеля, сурьмы, кобальта;

при приготовлении комплекта СО из головной смеси разбавлением оксидом вольфрама необходимо ввести поправку в концентрацию каждого элемента за счет примесейцвводимых с разбавителем.

Например, для приготовления СО № 1—1 берут 1,000 г головной смеси, что соответствует 0,7844 г металла и 14,8373 г оксида вольфрама (табл. 25).

В паспорте (сертификате) к оксиду вольфрама указано, что концентрация А1 в разбавителе 0,0006 %. Отсюда найдем количество А1, содержащегося в 14,8373 г WO₃ из следующей пропорции:

100 г WO₃ содержит 0,0006 г А1

14,8373 г WO₃ содержит X

14,8373-0,0003

100

=0,00009 г А1.

Находим количество алюминия, вводимого в стандартный образец с головной смесью.

В 100 % содержится 0,7844 г металлов.Из них на долю А1 приходится 0,4 %, что составляет X г.

С

0,7844-0,4

100

=0,00314 г.

ледовательно, в СО № 1-І, приготовленном из головной смеси, алюминия введено:

0,003144-0,00009 г=0і,00323 г,

что составляет не 0,025 %, а следующее значение: