---

У

Группа В59

ДК 669.21.-23:546.59.06:006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

С

ГОСТ
12564.1-83

Взамен
ГОСТ 12564—67
в части разд. 2, 3, 4

ПЛАВЫ ЗОЛОТО-ПАЛЛАДИЕВО-ПЛАТИНОВЫЕ

Метод определения золота, палладия, платины

Aurrum-ipalladium-platinum alloys.

Methods for the determination of a'urrum,
palladium, platinum

ОКП 17 5350

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1983 г. № 1374 срок действия установлен

с 01.07.84 до 01.07.89

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения золота, палладия и платины в золото-палладиево-пла­тиновых сплавах (при массовой доле золота от 59,0 до 61,0 %, пал­ладия от 29,0 до 31,0 % и платины от 9,0 до 11,0 %).

Метод основан на восстановлении золота в присутствии палла­дия и платины нитритом натрия, осаждении палладия в виде диме- тилглиоксимата из раствора нитропалладита натрия, разрушении при нагревании тиомочевинных комплексных соединений и выделе­нии при этом осадка платины сульфидного характера.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22864—77.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Весы лабораторные общего назначения и обоазцовые по ГОСТ 24104—80.

Электропечь сопротивления лабораторная по ГОСТ 13474—79.

Аппарат Киппа для получения водорода.

Тигли фарфоровые № 4, 5 по ГОСТ 9147—80.

Колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336—82, вмести­мостью 500, 1000 см³.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1983

1

Колбы мерные стеклянные по ГОСТ 1770—74, вместимостью 500 см³.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336—82, вмес­тимостью 150 см³.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336—82, типа В.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 6 М и разбавленная 1 :99.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1 :5.

Смесь кислот для растворения, состоящая из трех объемов со­ляной кислоты и одного объема азотной кислоты.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—74, 7 М раствор.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828—77, насыщенный раствор.

Цинк металлический гранулированный по ГОСТ 989—75.

Тиомочевина по ГОСТ 6344—75.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Навеску сплава массой 1,0 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 см³ и растворяют при нагревании в 50 см³ смеси кислот. Раствор выпаривают примерно до 3 см³. При выпаривании раствора возможно частичное восстановление золота до металли­ческого и выпадение его в виде мелкого осадка на дно колбы. Не отфильтровывая осадок, раствор разбавляют горячей водой до 300 см³ с добавлением 1—2 см³ соляной кислоты для полного раст­ворения солей палладия.

Параллельно с анализом сплава проводят контрольный опыт. Для этого 50 см³ смеси кислот помещают в коническую колбу вмес­тимостью 500 см³ и проводят через все стадии анализа (пп. 4.1; 4.2; 4.3).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Гравиметрический метод определения со­держания золота

К горячему раствору сплава осторожно приливают 100 см³ 7 М раствора азотистокислого натрия.

Раствор, сохраняя первоначальный объем, кипятят в течение 1,5—2 ч до удаления окислов азота и полной коагуляции осадка. При этом палладий и платина остаются в растворе в виде комп­лексных соединений, а золото и гидроокись железа переходят в осадок.

После охлаждения раствора осадок отфильтровывают через фильтр «белая лента», наполненный на одну четверть бумажной пульпой, и промывают горячей водой до нейтральной реакции. Во- 2ронку с осадком переносят на другую колбу и заливают горячей серной кислотой (1:5) для растворения гидроокиси железа. Остав­шийся на фильтре осадок золота промывают горячей водой до ней­тральной реакции, просушивают, складывают в тарированный фар­форовый тигель и прокаливают в муфельной печи в течение 1 ч до полного озоления фильтра (температура не более 800°С).

Осадок в тигле охлаждают, заливают водой с несколькими кап­лями азотной кислоты (для растворения натриевых солей), прогре­вают в течение 20—30 мин, переносят на фильтр, промывают горя­чей водой, просушивают, прокаливают и взвешивают. Прокалива­ние повторяют до получения постоянной массы.

Фильтрат после отделения золота переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Для определения палладия аликвотную часть раст­вора 250 см³ (что соответствует массе 0,5 г сплава) переносят в коническую колбу вместимостью 1000 см³, добавляют 100 см³ вод­ного насыщенного раствора диметилглиоксима, 200 см³ горячей дистилированной воды, выдерживают при комнатной температуре в течение 1 ч для полной коагуляции осадка и фильтруют через фильтр «красная лента».

