---

ГОСТ 13047.8-2002

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

Метод определения кремния

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ИО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
МинскПредисловие

I РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 •>Никель- и МТК 502 «Кобальт*, ЛО «Институт Гипроникель»

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 21 от 30 мая 2002 г.)

За принятие про голосова.! и:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. № 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.8—2002 введен в действие в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.4-81, ГОСТ 741.10-80

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Февраль 2006 г.

© ИПК Издательство стандартов. 2002

© Стандартннформ, 2006

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­шения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Содержание

1. Область применения 1

2. Нормативные ссылки I

3. Обшиє требования и требования безопасности 1

4. Спектрофотометрический метод 1

   1. Метод анализа і

   2. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы. ... 2

   3. Подготовка к анализу 2

   4. Проведение анализа 2

   5. Обработка результатов анализа 3

   6. Контроль точности анализа 3

Приложение Л Библиография 4

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

Метод определения кремния

Nickel. Cobalt.

Method for determination of silicon

Дата введения 2003—07—01

1. Область применения

Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения кремния при массовой доле от 0,0003 % до 0.05 % в первичном никеле по ГОСТ 849 и в кобальте по ГОСТ 123.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83—79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 123—98 Кобальт. Технические условия

ГОСТ 849—97 Никель первичный. Технические условия

3

ГОСТ ГОСТ гост гост гост гост гост гост гост

118—77 Кислота соляная. Технические условия

3652-69 Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия

3760—79 Аммиак водный. Технические условия

3765—78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия

4204—77 Кислота серная. Технические условия

4461—77 Кислота азотная. Технические условия

6006—78 Бутанол-1. Технические условия

9428—73 Кремния (IV) оксид. Технические условия

11125—84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 13047.1—2002 Никель. Кобальт. Обшиє требования к методам анализа

ГОСТ 14261—77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 18300—87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 24147—80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия

3. Общие требования и требования безопасности

Общие требования к методам анализа и требования безопасности при проведении работ — по ГОСТ 13047.1.

4. Спектрофотометрический метод

   1. Метод анализа

Метод основан на измерении светопоглошения при длине волны 610—810 нм раствора ком­плексного кремневомолибденового соединения, восстановленного двухлористым оловом, после предварительного экстракционного извлечения бутиловым спиртом из среды азотной кислоты.

Издание официально

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в диапазоне длин волн 590—620 или 800—820 нм.

pH-метр (иономер), обеспечивающий проведение измерений в диапазоне pH от I до 2.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1 и 1:2.

Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:9.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 или при необходимости по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор массовой концентрации 0,5 г/см¹.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 или при необходимости по ГОСТ 24147, разбавленный 1:1.

Фильтры обеззоленные ПО 11 I или другие плотные фильтры.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный и раствор массовой концентрации 0,1 г/см¹.

Для перекристаллизации в стакан вместимостью 600 или 1000 см¹ помещают навеску молиб­деновокислого аммония массой 70.0 г, приливают 400 см⁵ волы, растворяют при нагревании до 70—80 “С, фильтруют горячий раствор через фильтр (белая или синяя лента), фильтрат снова нагревают и горячий раствор фильтруют. К горячему раствору приливают 250 см’ этилового спирта, охлаждают, выдерживают не менее 1 ч и отфильтровывают кристаллический осадок на фарфоровую фильтрующую воронку. Осадок промывают 2—3 раза этиловым спиртом порциями по 20—30 см¹ и высушивают на воздухе.

Натрий углекислый по ГОСТ 83. раствор массовой концентрации 0,05 г/см

Олово двухлористое по |2|, раствор массовой концентрации 0,02 г/см¹ в соляной кислоте, разбавленной 1:1.

Промывной раствор: смешивают 50 см¹ серной кислоты, разбавленной 1:9. и 3 см¹ раствора молибденовокислого аммония.

Спирт бутиловый по ГОСТ 6006.

Оксид кремния (IV) по ГОСТ 9428.

Натрий кремнекислый 9-водный по |3|.

Растворы кремния известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации кремния 0.0001 г/см¹ из кремнекислого натрия: навеску кремне кислого натрия массой 0.5056 г помешают в стакан из фторопласта или чашку из платины, растворяют при нагревании в 20 см’ раствора углекислого натрия, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см', доливают до метки водой и переливают в посуду из полиэтилена.

Раствор А массовой концентрации кремния 0,0001 г/см⁵ из оксида кремния (IV): навеску оксида кремния (IV) массой 0,1070 г помешают в платиновый тигель, прибавляют 2 г углекислого натрия, перемешивают и сплавляют в муфельной печи при температуре 1000—1100 *С в течение 20—25 мин. Тигель охлаждают, ополаскивают снаружи водой, помешают в стакан вместимостью 250 см¹, приливают 80—100 см¹ воды и растворяют расплав при температуре 60—70’С. Раствор охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 500 см¹.