Осадок глиоксимата палладия отфильтровывают, промывают 100 см³ соляной кислоты (1 :99), затем горячей водой до нейтраль­ной реакции (температура воды не должна быть выше 85°С). Фильтр с осадком помещают в тарированный фарфоровый тигель, подсушивают при комнатной температуре и прокаливают в муфель­ной печи при постепенном повышении температуры до 400 °С.

Прокаленный осадок восстанавливают в течение 5—10 мин при 900—1000 °С в токе водорода, охлаждают и взвешивают.

Нитритный раствор после отделения палладия выпаривают до сухих солей, приливают к нему небольшими порциями концентри­рованную соляную кислоту до прекращения выделения окислов азота и кипятят до изменения цвета в ярко-оранжевый, характер­ный для хлоридов четырехвалентной платины.

Раствор хлорида платины обрабатывают 5 г металлического цинка и 100 см³ соляной кислоты при нагревании. Платина при этом восстанавливается до металлической, раствор обесцвечивает­ся. Платиновую чернь отфильтровывают через фильтр «белая лента», промывают горячей водой, подкисленной соляной кисло­той, просушивают и прокаливают при 900 °С.

Прокаленную платиновую губку переносят из тигля в стакан вместимостью 150 см³ и растворяют в 10 см³ смеси кислот. Раствор выпаривают примерно до 5 ем³, разбавляют 10 см³ воды и добавля­ют 50 см³ концентрированной серной кислоты.

Раствор выпаривают до выделения белых паров серного ангид­рида, охлаждают, разбавляют водой до объема 50 см³, добавляют 2—3 г тиомочевины в кристаллах и нагревают сернокислый раст­вор до 210 °С.

При этом окрашенные растворимые тиомочевинные комплекс­ные соединения платины разрушаются и выделяются осадки суль­фидного характера.

Раствор с осадком охлаждают, разбавляют водой и фильтруют. Осадок хорошо промывают водой, высушивают в тарированном фарфоровом тигле, сжигают при хорошем доступе воздуха, прока­ливают и взвешивают.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю золота (палладия, платины) (X) в про­центах вычисляют по формуле

т₂

где т— масса осадка золота (палладия, платины), г;

гп — масса осадка контрольного опыта, г;

т₂— масса навески сплава, г.

Абсолютные допускаемые расхождения результатов наи­большего и наименьшего параллельных определений при довери­тельной вероятности Р = 0,95 не должны превышать при определе­нии золота и платины 0,25%, при определении палладия 0,30%., Изменение № 1 ГОСТ 12564.1—83 Сплавы золото-палладиево-платиновые. Me- • тод определения золота, палладия, платины ■■

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР-no стандартам от 23.09.88 № 3224 / ■-..

. Дата, введения 01.07.89

Под наименованием стандарта заменить код: ОКП 17 5350 на ОКСТУ 1709.

Наименование стандарта. Исключить Слово? «платины». - -

Вводная часть. Исключить слова: «и платины», «и платины от 9,0 до 11,0 %», «разрушении при нагревании тиомочевинных комплексных соединений и выделе­нии при этом осадка платины сульфидного характера».

Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 22864—77 на ГОСТ 22864—83.

Раздел 1 дополнить пунктом —'1.2: «1.2. Результат анализа должен окан­чиваться цифрой того же разряда, что и допускаемые расхождения».

Раздел 2. Шестнадцатый, семнадцатый абзацы исключить.

Пункт 4.1. Второй абзац. Исключить слова: «и платина». ,

Пункт 4.3 исключить. .

Пункт 5.1. Исключить слово: «платины» (2 раза).

іПункт 5.2 изложить в новой редакции: «5.2. Разность наибольшего и наи­меньшего результатов параллельных определений при доверитёльной вероятнос­ти Р=='0,95 не должна превышать абсолютного допускаемого расхождения 0,25 % 'при определении золота и 0,30 °/о при определении палладия.

Разность результатов двух анализов одной и той же пробы, полученных в разных лабораториях, не должна превышать абсолютного , допускаемого рас­хождения 0,40 % при определении золота и 0,45 % —при определении палла­дия». -

' Раздел 5 дополнить пунктом — 5.3: «5.3. Точность результатов определения массовой доли золота и палладия контролируют, воспроизведением их массовой доли в искусственной смеси химического состава, близкого составу анализи- , -руемого сплава, проведенный через весь ход анализа. _

Абсолютная разность наибольшего и наименьшего значения не должна пре­вышать для золота 0,20 %, для палладия 0,25 %».

’• ' (ИУС № 1 1989 г.)