Раствор Б массовой концентрации кремния 0,000005 г/см¹: в мерную колбу вместимостью 100 см¹ отбирают 5 см¹ раствора А. доливают до метки водой и переливают в посуду из полиэти­лена.

Для градуировочного графика в стаканы вместимостью 100 см¹ отбирают 0.5; 1.0: 2.0; 4,0: 6,0 см' раствора Б. приливают 70—80 см' воды и далее поступают, как указано в 4.4.2.

Масса кремния в растворах для градуировочного графика составляет 0.0000025; 0.0000050; 0,0000100; 0,0000200; 0,0000300 г.

По значениям светопоглошения растворов и соответствующим им массам кремния строят градуировочный график с учетом значения светопоглошения раствора, подготовленного без введе­ния раствора кремния.

В стакан или чашку из кварцевого стекла, стеклоуглерода или из фторопласта помешают навеску пробы массой в соответствии с таблицей 1.Таблица 1 — Условия подготовки раствора пробы

Пробу растворяют при нагревании в 15—20 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1. кипятят 2—3 мин и охлаждают.

При массовой доле кремния свыше 0.003 % раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³. доливают до метки водой и в стаканы вместимостью 100 см³ отбирают аликвотную часть раствора объемом в соответствии с таблицей 1.

К раствору или его аликвотной части приливают 70—80 см³ воды, устанавливают pH раствора в предетах 1,5—1.7 по pH-метру аммиаком, разбавленным 1:1, или серной кислотой, разбавленной 1:9. Раствор переводят в делительную воронку' вместимостью 250 см³, доливают воду до 100 см³, приливают 6 см³ раствора молибденовокислого аммония, выдерживают 10 мин, приливают 2 см³ раствора лимон­ной кислоты. 5 см³ бутилового спирта и перемешивают в течение 30 с. К раствору в воронке приливают 20 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:2, 15 см³ бутилового спирта и экстрагируют в течение 1 мин. После расслоения фаз водную фазу сливают в другую делительную воронку вместимостью 250 см³, а органическую фазу переносят в делительную воронку' вместимостью 100 см³, к водной фазе приливают 10 см³ бутилового спирта и повторяют экстракцию. Экстракцию 10 см³ бутилового спирта повторяют еще раз. Водную фазу отбрасывают, а органические фазы объединяют. К органической фазе приливают 50 см³ промывного раствора и перемешивают, переворачивая воронку 20—25 раз. Водную фазу отбра­сывают, а органическую переводят в сухую мерную колбу вместимостью 50 см³, прибавляют 2—3 капли раствора двухтористого олова и доливают до метки бутиловым спиртом.

Массу кремния в растворе пробы находят по градуировочному графику.

Массовую долю кремния X, %, вычисляют по формуле

(1)

где А/_л - масса кремния в растворе пробы, г;

.14 — масса кремния в растворе контрольного опыта, г;

.1/ — масса навески пробы, г;

К — коэффициент разбавления раствора пробы.

Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.

Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 2.

Таблица 2 — Нормативы контроля и погрешность метода анализа

В процентах

ПРИЛОЖЕНИЕ Л
(справочное)

Библиография

|1| ТУ 6-09-1678—95¹ Фильтры обеззоленные (красная, белая, синяя ленты)

|2| ТУ 6-09-5393—88 Олово (II) хлорид 2-водное (олово двухлористое)

|

УДК 66924/.25:543.06:00б:354

МКС 77.120.40

В59

ОКСТУ 1732

31 ТУ 6-09-5337—87 Натрий .метасиликат 9-водный (натрий кремнекислый мета)

Ключевые слова: никель, кобальт, кремний, химический анализ, массовая доля, средства измерений, раствор, реактив, проба, градуировочный график, результат анализа, погрешность, нормативы кон­троля

Редактор Л.//. Нахилі она
Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор В.Е. Нестерова
Компьютерная верстка И.Л. И алей к и ной

Подписано в печать JJ.03.2006. Формат 60 х 84¹/». Бумага офсетная. Гарнитура Таймс.
Печать офсетная. Усл. печл. 0.93. Уч.-илд.л. 0.50. Тираж 29 экх Зак. 87. С 2579

ФГУП «Стандартикформ». 123995 Москва. Гранатный пер.. 4.
www.gostinfo.nj infoU'gDsXinfo.ru

Набрано и отпечатано ио ФГУП «Стандартинформ»

1 Действует на территории Российской Федерации.